GB T 2678.6-1996 纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定(电导滴定法).pdf

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1、G8/T 2678. 6-1996 前言本标准根据中国轻工总会轻总质(994)8号文关于造纸行业1994年制定、修订国家标准、行业标准计划项目中的编号G94006，对国家标准GB5404-85(纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定进行修汀。本标准等效采用ISO9198 , 989Pap盯，boardand pulp-Determination of water-soluble sulphates Titrimetric method。并按GB1.4-88(标准化工作导则化学分析方法标准编写规定和GB/T1. 1 1993标准化工作导则第l单元g标准的起草与表述规则第1部分s标准编写的基本规定两个标

2、准中的有关规定进行修订。在此次修订中，除了对文字部分作了修改外，对电导仪的灵敏度提出了更高的要求，还增加丁采用计算器进行线性回归，计算滴定消耗硫酸铿的方法，这就给分析工作者带来了t算方便。本标准自生效之日起，同时代替GB5404-85。本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位s中国制浆造纸工业研究所。本标准主要起草人:魏鹏月、杨研飞。247 GB(T 2678.6-1996 ISO前言1SO(国际标准化组织是各国标准研究机构OSO成员)的一个世界性联合会。国际标准的准备工作是由1SO技术委员会来进行的，对某个技术委员会确立的专题感兴趣的每一个成员国

3、，有权参加该委员会的工作。政府或非政府的国际性组织与1SO联系也可以参加其工作。关于电气技术标准化方面的所有事情，1SO与国际电工委员会OEC)保持密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案，在1SO理事会接受其为国际标准之前，需送交各成员国审定，根据1SO的手续要求，审查标准需经至少75%的成员国表决批准。国际标准1SO9198是由1SO(TC6纸、纸板和纸浆技术委员会提出的。248 中华人民共和国国家括准纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定(电导滴定法)GB/T 2678.6-1996 eqv ISO 9198: 1989 1 范围Paper.board and pulp-Determinatio

4、n of water soluble sulphates (Conductimetric titration metbod) 本标准规定了采用电导滴定法测定纸浆、纸和纸板中的水溶性硫酸盐。本方法所分析的物料硫酸根离子的最低极限是20mg/kg。2 51用标准代替GB5404-85 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 450-89 纸和纸板试样的采取GB 462-89 纸和纸板水分的测定GB 740-89 纸浆试样的采取GB 741-89 纸浆分析试样水分的测定

5、法3 原理至少4巨的片状试样用100mL的热水拍提1h.过滤抽提液，并用过量的领离子沉淀其中的硫酸根离子，而过量的领离子用硫酸铿按电导i商定法来测定。4 试制在分析中，均使用分析纯(A.R. )的试剂和按4.1规定的水。4. 1 蒸馆水或去离子水z电导率小于1.0 mS/rn。4.2 乙醇(C2H50H):95 % (V /V)。4.3 氯化锁溶液:c(BaC12 2H20)句5m mol/L。用水(4.1)溶解1.25g两个结晶水的氯化领并稀释至1L。4.4 盐酸:c(HCl)句1m mol/L的溶液。4.5 硫酸铿标准液:c(Li2SO, H20) 5 m mol/L。用水(4.1)准确地

6、溶解O.640 g干燥的单结晶水硫酸铿，并移入到1L的容量瓶中，用水稀释到刻度。5仪器5. 1 电导仪，灵敏度。001mS/m。5. 2 微量I商定管，5mL，刻度为0.02mL。如果有条件，也可以使用自动滴定装置。国家技术监督局1996-06-25批准1997-01-01实施249 G/T 2678.6-1996 5. 3 恒温水浴，能控制和调节温度25C土0.5.C或可以选择接近室温的其他温度，并在滴定的过程中始终保持温度恒定。在整个滴定过程中，试液的温度保持恒定，对于实验结果的精确是必不可少的。5.4 搅拌器和自动i商定装置，能控制和调节温度。6 试样的采取和制备浆样的采取按GB740的

7、规定进行，纸与纸板平均试样的采取按照GB450的规定进行。在取佯的过程中，应戴干净的手套拿取试样和准备纸片，操作时要小心拿取，防止污染试样。应保持试样远离酸雾，并防止落灰尘。 7 试验步骤每个样品进行两份试验。试剂的空臼试验也应当完全按试样的操作步骤进行。7.1 纸样的抽提称取风干试样不少于4g(精确到0.01g)，同时称取试样测定水分。纸和纸板样品水分的测定按GB 462进行，纸浆样品水分的测定按GB741进行。将试样剪成或撕成约5mmX5 mm大小的片状，装入一个具有标准接口的250mL的锥形瓶中，厚纸板在抽提前应解离分层。然后用一支移液管移入100mL水(4.1) ，接上空气冷凝器，放入

8、水浴中，固定住锥形瓶，加热抽提1 h，并不时摇动。当抽提到达时间后，取下并冷却到室温，然后用玻璃滤器或布氏漏斗及预先处理过的无灰滤纸进行过滤，将滤液收集到一个带塞的干净的锥形瓶中。?2 硫酸盐的测定用于支移液管吸取50.0mL抽提的滤液，放入一个250时，的烧杯中，加入100mL95%的乙醇(4.2) , 10 mL的盐酸(4.4) ，并准确地加入2.0mL氯化锁溶液(4.3)。将烧杯放入恒温水浴中(水浴温度为25.C土O.5.C )或在比较稳定的室温下，将电导仪的电极插入试液中，用一支玻璃棒或搅拌装置以均匀速度搅拌试液，待温度稳定后，利用微量滴定管(5.2)每次加入O. 2时，硫酸铿标准溶液

9、(4.5)。在每次加入硫酸惺后，待电导率指示数到达恒)值时进行记录，重复地加入标准液并读取相应的电导率数，直至加入硫酸傻的总体积达到3.5 mL4. 0 mL为止。如果使用一台自动滴定仪，所加的硫酸铿滴定液的速率应控制在约0.2mL/mino 注意:为了保证硫酸根离子的完全沉淀，在滴定开始时要有足够过量的领离子，此点甚为重要，如硫酸惶的相应消耗量少于1mL，则需取少量的拙提液(少于50mL，如取20时，或10mL等)，再加蒸馆水补充到总体积为50mL.重新进行测定。7. 3 汁算滴定消耗硫酸f里的毫升数7. 3- 1 方法1，绘制滴定曲线，以加入硫酸f里的毫升数为横坐标，溶液的电导率渎数为纵坐

10、标，对测试结果进行作图。通过各点画直线，并形成一个V型，在两条直线的交叉点读出等当点消耗硫酸慢标准液的体积。? 3. 2 方法2，采用计算器，弃掉两条直线交界处的23点，然后分别求出两直线回归方程的斜率和截距.Yj = bX1十a，. ( 1 ) 式中:b1 斜率，a , 截距。Yz = bZX2 + a2 .( 2 ) 式中:b2 斜率;250 GB/T 2678.6-1996 a2 截距。两条直线相交子坐标(X.Yl时Y=Yj=Y2 ,X=Xj =X2o 解联立方程得)-) 2a-b I-E G70 (-( X .( 3 ) B结果计算由式(4)计算试样的水溶性硫酸盐含量:X=96.1c

11、.V3 (V, -Vj ) Vz.m . ( 4 ) 式中X水抽出物硫酸盐含量.mg/kg;c 硫酸铿溶液的真实浓度(标准为5m mol/I_).m mol/I_; 96. 1 硫酸根(50:一)分子量;V，-在空白滴定时所消耗硫酸鲤溶液的体和、，mL;V，一一在试验溶液滴定时所消耗硫酸铿溶液的体积，mL;V2一取来i商定的抽提液体积(标准为50mL) ,mL; V3 试验时所加水的总体积(标准为100mL) ,mL; m 绝干试样的质量.g。将c、V2、民代入标准值时，其公式简化成X _ 961(V。一Vj)一m ( 5 ) 取两次测定结果的平均值作为水溶性硫酸盐含量，以每千克绝干样品的毫克数表示，并将结果修约至整数位。9 试验报告试验报告应包括如下内容:a)国家标准编号，b)试验的日期和地点，c)所测物料的标志;d)试验结果;e)任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化。251