GB T 27679-2011 铜、铅、锌和镍精矿 检查取样精密度的实验方法.pdf

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1、ICS 77.120.01 D 42 道雪中华人民ft ./、和国国家标准GB/T 27679-2011/ISO 12744:2006(E) 铜、铅、铸和镇精矿检查取样精密度的实验方法Copper, lead ,zinc and nickel concentrates-Experimental methods for checking the precision of sampling (ISO 12744:2006(E) ,IDT) 2011-12-30发布2012-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 27679-2011/ISO

2、 12744:2006(E) 目IJJ=I 本标准是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本标准使用翻译法等同采用ISO12744:2006(E)(铜，铅，辑和镇精矿一检查取样精密度的实验方法。本标准与ISO12744: 2006 (E)相比，主要做了下列编辑性修改:一一用小数点代替在国际标准中作为小数点的逗号用本标准代替本国际标准气; 一一按中文习惯改动了标准名称;一一删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位:南通出入境检验检疫局、济源市伟鑫实业有限责任公司。本标准主要起草人:侯晋、窦怀智、吕翔、林伟

3、、廉彩会。I GB/T 27679-2011/ISO 12744:2006(E) 铜、铅、铸和镇精矿检查取样精密度的实验方法警告一一本标准涉及的材料，操作和设备可能具有危险性。本标准适用者在使用前有责任建立适应的健康和安全条件并确定可行的限制规范。1 范围本标准规定了铜、铅、捍及镰精矿取样、样品处理，化学分析，物理测试和水分测定等精密度的检查方法，按ISO12743规定，以标准偏差的形式表示精密度。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO 12743 铜、

4、铅、辑和镇精矿一金属和水分含量测定的取样方法(Copp巳r，lead , zinc and nickel concentrates-Sampling procedur巳sfor determination of metal and moisture content) 3 通则3. 1 概述如果样品做平行处理和测量就可以确定样品处理和分析的精密度，则应从每批中取平行份样来确定第一级取样精密度。3.2 批数为使结果准确，应从大于20批的同种精矿中取平行份样，批的大小应符合对批数的要求。3.3 副样(第一级样)数和样晶数检查精密度的最小副样数宜为ISO12743规定数量的两倍。因此，如果日常取样数是

5、n并且只有一个批样，那么最小副样数应是缸，然后组成2个份样。或者，如果精密度检查是常规取样的一部分，可取n份副样组成2份份样，每份份样包含n/2份副样。获得的取样精密度应除以.f2以获得包含n份副样的批样取样精密度。3.4 样晶处理和分析样品处理按ISO12743规定执行。样品分析应该接相关国际标准所述方法执行。3.5 精密度检查频率完成一次精密度检查后应继续按一定间隔检查精密度。当设备发生变化时，也应该进行精密度检查。因为精密度检查涉及大量工作，应将精密度检查作为日常取样和分析工作的一部分来做。1 G/T 27679-2011 /ISO 12744: 2006 (E) 4 符号和定义符号和定

6、义如表1所示。表1符号和定义符号定义h 批数n 副样数R, 平行分析结果之间的绝对差值R, 平行分析结果之间绝对差值的平均值R, 成分样A，和A矶和B，平均值之间的绝对差值R, k批的成分样儿和A，B，和Bz平均值之间的绝对差值的平均值R3 份样A平均值和份样B平均值的绝对差值R3 h批的份样A平均值和份样B平均值的绝对差值的平均值5 标准偏差，2 凡的方差S, 2 R2的方差S, 2 凡的方羞S3 SA 分析结果的标准偏差Sp 样品处理的标准偏差S 取副样(一级取样)的标准偏差S,p 取副样和样品处理的标准偏差ST 副祥取样，样品处理和分析的总标准偏差Xil 份样的第一个平行结果，其中=l和

7、2代表A或BXi2 份样的第二个平行结果，其中=l和2代表A或B成分样的第一个平行结果，其中i=1和2代表A或B，而j=l或2代表成分试样儿或Xijl A和B，或B，成分样的第二个平行结果，其中=l和2代表A或B，而j=l或2代表成分试样A，或Xij2 A2 ，和B，或B2z 平行结果的平均值工平行结果平均值的平均值工玉的平均值，样品处理方法3的三阶平均数工样品处理方法1和2所有结果的三阶平均数2 GB/T 27679-2011/ISO 12744 :2006(E) 5 实验方法5. 1 份样应确保取到每个可选副样得到平行的份样A和Bo按副样大小划分的副样数应和日常取样一致。图1是一个制备平行

8、份样A和B的取样计划。圄1平行份样制取的示例5.2 样晶处理和分析按5.1得到的份样A和B应按5.Z. 1,5. Z. Z或5.Z. 3规定的样品处理方法1、2、3进行等分。5.2. 1 样晶处理方法1份样A和B应分别等分，得到四个成分样儿，儿，BI和B2(见图Z)。这些成分样每个都应做平行实验，AI的平行结果为Xlll和X1l2，A2为XI21和工122，BI为X211和X212B2为X221和X2220八个测定过程应以随机顺序在同等条件下分析，参见附录Ao注1:使用方法1，可分别得到取副样，样品处理和分析的精密度。3 GB/T 27679-2011/ISO 12744:2006(E) (份

9、样)A B (成分样)A A2 B B2 占三军111X1l2121 X122 XZll X212 X 221 22 (分析)图2样品处理方法1的流程5.2.2 样晶处理方法2样品A应二分为两个成分样A1和儿，样品B只制备一个成分样(见图3)。这些成分样每个都应做平行实验，A!平行结果为Xlll和工112，A2平行结果为XIZl和工1Z2，B平行结果为XZl和XZZ0六个测定过程应该以随机顺序在同等条件下分析。注2:使用方法2，可分别得到取副样，样品处理和分析的精密度。但是，结果将没有方法1所得的精确。批(份样)A B i寸(成分样At A2 B 气汁寸气(分析)X111 X112 X121

10、X122 X2 X22 图3样品处理方法2的流程5.2.3 样晶处理方法3份样A和B分别制备一个成分样(见图的。两个成分样应该做平行分析，A的平行结果为Xll和X1Z ，B的平行结果为XZ!和XZZ。四个测定过程应该以随机顺序在同一天用同样的设备做同样的分析。注3:使用方法3.只能得到分析的精密度和相关的副样取样及样品处理精密度。4 GB/T 27679-20门/ISO12744 :2006(E) 批|lA B 廿汁丁Xll X12 X21 x22 图4样晶处理方法3的流程6 实验数据的评价(份样)(成分样)(分析)6. 1 概述根据所选的样品处理方法，对应评价实验数据的方法列于6.2、6.3

11、或6.4。6.2 样晶处理方法1a) 计算平行分析结果的平均值和绝对差值按式(1)、式(2): 王=(z川X;j2) R1=1二l:;jl-x| 式中zi一一值为1和2分别代表份样A和B;j 值为1和2.分别代表成分样A1和A2或B1和B20b) 计算平行结果的平均值和绝对差值的平均值按式(3)、式(4):Zz=tGz1十五2)R2 =1王1-X;2 1 c) 计算平行份样A和B的平均值和绝对差值按式(5)、式(6): 三二(言1+X2) 飞/飞，J嘈in，旬，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) . ( 4 ) . ( 5

12、) R3 =1 X1一王21 . ( 6 ) d) 计算总体均值和绝对差值乱.R2.R3的平均值按式(7)式(10): -一王=言2王豆1二-R1 4k E2=i2Rz 2k =扛R3. ( 7 ) . ( 8 ) ( 9 ) . ( 10 ) 5 G/T 27679-20门/ISO12744: 2006 (E) 式中:h一一批数。巳)通过RI、R2和R3按式(11)式(13)计算方差51、si和5;:si =?(Rl)2 . ( 11 ) 5;=?b2 ( 12 ) ?即2. ( 13 ) 式中:/4一一是一对与测量结果搅动范围相关的统计学因子。f) 用下列程序对方差51、豆和5;做F检验以

13、确定它们是否存在统计学上的显著性差异:1) 计算方差比S/ S和sUS仨2) 将这些比率与95%置信的F值相比。F值根据对应不同波动的自由度大小列于表2;3) 如果方差比率超过F值，两个方差分为方差分量，因为它们具有统计学显著性差异。如果方差比率未超过F值，方差兰和斗不可划分成方差分量，而需要获取更多数据。g) 假设f)所做F检验表明方差51、二和5;具有显著性差异，分析方差(S)、样品处理方差(S)和取副样方差(S:!)计算如式(14)式(16): 2 2 SA =SI 飞/飞/AaAFhu 叮ai14，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14、 2 2 1 2 Sp =S2 - 2S1 2 2 1 2 S51 = S3言S2. ( 16 ) h) 计算取副样，处理样品和分析的方差(si)按式(17): 53=5:l十5;+4. . . . . . ( 17 ) i) 计算总标准偏差(ST)和取副样标准偏差(S1) ，样品处理标准偏差(Sp)和分析的标准偏差(SA)。j) 所得的ST、S1、Sp、SA与期望的标准偏差相比。表295%置信水平两个方差的F值自由度自由度(较大方差)较小方差)20 24 30 40 60 120 CXJ 20 2.12 2.08 2.04 l. 99 l. 95 l. 9 l. 84 24 2.03 l.

15、98 l. 94 l. 89 l. 84 l. 79 l. 73 30 l. 93 l. 89 l. 84 l. 79 l. 74 l. 68 l. 62 40 l. 84 l. 79 l. 74 l. 69 l. 64 l. 58 l. 51 60 l. 75 l. 7 l. 65 l. 59 l. 53 l. 47 l. 39 120 l. 66 l. 61 l. 55 l. 5 l. 43 l. 35 l. 25 00 l. 57 l. 52 l. 46 l. 39 l. 32 l. 22 1 6.3 样晶处理方法2取副样，样品处理和分析的标准偏差根据以下程序计算:a) 计算平行分析结果

16、的平均值和绝对差值按式(18)、式(19): 6 GB/T 27679-2011/ISO 12744:2006(E) 1 / , 1 王=; (Xl1l十X1l2); (X12l + X122) , ; (X21 + X22) ( 18 ) 2 -0 , -0 , 2 RI =1 Xlll -Xll2 1, 1 X l2l -X122 1, 1 X21 -X22 1 .( 19 ) b) 计算成分样AI和A2的平均值和绝对差值按式(20)、式(21): X=士(XI什Xll2+ X l2l + X122 ) ( 20 ) Rz=|(zm十町12)- (Xl2l +X以1. . . ( 21 )

17、 c) 计算份样A和B的平均值和绝对差值按式(22)、式(23):言=汗+(Z什岛2)JR3 = I王一(Z什岛2)I ( 22 ) . ( 23 ) , d) 计算总体均值和绝对差值RI、R2和凡的平均值按式(24)式(27):二-z2 17R 一一=z . ( 24 ) RI=JLZR1 3k R2=tzR2 Lt2R3 ( 25 ) . ( 26 ) . ( 27 ) 式中:k 批数。e) 通过绝对差值平均数RI、R2和R3计算方差5i、兰和5:按式(28)式(30): ?(豆1)2 ( 28 ) ?(Ez)2 . ( 29 ) ?即2. ( 30 ) 式中:/4 对与测量结果波动范围相

18、关的统计学因子。f) 用以下步骤对si、sj和5;做F检验以确定它们是否具有显著性差异:1) 计算方差比二/S和S;/ S仨2) 将这些比率与表2中对应方差计算置信度为95%可信度时的F值相比;3) 如果计算方差比大于F值，两个方差划分为方差部分，因为它们具有显著性差异。否则，两个方差划分为方差部分元意义，而需要获取更多的数据。g) 假设。中推导的F值表明方差5i、豆和sj具有显著性差异，计算分析方差(S)、样品处理方差(S)和副样取样方差(S!I)如式(31)式(33): 211-2 习一ZA5 5= ( 31 ) ( 32 ) 2 2 3 2 飞=S3- 4S2 ( 33 ) h) 计算副

19、样方差，样品处理和分析的总体方差(S)如式(34):7 GB/T 27679-2011 /ISO 12744: 2006 (E) 53=5:1十S+ S . ( 34 ) i) 计算总体标准偏差ST和副样取样标准偏差S9l样品处理标准偏差Sp和分析标准偏差SA。j) 比较ST、S，)、Sp和SA的值从而得到期望的标准偏差。6.4 样晶处理方法3虽然可以得到分析的标准偏差，使用样品处理方法3不能分别得到副样取样和样品处理的标准偏差。总标准偏差可以根据以下程序计算:a) 计算平行结果的平均值和绝对差值按式(35)、式(36):王z=(zz1+zzJR 1 =1 Xil -Xi2 1 ( 35 )

20、( 36 ) 式中:z-一值为1和2分别代表份样A和B。b) 计算份样A和B的平均值和绝对差值按式(37)、式(38):王=G+王2) ( 37 ) R3 =1王1一王21 . ( 38 ) c) 计算总体均值和绝对差值乱和R3的平均值按式(39)式(41): 一-ZRR222 1-hl-ul-h 一一一一一一二-z一扎一凡 ( 39 ) .( 40 ) ( 41 ) 式中:走一批数。d) 通过R和凡的平均值计算方差51和二按式(42)、式(43):?即2. ( 42 ) ?(豆3)2 ( 43 ) 式中:/4一一与测量结果波动范围相关的统计学因子。e) 用以下程序对方差51和5;做F检验确定

21、它们是否具有显著性差异:1) 计算方差比S;/ S ; 2) 将比率与表2中对应方差计算95%置信度时的F值相比;3) 如果计算方差比超过F值，就把两个方差划分为方差部分，因为它们具有显著性差异。如果计算方差比没有超过F值，方差划分为方差部分元意义，而需要获取更多的数据。f) 假设e)中推导的F检验说明方差si和5;具有显著性差异，计算分析方差(S)、样品处理和副样取样方差(S;p)如式(44)、式(45):2 2 SA =S 2 2 1 2 S5P =S3 - 2S .( 44 ) ( 45 ) g) 计算副样取样，样品处理和分析的总体方差(S)如式(46): 2 2 2 ST = S5P寸

22、-SA ( 46 ) 8 G/T 27679-2011月SO12744 :2006(E) h) 计算总体标准偏差(ST)、副样取样标准偏差(Ssp)和分析标准偏差(SA)。i) 比较ST、Ssp和SA的值从而获得期望的标准偏差。7 结果和行为的评价当副样取样，样品处理和/或分析的标准偏差超过期望值，相关程序应按7.17. 3所述修改。7. 1 副样取样根据ISO12743的程序检查不同批精矿间破动的变化。一旦确认有显著变化就修改批的取样数。注:对于系统或分层随机取样，如果从批中取更多数量副样(1).取副样的标准偏差将按d瓦7的比例得到改善。另一个选择是增加份样的质量，但是增加样品的质量不会显著

23、改进取副样的标准偏差。7.2 样品处理根据ISO12743检查样品处理各阶段的方差。通过在缩分前减小精矿粒度或增加缩分样的质量来减小主要方差部分。7.3 分析对某些具体分析步骤进行检查。比如成分样的粒度和均匀性等因素也要检查。8 数据记录取样数据的详细记录应当使用标准表格以避免错误和遗漏以及将来参考，参见附录Ao9 GB/T 27679-2011 /ISO 12744: 2006 (E) A.1 范围附录A(资料性附录)取样数据的记录本附录提供了采用样品处理方法1的系统取样中取样数据和计算取样，样品处理和分析的标准偏差的例子。表A.l总结了取样粒度和确定铜质量分数的结果。表A.2推荐了记录数据

24、和计算SA, Sp 和S1的过程。表A.1实验结果记录实验期:实验地点:品质测量:检验批精矿的来源和类型z装货地:运输方式:批数:批质量:取样条件精矿额定最大粒度:精矿流速度:传运速度:磨机类型:磨机孔径:副样额定质量z副样数:样品处理(地点名称). 铜的质量分数20 500 t 1 mm 500 t/h 2 m/s 机械回转磨机50 mm 12 kg 50 (公司或厂名)取样精密度检查报告组成份样的方法:任意选择副样放入容器A和B，组成分样A和B，每个包含25个副样。样品质量300kg 样品处理方法:样品处理方法1测量Cu，%(质量分数): 统计实验结果商业结论装货申明平均值23.01 最小

25、22.72 最大23.20 标准偏差计算5A =0.019 %Cu(质量分数5p=0.022%Cu(质量分数)51 = O. 049Cu(质量分数)5T=0.057Cu(质量分数)结论和备注:.日期2. 10 报告人2(实验管理员表A.2检查精密度数据表的示例(Cu的质量分数，%)_. A, A, A B, B, B 批z R3 Xlll X 1l2 Xll R, X121 工22 工12R, X , R, XZll XZ12 X21 R, X221 X222 X22 R , X , R, 1 23. 10 23.05 23.08 0.05 23.06 23.09 23.08 0.03 23.

26、08 0.00 23.07 23.06 23. 07 。.0123.06 23.04 23.05 0.02 23.06 0.02 23.07 0.02 2 23.09 23.06 23.08 0.03 23.09 23.09 23.09 0.00 : 23.09 0.01 23. 12 23.12 23.12 0.00 23. 14 23.14 23. 14 0.00 23.13 0.02 23.11 0.04 3 23.12 23. 14 23.13 0.02 23. 10 23.12 23.11 0.02 23. 12 0.02 23.16 23. 10 23.13 0.06 23. 12

27、 23. 12 23.12 0.00 23.13 0.01 23. 13 0.01 4 23.07 23.04 23.06 0.03 23.04 23.03 23.01 0.01 23.0且0.02 23. 10 23.10 23. 10 0.00 23. 12 23.09 23.11 0.03 23.11 0.01 23.08 0.06 5 22. 97 23.00 22. 99 0.03 22.99 22. 98 22.99 0.01 22.99 0.00 23. 05 22. !lR 23.02 0.07 23.02 23.08 23.05 0.06 23.04 0.03 23.02 0

28、.05 6 23.00 22. 99 23.00 0.01 22.95 23.00 22.98 0.05 22.99 0.02 22.88 22. 95 22.02 0.07 22.94 22.94 22.94 0.00 23. 93 0.02 22. 96 0.06 7 22.94 22.89 22.92 0.05 22.84 22.87 22.86 0.03 22. R9 0.06 22. 92 22.91 22. 92 0.01 22.86 22.90 22.88 0.04 22.90 0.04 22. 90 0.01 8 23.02 23.05 23.04 0.03 23.10 23.

29、07 23.09 0.03 23. 07 0.05 23.00 23.02 23.01 0.02 23.05 22.99 23.02 0.06 23.02 0.01 23.05 0.05 9 22.99 22. 99 22. 99 0.00 23.02 22.99 23.01 0.03 23. 00 0.02 23.06 23.03 23.05 0.03 23.01 23.05 23.03 0.04 23.04 0.02 23.02 0.04 10 23.08 23.05 23.07 0.03 23.04 23.04 23.04 0.00 23.06 0.03 23. 09 23.08 23.

30、09 0.01 23. 10 23.08 23.09 0.02 23.09 0.00 23.08 0.03 11 23.17 23. 14 23.16 0.03 23.12 23.13 23.13 0.01 23. 15 0.03 23.00 23.00 23.00 0.00 23.03 23.04 23.0 O. 01 23.02 0.04 23.09 0.13 12 23.04 23.05 23.05 0.01 23.06 23.05 23.06 0.01 23. 06 o. 01 23.06 23.05 23. 06 0.01 23.07 23.09 23.08 0.02 23.07 0

31、.02 23.07 0.01 13 23.20 23.20 23.20 0.00 23.11 23.08 23. 10 0.03 23. 15 0.10 23.03 2:1.00 23.02 0.03 23.07 23.05 23.06 0.02 23.04 0.04 23. 10 0.11 14 22.81 22.82 22.82 0.01 22.87 22.90 22.89 0.03 22.86 0.07 22.92 22. 93 22. 93 0.01 22.92 22. 88 22.90 0.04 22.92 0.03 22. 89 0.06 15 23.08 23.07 23.08

32、0.01 23.05 23.02 23.04 0.03 23. oB 0.04 22.04 22. 99 23.02 0.05 22.92 22.96 22.94 0.04 22. 98 0.08 23.02 0.08 16 22. 96 22.96 22.96 0.00 22.88 22.92 22. 90 0.04 22. 93 0.06 22. 75 22. 72 22.74 0.03 22.73 22. 75 22.74 0.02 22.74 0.00 22.84 O. 19 17 22. 98 22. 99 22. 99 0.01 22.95 22.96 22. 96 0.01 22

33、. 98 0.03 22. 96 22.97 22.97 0.01 22.99 23.01 23.00 0.02 22.99 0.03 22. 99 0.01 18 22.85 22.85 22.85 0.00 22.90 22.87 22.89 0.03 22.87 0.04 22.89 22. 90 22.90 0.01 22.91 22.89 22.90 0.02 22.90 0.00 22.89 0.03 19 22.99 22. 96 22. 98 0.03 22.98 22.98 22.98 0.00 22. 98 0.00 23.05 23.04 23.05 0.01 23.00

34、 22.98 22.99 0.02 23.02 0.06 23.00 0.04 。国时，MU可可llMO同。MU可hh拍HMOOO(阴)。因时NUO叫|MO-KS-NU品品NDO(阴)表A.2(续)A1 A2 A B1 B2 B 批z R3 Xlll X 1l2 Xll R 1 X l2l X122 Xl R1 Xl R, 二l:llX212 工1R1 工221X222 X22 R1 X, R, 20 23.01 22. 98 23.00 0.03 22.97 22.96 22.97 0.01 22. 99 0.03 22.82 22.82 22.82 0.00 22.85 22.87 22.

35、86 0.02 22.84 0.04 22. 92 0.15 I 平均数23.02 23.01 23.02 0.0205 23. 1 23.01 23.01 0.0205 23.02 0.03 23.00 22. 99 23.00 0.02 23.00 23.00 23.00 0.03 23.00 0.03 23.01 0.06 R1 = (0.020 5+0.020 5十0.0220十0.0260)/4=0.0220S =S: =0. 000 38 R, = (0.0320+0.0260)/2=0.0290 sA=0.019 R3 =0.0590 S=s;-s:/2=0.000 66-0.0

36、00 19=0.000 47 51=/4 (R1 ) = O. 785 4 X O. 022 0 = O. 000 38 Sp =0.022 5;=/4(R，) =0.785 4XO. 0290 =0.00066 S!1 =S: -s;2=0. 002 73-0.000 33=0.00240 过=/4(R3)=0.7854XO.059 0=0.002 73 S1 =0.049 如v A. 1. 1 数据评价由Rl，R2和R3计算方差如下(见表A.2):si=o.ooo 38(自由度79);s=o.ooo 66(自由度39);s; =0.002 73(自由度19)。所以，s / si = 1.

37、74表2的F值=1.59; 二/S=4.14表2的F值=1.84 0 G/T 27679-2011/ISO 12744 :2006(E) 两种情况下，计算的方差之间在95%置信水平具有显著性差异。为计算分析，样品处理和副样取样的精密度，用6.2中的式(14)、式(15)和式(16)得到下列值:a) 分析的标准偏差SA=O.019% Cu(质量分数)。b) 样品处理的标准偏差sp=O.022% Cu(质量分数)。c) 取副样的标准偏差S5j=0. 049% Cu(质量分数)。三者中，取副样的标准偏差S5j是最大的部分，如果它不理想则需要增加副样数。13 (国)OONH叮叮hNFC白FFON|hh

38、NH泣。华人民共和国家标准铜、铅、辑和镇精矿检查取样精密度的实验方法GB/T 27679-2011/1S0 12744 :2006(E) 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数26千字2012年6月第一次印刷开本880X12301/16 2012年6月第一版导书号:155066. 1-45058定价21. 00 7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 27679-2011 打印忖期:2012年6月21日F002