GB T 27807-2011 聚酯粉末涂料用固化剂.pdf

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1、ICS 87.040 G 51 画画中华人民共和国国家标准GB/T 27807-20门聚醋粉末涂料用固化剂Curing agent for polyester powder coatings 2011-12-30发布、数码防伪J 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-06-01实施发布前言本标准按照GB/T1. 12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。GB/T 27807-2011 本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院、常州市牛塘化工厂有限公司、宁波南海化学有限公司、黄山

2、市华惠精细化工有限公司、扬州三得利化工有限公司、黄山新仁凯科技有限公司、六安市捷通达化工有限责任公司、立邦涂料(天津)有限公司、青岛美尔塑料粉末有限公司、肇庆市东源实业有眼公司、中国化工学会涂料涂装专业委员会。本标准主要起草人:黄逸东、刘泽曦、季军宏、任淑芝、胡宁先、方向宏、陶杰、胡尚青、翁世兵、朱星赢、袁文学、周德贵。I GB/T 27807-20门聚目旨粉末涂料用固化剂1 范围本标准规定了聚醋粉末涂料用固化剂的分类和分等、要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存等内容。本标准适用于援基聚醋粉末涂料用异氨腮酸三缩水甘袖醋(TGIC)和程烧基眈胶(HAA)固化剂。注:短烧基眈胶(HAA)固化

3、剂指主要成分为N，N，町，N四瓷乙基己二酷胶的程烧基酸胶。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定GB/T 2794-1995 胶粘剂粘度的测定GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T 4612-2008 塑料环氧化合物环氧当量的测定GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值

4、的表示和判定GB/T 9750 涂料产品包装标志GB/T 12009.1-1989 异氨酸醋中总氯含量测定方法GB/T 13491 涂料产品包装通则HG/T 2006 热固性粉末涂料3 产品分类和分等3. 1 产品分类本标准根据援基聚醋粉末涂料用固化剂的组成，分为异jt腮酸三缩水甘油醋(TGIC)和是烧基酷胶(HAA)两种类型。3.2 产品分等异氨腮酸三缩水甘油田旨(TGIC)产品分为两个等级:优等品、合格品。4 要求4. 1 固化剂产品质量性能应符合表1的要求。G/T 27807-2011 表1要求类型项目异氧腺酸三缩水甘泊醋(TGIC)程烧基酸胶CHAA)优等品合格品外观白色粉末或颗粒浅黄

5、白色粉未或颗粒短基当量/(g/moD82士2环氧当量/(g/moD王三110 挥发分/%运二0.5 1. 0 熔程/C95-125 120-130 熔体毒自度(120土l)/C/(mPa.s)J 、二、100 总氯含量/%主三0.4 0.6 环氧氯丙炕残留量/(mg/kg)主三100 250 起烧基酸胶a含量/%，飞88 a瓷烧基眈胶指N，N，N，N-囚瓷乙基己二M胶。4.2 固化剂产品应用性能经双方商定的配方、生产工艺制得的粉末涂料和涂层应符合HG/T2006标准或双方商定的其他标准中产品的要求。5 试验方法5. 1 一般规定除另有规定，试验用试剂均为分析纯，试验用水均为符合GB/T6682

6、规定的三级水，试验用溶液在试验前预先调整到试验温度。5.2 取样产品按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。5.3 外观目测。5.4 挂基当量按附录A的规定进行测试。5.5 环氧当量按GB/T4612-2008的规定进行测试。5.6 挥发分按GB/T1725-2007的规定测试不挥发分()，然后按式(1)计算挥发分(切。)，烘炜条件为2 (110士2).C/3h，称样量约2g. 式中:Wo一一挥发分质量分数;w一不挥发分质量分数。5. 7 熔程G/T 27807-2011 wo= (1 -w)X100% . ( 1 ) 按GB/T617-2006的规定进行测试

7、，升温速度为1.0 .C/min，仲裁使用仪器法。5.8 熔体黯度按GB/T2794-1995的规定进行测试。5.9 总氯含量按GB/T12009. 1-1989的规定进行测试。试验样品用量约O.1 g，硝酸银标准溶液的浓度为0.005mol!L。5. 10 环氧氯丙皖残留量按附录B的规定进行测试。5. 11 挂院基酷肢含量按附录C的规定进行测试。6 检验规则6. 1 检验分类6. 1. 1 产品检验分出厂检验和型式检验。6. 1. 2 出厂检验项目包括外观、是基当量、环氧当量、熔程和挥发分。6.1.3 型式检验项目包括本标准表1所列的全部技术要求。在正常生产情况下每半年至少检验一次。固化剂产

8、品的应用性能根据需要进行检验。6.2 检验结果的判定6.2. 1 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。6.2.2 应检项目的检验结果均达到本标准要求时，该试验样品为符合本标准要求。7 标志、包装和贮存7.1 标志按GB/T9750的规定进行。标志需明示产品安全使用说明。7.2 包装按GB/T13491中二级包装要求的规定进行。3 G/T 27807-2011 7.3 贮存产品贮存时应保证通风、干燥、防潮，防止日光直接照射并应隔绝火源，远离热源。自生产日期起，未拆封的产品有效贮存期为一年，如有特殊要求双方商定，并在包装标志上明示。产品开包后须立即使用。4 , GB/T 27807

9、-20门A.l 原理附录A(规范性附录)挂基当量测定试样中的起基在乙酸哥的毗院溶液中回流被醋化，过量的乙酸西于加水水解，生成的乙酸用氢氧化铀标准滴定溶液滴定，通过空白试验与试样滴定渭耗溶液体积的差值计算是基当量。A.2 试剂A. 2.1 除另有规定，试验用试剂均为分析纯，试验用水均为符合GB/T6682规定的三级水。A.2.2 氢氧化铀标准榕液:0.5mol/L的水溶液，按GB/T601-2002的规定进行配制和标定。A. 2. 3 乙酷化试剂(V帆IV乙酸哥=35/2):试剂应为新配，深色瓶保存。A.2.4 酣献指示破:1%的乙醇溶液。A.3 仪器A. 3.1 腆量瓶;250mLo A.3.

10、2 滴定管:50mLo A.3.3 恒温水恪:能将温度控制在(98士2)OC范围内。A.3.4 移液管:20 mL。A.3.5 分析天平:精确到0.0002 g。A.4 测定步骤A.4.1 测定次数平行测定2次。A.4.2 试样测试准确称取o.5 gO. 8 g样品置于映量瓶(A.3. 1)中，用移液管(A.3. 4)移取20mL乙酷化试剂(A.2. 3)，加入到腆量瓶(A.3. 1)中，盖上瓶塞并摇动至样品完全溶解后，置于(98士2)oC恒温水浴(A.3. 3)中，保持恒温水浴中水面高于腆量瓶内的液面，恒温2小时后取出腆量瓶，冷却至室温，用20 mL 30 mL 7.小心冲洗瓶塞上的液体进入

11、瓶中，并冲洗瓶壁。加入1%酣t指示液(A.2. 4)35滴，立即用0.5mol/L氢氧化铀标准溶液(A.2. 2)滴定，以15s粉红色不褪为终点.记录滴定消耗的氢氧化铀标准溶液的体积V，以毫升表示。以同样的方法进行空白测试，记录消耗的氢氧化铀标准溶液的体积Vo，以毫升表示。A.5 结果的计算与表示是基当量(HV)以克每摩尔表示，按式(A.1)计算:5 GB/T 27807-2011 式中zm一一试样的质量，单位为克(g); HV=_l旦旦旦旦一(Vo - V)c V。一一空白试验消耗氢氧化铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V一一试样测定消耗氢氧化铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C一一

12、氢氧化铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。取两次测试结果的算术平均值，精确到0.1g/mol。.6 精密度. 6.1 重复性同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于1.5%。.6.2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于2%。6 .( A.l ) GB/T 27807-2011 附录B(规范性附录)环氧氯丙皖残留量的测定B.1 原理试样经稀释后注人气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用火焰离子化检测器检测，以外标法定量。B.2 材料和试剂B. 2.1 载气:氮气，纯度二三99.995%。B.2.2 燃气:氢气，纯度二三99.995%。B.2.3 助燃气:空气。B.2.4 辅助气体(隔

13、垫吹扫和尾吹气):与载气具有相同性质的氮气。B.2.5 校准化合物:环氧氯丙烧，纯度(质量分数)至少为99%或已知纯度。B.2.6 稀释溶剂:N，N-二甲基甲酷肢，纯度(质量分数)至少为99%或己知纯度。B.2.7标准工作溶液:准确称取适量的校准化合物(B.2.日，用稀释溶剂CB.2. 6)配制成浓度约为10 mg/kg的标准工作溶液。B.3 仪器设备B. 3.1 气相色谱仪，具有以下配置:B. 3. 1. 1 分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。B. 3. 1. 2 程序升温控制器。B. 3. 1. 3 检测器:火焰离子化检测器CFID) B. 3. 1. 4 色谱柱:应能使被测物足够分

14、离，如聚二甲基硅氧烧毛细管柱、6%脂丙苯基/94%聚二甲基硅氧烧毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号。B.3.2 进样器:容量至少应为进样量的二倍。B. 3. 3 配样瓶:约15mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。B.3.4 天平:精度O.lmg。B.4 气相色谱测试条件B. 4.1 色谱柱:30mXO. 32 mmXO. 25m，DB-5石英毛细管柱或相当型号。B.4.2 进样口温度:250.C。B.4.3 检测器温度:300oC。B.4.4 柱温:初始温度5ooC保持5min，然后以3切ooC/min升至28创ooC保持7min B.4.5 载气流速:1.8 m口lL/minB. 4. 6 分

15、流比:分流进样，分流比可调。B.4.7 进样量:1. 0L。注z也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。7 GB/T 27807-2011 B.5 测试步骤B. 5.1 测定次数所有试验进行二次平行测定。B.5.2 色谱仪参数优化按B.4中的色谱测试条件，每次都应该使用校准化合物CB.2.5)对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。B.5.3 试样的测试B. 5. 3.1 标准工作溶液中校准化合物CB.2. 5)的峰面积测定在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，按

16、B.5. 2的规定优化仪器参数。用进样器CB.3. 2)分别取1.0L标准工作溶液CB.2. 7)注入气相色谱仪中，对校准化合物CB.2. 5)进行峰面积积分，进样二次，取平均值，其相对偏差应5%。B.5.3.2 试样的配制将待测样品搅拌均匀后。称取试样约1gC精确至0.1mg)、稀释溶剂CB.2. 6)约10gC精确至0.1 mg)置于配样瓶CB.3. 3)中，密封配样瓶并摇匀。B.5.3.3 将1.0L按B.5. 3. 2配制的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式CB.1)计算试样中被测化合物的含量。式中:(m，十mr)Wi=子二Xw，X.fis ms 切z一一一试样中被测化合物z的

17、含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); A.试样中被测化合物z的峰面积;A, -标准工作溶液中校准化合物5的峰面积5w , 标准工作溶液中校准化合物s的含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); mr一一稀释溶剂r的质量，单位为克(g);m，一试样的质量，单位为克(g)。 C B.1 ) 注z如遇到采用B.4中的色谱测试条件不能有效分离被测化合物而难以准确定量测定时，可换用其他类型的色谱柱(见B.3. 1. 4所列)或色谱测试条件，使被测化合物有效分离后再定量测定。B.6 精密度8.6.1 重复性同一操作者二次测试结果的相对偏差应小子5%。8.6.2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于10

18、%。8 GB/T 27807-2011 附录C(规范性附录)提皖基酷肢含量的测定C.1 原理试样经稀释后注入液相色谱仪中，经反相色谱柱分离后，用紫外检测器(UVD)检测，以面积归一法定量。C.2 材料和试剂C. 2.1 除另有规定，试验用试剂均为分析纯，试验用水均为符合GB/T6682规定的三级水。C.2.2 乙睛:色谱纯。C.2.3 三氟乙酸:色谱纯。C.2.4 校准化合物:N，N，N，N-四是乙基己二酷肢，纯度至少为99%(质量分数)或已知纯度。C.3 仪器设备C.3.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。C. 3. 2 滤膜:0.45m。C. 3. 3 天平:精度0.1mg。C.3.4 容

19、量瓶:100mL。C.4 液相色i昔测试条件C.4.1 液相色谱柱:ODS-C18柱，150mmX4.6 mm(内径)，粒度5m，或相当型号。C.4.2 流动相:三氟乙酸/乙睛/水=0.1/10/90(体积比)。C.4.3 流速:1.0 mL/min。C.4.4 波长:210nm。C.4.5 柱温:35oC。C.4.6 进样量:20L。注:也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的液相色谱测试条件。C.5 测试步骤C. 5.1 测定次数所有试验进行二次平行测定。C.5.2 色谱仪参数优化按C.4中的色谱测试条件，每次都应该使用流动相溶液对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度和稳定性处于

20、最佳状态。9 GB/T 27807-2011 C.5.3 试样的测试C. 5. 3.1 试样的配制z将待测样品搅拌均匀后，称取试样约0.1g(精确至0.1mg)置于100mL容量瓶(C.3.的中，用流动相溶液定容至刻度，经0.45m滤膜(C.3. 2)过滤得样品溶液。C.5.3.2 将20L按C.5.3. 1配制的试样溶液注入液相色谱仪中，按C.4色谱条件进行分析，记录色谱峰的峰面积，响应值均应在在仪器检测的线性范围内，根据是烧基酷肢的保留时间定性，面积归一法定量，以百分含量计算。是皖基酷胶的液相色谱保留时间和色谱图见图C.1。dy-N ol咱4M .,._ 0.000 1. 600 3.20

21、0 4.800 6.400 8.000 9.600 11. 200 12.800 14.400 16.000 时间/min图C.1挂炕基酷腔的液相色谱保留时间和色谱图C.6 精密度C. 6.1 重复性同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于5%。C. 6. 2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于10%。10 -FON|hohNH阁。国华人民共和国家标准聚醋粉末涂料用固化剂GB/T 27807-2011 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张1字数21千字2012年4月第一版2012年4月第一次印刷18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价唔书号:155066. 1-44832 GB/T 27807-2011 打印H期:2012年4月23H F002A