GB T 27798-2011 有机膨润土.pdf

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1、GB ICS 73.080 Q 69 中华人民共和国国家标准G/T 27798-2011 土润膨几嘈AI有Organoclay 2012-08-01实施2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会数码防f:JJ目。吕本标准依据GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会CSAC/TC406)归口。GB/T 27798-20门本标准起草单位:浙江华特新材料股份有限公司、浙江丰虹新材料股份有限公司、浙江大学、咸阳非金属矿研究设计院有限公司。本标准主要起草人:玉春伟、林鸿福、胡秀

2、荣、雷建斌。I GB/T 27798-20门有机膨润土1 范围本标准规定了有机膨润土的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于膨润土经季镀盐等表面活性剂插层改性而制成的有机膨润土。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 262-2010 石油产品和短类溶剂苯胶点和混合苯胶点测定法GB/T 678化学试剂乙醇(元水乙醇)GB/T 6003. 1 金属丝编织网试验筛GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB

3、/T 12590化学试剂正丁醇GB/T 15894化学试剂石油酷GB/T 16494化学试剂二甲苯GB/T 19077.1粒度分析激光衍射法第1部分z通则JY/T 009 转靶多晶体X射线衍射方法通则ASTM D2196-2010 用旋转(布鲁克菲尔德)蒙古度计测定非牛顿材料流变性性能试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 高黠度有机膨润土high viscosity organoclay 在适用溶剂中需要高速剪切分散和添加晖类活化剂等分散剂形成高蒙古度凝胶的有机膨润土。3.2 易分散有机膨润土easy-dispersible organoclay 在适用溶剂中无需高速剪切

4、分散但需添加少量酶类活化剂等分散剂可形成触变肢体的有机膨润土。3.3 自活化有机膨润土self-activating organoclay 在适用溶剂中无需高速剪切分散和添加醇类活化剂等分散剂可形成均匀分散体的有机膨润土。3.4 表现黯度apparent viscocity 非牛顿流体在剪切流动的过程中某一剪切力下剪切应力()与剪切速率(y)的比值。GB/T 27798-2011 3.5 剪切稀释指数shear-thinning index 非牛顿流体蒙古度随剪切力增加而降低，低转速下的表现蒙古度与高10倍转速下的表现薪度的比值为剪切稀释指数。4 分类、型号和等级4.1 分类和型号有机膨润土按

5、功能和组分分为高薪度有机膨润土、易分散有机膨润土、自活化有机膨润土和高纯度有机膨润土四类。各类有机膨润土按插层表面活性剂亲水亲油平衡值不同分为低极性C1型)、中极性Cll型)和高极性(田型)三个型号。4.2 产品等级高蒙古度有机膨润土、自活化有机膨润土和高纯度有机膨润土各分为一级品和二级品两个等级。5要求5.1 高黠度有机膨润土高薪度有机膨润土的质量指标应符合表1规定。表1高甜度有机膨润土的质量指标I型E型田型试验项目一级品二级品一级品二级品级品二级品表观秸度/(Pa.S) 二三2.5 1. 0 3.0 1. 0 2.5 1. 0 通过率(75m，干筛)/%.: 95 水分(105.C)/%主

6、3.5 5.2 易分散有机膨润土易分散有机膨润土的质量指标应符合表2规定。表2易分散有机膨润土的质量指标试验项目I型E型E型剪切稀释指数飞95.5 6.0 5.0 通过率(75m，干筛)/%飞995 水分(105C)/% 、3.5 5.3 自活化有机膨润土自活化有机膨润土的质量指标应符合表3规定。2 GB/T 27798-20门表3自活化有机膨润土的质量指标I型E型E型试验项目一级品二级品一级品二级品一级品二级品胶体率/%飞.;?;70 60 98 95 95 92 分散体粒度CD50)/m主二8 15 8 15 8 15 通过率(75m，干筛)/%、.;?;95 水分(105C)/% 、二、

7、3.5 5.4 高纯度有机膨润土高纯度有机膨润土的质量指标应符合表4规定。表4高纯度有机膨润土的质量指标I型E型皿型项目一级品二级品一级品二级品一级品二级品物相X射线衍射分析中不得检出除有机蒙脱石、石英和方英石以外其他矿物成分表观毅度/(Pa。飞 2.5 3.0 石英含量/%主二1. 0 1. 5 1. 0 1. 5 方英石含量/%飞一、1. 0 1. 5 1. 0 1. 5 通过率(75m，干筛)/%、.;?;95 水分(105C)/% 飞一3.5 t一一一一一一一一6 试验方法6. 1 试验条件表观蒙古度、剪切稀释指数、肢体率试验在20oc 25 oc条件下进行。6.2 表现黯度的测定6.

8、2.1 1型有机膨润土表现茹度的测定6.2. 1. 1 仪器设备2.5 1. 0 1. 5 1. 0 1. 5 6. 2. 1. 1. 1 高速搅拌机:转速范围为(08OOO)r/min，可手动调节，锯齿形圆型分散盘，直径50mm。6.2. 1. 1.2 旋转式蒙古度计:NDJ-1旋转型蒙古度计。也可以使用其他具有四种速度、表盘式(模拟)或数字式茹度计，或者是带成套转子、具有多种转速的等效产品，但应符合ASTMD2196-2010测试方法A的要求，同时在试验报告中注明薪度计型号。6.2. 1. 1. 3 天平:分度值不大于0.01go 6.2. 1. 1. 4 移液管:5mL，分度值不大于0.

9、1mL。3 GB/T 27798-2011 6.2. 1. 1. 5 容器:内径约80mm、高约120mm的不锈钢或其他耐溶剂、不易碎的材料制成的圆筒形容器。6.2. 1.2 试剂6.2. 1.2. 1 石油醒:符合GB/T15894皿类石油酷的要求。6.2. 1. 2. 2 二甲苯:符合GB/T16494的要求。6.2.1.2.3 石油酷二甲苯混合溶剂:900g石油酷和100g二甲苯混合均匀，按GB/T262-2010测定苯胶点，苯胶点应在50.C60 .C。6. 2. 1. 2. 4 95 %乙醇:95克符合GB/T678分析纯要求的乙醇，加入5克三级蒸锢水混合均匀，密闭储存备用。6.2.

10、 1. 3 试验步骤6.2. 1. 3. 1 称取石油酿二甲苯棍合溶剂141.00 g于洁净干燥的容器中，将容器置于高速搅拌机下，分散盘浸没至溶剂体积高度1/3处，开启高速搅拌机将转速慢慢调至500r/min，在此搅拌条件下加入6.00 g有机膨润土试样，将搅拌转速提高到1500 r/min搅拌3min后，再加入95%乙醇溶液3.8mL 并搅拌2min，然后将搅拌转速提高到3000r/min继续搅拌5min.停止后取下容器。6.2. 1.3.2 将容器置于NDJ-1旋转式蒙古度计中测试蒙古度，用4号转子或根据蒙古度拖围选定适应转子，放低勤度计直到转子轴杆上的凹槽(浸没标记)刚好接触到试料。必要

11、时调节蒙古度计水平。在水平面上缓慢移动容器，使转子位于容器的近似中心，将黠度计测定转速调节到60r/min或适应转速并让茹度计运转，转到10圈后读出表盘读数，表盘读数乘以该转子和转速相对应的系数为该转速下的表现蒙古度。6.2.2 n型有机膀润土表现黠度的测定6.2.2. 1 仪器设备同6.2.1.1.6.2.2.2 试剂6.2.2.2. 1 二甲苯z符合GB/T16494的要求。6.2.2.2.2 95%乙酶:S5g符合GB/T678分析纯要求的乙醇，加入5g三级蒸馆水混合均匀，密闭储存备用。6.2.2.3 试验步骤6.2.2.3. 1 称取二甲苯溶剂141.00 g于洁净干燥的容器中，将容器

12、置于高速搅拌机下，分散盘浸没至溶剂体积高度1/3处，开启高速搅拌机将转速慢慢调至500r/min，在此搅拌条件下加入6.00g有机膨润土试样，将搅拌转速提高到1500 r/min搅拌3min后，再加入95%乙醇溶液3.8mL并搅拌2min, 然后将搅拌转速提高到3000 r/min继续搅拌5mino停止后取下容器。6.2.2.3.2同6.2.1.3. 2。6.2.3 m型有机膨润土表现黯度的测定6.2.3.1 仪器设备同6.2.1.1.6.2.3.2 试剂6.2.3.2. 1 二甲苯:符合GB/T16494的要求。4 GB/T 27798-20门6.2.3.2.2 正丁醇:符合GB/T1259

13、0的要求。6.2.3.2.3 二甲苯正丁醇混合榕剂:800g二甲苯和200g正丁醇混合均匀，密闭储存备用。6.2.3.3 试验步骤6.2.3.3. 1 称取二甲苯正丁醇混合溶剂141.00 g于洁净干燥的容器中，将容器置于高速搅拌机下，分散盘浸没至溶剂体积高度1/3处，开启高速搅拌机将转速慢慢调至500r/min，在此搅拌条件下加入9.00 g有机膨润土试样，将搅拌转速提高到1500 r/min搅拌3min后，再将搅拌转速提高到3000r/min 继续搅拌7min。停止后取下容器。6.2.3.3.2同6.2. 1. 3. 2. 6.2.4 测量允许误差取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。两

14、次测定值之差应不大于较大值的10%，否则应重新测定。6.3 通过率的测定6.3. 1 仪器设备6. 3. 1. 1 试验筛:筛孔直径0.075mm，应符合GB/T6003.1的要求。6.3. 1. 2 羊毛刷:毛长约3cm，刷宽约5cm. 6.3. 1. 3 黑纸:40cmX40 cm。6.3. 1. 4 天平:分度值不大于0.001g. 6.3.2 试验步骤称取试样约10g，精确至0.001g.移人装有底盘的试验筛中，用羊毛刷轻刷试样，使试样通过筛孔收集在底盘，直至达到筛分终点。筛分终点的判定是在筛子下垫一张黑纸，轻刷试料，刷筛至没有在黑纸上留下痕迹，即为筛分终点。将所有筛下物移到已知质量的

15、表面皿中称量，精确至0.001g. 6.3.3 计算方法通过率按式。)计算:式中zs 通过率，质量分数C%); m厂一试样质量，单位为克Cg);mz一筛下物质量，单位为克Cg)。6.3.4 测量允许误差5=些旦X100 mj C 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。两次测定值之差应不大于2%，否则应重新测定。6.4 水分的测定6.4. 1 仪器设备6. 4. 1. 1 天平:分度值不大于0.001g. 6.4.1.2 烘箱:可控制在105C士3.C。5 GB/T 27798-2011 6.4. 1. 3 称量瓶:50mmX30 mm。6.4.2 试验步骤将称量瓶在105.C土3.C

16、下烘干至恒重并称量，精确至0.001g，加入约5g有机膨润土试样，将称量瓶和试样再次称量后在105.C士3.C烘箱中烘干2h，取出在干燥器中冷却30min后称量，精确至0.001 g. 6.4.3 计算方法水分按式(2)式计算:式中:W一一水分，质量分数(%); w=生二主主X100 t3 -ms m3 烘干前称量瓶和有机膨润土试样质量，单位为克(g); m4一一烘干后称量瓶和有机膨润土的质量，单位为克(g);ms一一称量瓶的质量，单位为克(g)。6.4.4 测量允许误差 ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。两次测定值之差应不大于0.2%，否则应重新测定。6.5 剪切稀释指数的

17、测定6.5.1 1型有机膨润土剪切稀释指数的测定6. 5. 1. 1 仪器设备6. 5. 1. 1. 1 高速搅拌机:转速范围为(08OOO)r/min，可手动调节，锯齿形圆型分散盘，直径50mm。6.5.1. 1. 2 容器:内径约80mm、高约120mm的不锈钢或其他耐溶剂、不易碎的材料制成的圆筒形容器。6.5. 1. 1.3 天平:分度值不大于0.01g。6.5. 1. 1.4 移液管:5mL，分度值不大于0.1mL。6.5. 1. 1. 5 旋转站度计:RVDV- n +pro数字旋转型蒙古度计。也可以使用其他具有八种速度或者是带成套转子、具有多种转速的等效产品，但应符合ASTMD21

18、96-2010测试方法B的要求，同时在试验报告中注明秸度计型号。6.5. 1. 2 试剂同6.2.1. 2。6.5. 1. 3 试验步骤6.5. 1. 3. 1 称取石油醒二甲苯混合溶剂141.00 g于洁净干燥的容器中，将容器置于高速搅拌机下，分散盘浸没至溶剂体积高度1/3处，开启高速搅拌机，将转速慢慢调至500r/min，在此搅拌条件下加入7.20 g有机膨润土试样，将搅拌转速提高到1500 r/min搅拌3min后，再加入95%乙晖溶液2.5mL 并搅拌7min，停止后取下容器。6.5. 1. 3. 2 将容器置于RVDV-n +pro数字旋转蒙古度计中测试蒙古度，预先自动校零，选定4号

19、转子，并设定6r/min和60r/min两个转速，设置转动时间分别为100s和10s，放低黠度计直到转子轴杆上GB/T 27798-2011 的凹槽(浸没标记)刚好接触到试样，必要时调节薪度计水平，在水平面上缓慢移动容器，使转子位于容器的近似中心，运转勃度计。将6r/min时的表观蒙古度除以60r/min时的表现蒙古度即为剪切稀释指数。6.5.2 II型有机膨润土剪切稀释指数的测定6.5.2.1 仪器设备同6.5. 1. 1。6.5.2.2 试剂同6.2.2.2。6.5.2.3 试验步骤6.5.2.3. 1 称取二甲苯溶剂141.00 g于洁净干燥的容器中，将容器置于高速搅拌机下，分散盘浸没至

20、溶剂体积高度1/3处，开启高速搅拌机将转速慢慢调至500r/min，在此搅拌条件下加入7.20g有机膨润土试样，将搅拌转速提高到1500 r/min搅拌3min后，再加入95%乙醇溶液2.5mL并搅拌7min, 停止后取下容器。6.5.2.3.2同6.5.1. 3. 2。6.5.3 m型有机膨润土剪切稀释指数测定6.5.3. 1 仪器设备同6.5. 1. 1。6.5.3.2 试荆同6.2.3.206.5.3.3 试验步骤6.5.3.3. 1 称取按6.2.3.2.3配制的二甲苯正丁醇混合溶剂141.00 g于洁净干燥的容器中，将容器置于高速搅拌机下，分散盘漫没至溶剂体积高度1/3处，开启高速搅

21、拌机，将转速慢慢调至500r/min, 在此搅拌条件下加入10.90g易分散型有机膨润土，将搅拌转速提高到1500 r/min搅拌10min，停止后取下容器。6.5.3.3.2同6.5. 1. 3. 2。6.5.4 测量允许误差取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。两次测定值之差应不大于较大值的10%，否则应重新测定。6.6 肢体率的测定6.6. 1 1型自活化有机膨润土股体率的测定6.6. 1. 1 仪器设备6. 6. 1. 1. 1 高速搅拌机:转速范围为(08OOO)r/min，可手动调节，锯齿形圆型分散盘，直径50mmo 6.6. 1. 1. 2 容器z内径约80mm，高约120mm

22、的不锈钢或其他耐溶剂、不易碎的材料制成的圆筒形GB/T 27798-2011 容器。6.6. 1. 1. 3 天平:分度值不大于0.01go 6.6.1.1.4 具塞刻度量筒:100mL，内侧底部至100mL刻度值处高180mm土5mmo 6.6. 1. 2 试剂同6.2. 1. 20 6.6. 1. 3 试验步骤6. 6. 1. 3. 1 称取石油酷二甲苯混合溶剂80.00g于洁净干燥容器中，将容器置于高速搅拌机下，分散盘浸没至溶剂体积高度1/3处，开启高速搅拌机，将转速慢慢调至500r/min，在此搅拌条件下加入3.00 g有机膨润土试样，然后将转速提高到1500 r/min搅拌5min，

23、再加入67.00g石油酷二甲苯混合溶剂，搅拌5min后停止搅拌，取下容器。6.6. 1. 3. 2 转移容器中的肢体到100mL具塞刻度量筒中至100mL刻度处，盖紧塞子，6h后记录胶体与澄清溶剂界面的刻度，为肢体率试验结果。6.6. 1.3.3 容器中的剩余肢体进行密封，供分散体粒度的测定用。6.6.2 II型自活化有机膨润土肢体率的测定6.6.2. 1 仪器设备同6.6. 1. 1。6.6.2.2 试剂同6.2. 2. 20 6.6.2.3 试验步骤6.6.2.3. 1 称取二甲苯溶剂80.00g于洁净干燥容器中，将容器置于高速搅拌机下，分散盘浸没至溶剂体积高度1/3处，开启高速搅拌机将转

24、速慢慢调至500r/min，在此搅拌条件下加入3.00g有机膨润土试样，然后将转速提高到1500 r/min搅拌5min，再加入67.00g二甲苯溶剂，搅拌5min后停止搅拌取下容器。6.6.2.3.2同6.6. 1. 3. 20 6.6.2.3.3同6.6.1.3. 3。6.6.3 m型自活化有机膨润土肢体率的测定6.6.3. 1 仪器设备同6.6. 1. 1。6.6.3.2 试剂同6.2.3.206.6.3.3 试验步骤6.6.3.3. 1 称取二甲苯正丁醇混合溶剂80.00g于洁净干燥容器中，将容器置于高速搅拌机下，分散盘浸没至溶剂体积高度1/3处，开启高速搅拌机将转速慢慢调至500r/

25、min，在此搅拌条件下加入3.00 g有机膨润土试样，然后将转速提高到1500r/min搅拌5min，再加入67.00g二甲苯丁醇混合溶j GB/T 27798-2011 剂，搅拌5min后停止搅拌，取下容器。6.6.3.3.2同6.6. 1. 3. 20 6.6.3.3.3同6.6.1. 3. 3。6.6.3.4 测量允许误差取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。两次测定值之差应不大于较大值的5%，否则应重新测定。6. 7 分散体粒度的测定取6.6肢体率项目测定中的己分散好的肢体按附录A测定分散体粒度。6.8 物相分析按附录B进行。6.9 石英、方英石含量的测定按附录B进行q7 检验规则7

26、. 1 检验分类7. 1. 1 出厂检验7. 1.1. 1 高蒙古度型有机膨润士的出厂检验项目z表现勃度、通过率(75m，干筛)，71矿物第一特征峰第二特征峰第三特征峰石英26. 64 20.86 50.13 方英石21. 98 36.08 31. 46 用X射线衍射分析方法测定其中方英石(方英石的特征衍射峰，衍射角28为21.980，晶面间距dlOl为4.05)，石英(石英的特征衍射峰衍射角28为26.640，晶面间距d101为3.34)的特征衍射峰的峰面积，以峰面积作纵坐标，石英或方英石的相对含量作横坐标，作标准工作曲线，利用Si02各晶相特征衍射峰的峰面积和Si02各晶相相对含量间的关系

27、，即可从各样品的相应衍射峰的峰面积求得其中方英石和石英的相对含量。并利用蒙脱石的特征衍射峰(021衍射峰，衍射角28为19.70，晶面间距d021为4.50A)在相应的有机膨润土样品中基本不变的特性，将此特征衍射峰作为内标用以校准实验过程中所引起的衍射峰强度值的变化(主要是不同样品由于样品装填量的不同和不同测试阶段由于仪器本身引起的强度值的变化)。B.2 物相分析B. 2.1 仪器设备多晶X射线衍射仪z符合JY/T009规定的要求并配备有相应的X射线分析软件和PDF数据库。B.2.2 试验步骤B. 2. 2.1 样品装填将试样均匀地装入玻璃样品板或铝制样品板中，用载玻片压紧、压平试样，使样品面

28、与样品板表面保持水平。B.2.2.2 样晶测试按JY/T009规定的步骤进行分析，仪器工作条件为z功率40kV , 40 mA250 mA;CuK辐射;扫描范围(28)18.5027. 00，步宽0.020，阶梯扫描，固定时间3.0 s30. 0 so 13 GB/T 27798-2011 B. 2. 3 数据处理将分析获取的衍射峰数据进行物相分析，检查是否出现除有机蒙脱石、石英和方英石以外的的其他矿物组分。B.3 石英和方英石含量的测定B. 3.1 仪器设备B. 3. 1. 1 多晶X射线衍射仪z符合JY/T009规定的要求。B. 3. 1. 2 数据处理软件:X射线衍射分析软件。B.3.2

29、 试验步骤同B.2.2。B. 3. 3 数据处理石英的特征衍射峰衍射角28是26.640，晶面间距d101是3.34A，方英石的的特征衍射峰衍射角28是21.980，晶面间距d101是4.05A，有机蒙脱石衍射峰衍射角28是19.70，晶面间距d021是4.50Ao用X射线衍射分析软件处理得到的衍射数据，计算扣除背底后各特征衍射峰的峰面积值AQ，Ae，AMoB.3.4 计算公式石英含量按式(B.l)计算。方英石含量按式(B.2)计算。式中=u以zw(Q) =9.77 X AQ/AM +0.17 ( B.1 ) w(C) =12.02 x AclAM十0.41(B.2 ) AQ 一一石英特征衍射

30、峰面积;AM 一一有机蒙脱石特征衍射峰面积;W(C) -一一方英石含量，质量分数(%); Ae 一一方英石特征衍射峰面积。B.3.5 测量允许误差取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。两次测定值之差应不大于0.3%，否则应重新测定。14 -FON|hhNH阁。国华人民共和国家标准有机膨润土GB/T 27798-2011 由t晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4晤印张1.25 字数29千字2012年5月第一次印刷开本880X12301/16 2012年5月第一版* 书号:155066. 1-45021 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 27798-2011 打印日期:2012年6月18日F002