GB T 23296.9-2009 食品接触材料.高分子材料.食品模拟物中丙烯酰胺的测定.高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 67250C 53 目中华人民共$11国国家标准GBT 2329692009食品接触材料 _l Cj同 分子材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定200903-3 1发布rj同 效液相色谱法Food contact materials-Polymer-Determination of acrylamide in food simulants-High performance liquid chromatography2009090 1实施宰瞀徽鬻瓣警矬瞥篓发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 菁GBT 2329692009本标准参照欧盟技术规范CENTS 1313010：2005(食品接触材料

2、及其制品 塑料中受限物质第10部分：食品模拟物中丙烯酰胺的测定(英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、国家环保产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：崔海容、陶强、叶诚、陈志锋、凌约涛、张岩、李挥、郭坚、李晶、杨顺风、黄融、潘群慧。1范围食品接触材料高分子材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法GBT 2329692009本标准规定了食品模拟物中丙烯酰胺的高效液相

3、色谱测定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中丙烯酰胺迁移量的测定。水基食品模拟物中丙烯酰胺的测定低限为001 mgL，橄榄油中丙烯酰胺的测定低限为001 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MO

4、D)GBT 2329612009食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中的丙烯酰胺通过高效液相色谱(色谱柱为离子排斥柱)进行分离，采用紫外检测器进行检测。采用外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41丙烯酰胺标准品：纯度大于99。42冰乙酸。43无水乙醇。44橄榄油。45乙腈：色谱纯。46甲醇：色谱纯。47硫酸。48硫酸溶液(o05 molL)：量取27 mL硫酸(47)于1 L容量瓶中，用水定容。49 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确至01

5、g)冰乙酸(42)于1 L容量瓶中，用水定容。410 10(体积分数)乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(43)于1 L容量瓶中，用水定容。411 丙烯酰胺标准储备溶液(500-gmL)：称取005 g(精确至01 mg)丙烯酰胺(41)至100 mL容量瓶，用甲醇(46)溶解并定容。该储备液在5下密封避光储存，且顶空尽量小，溶液有效期3个月。412丙烯酰胺标准使用液(10 tlgmL)：取l_0 mL标准储备溶液(411)转移至50 mL的容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度。此溶液中丙烯酰胺的含量为10 pgmL。1GBT 2329692009413丙烯酰胺标准中间溶液：分别取丙烯酰胺标准使用液(

6、412)0 mL、05 mL、i0 mL、20 mL、30 mL、40 mL至6只10 mL的容量瓶中，以甲醇定容。此标准溶液中的丙烯酰胺含量为0 pgmL、05,ugmL、10 pgmL、20 pgmL、30,ugmL、40 pgmL。5仪器与设备51高效液相色谱仪：配有紫外检测器和25 pL定量环。52分析天平：感量0img、001 g。53样品瓶：容量120 mL，配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。54注射器：5 mL。55微孔滤膜：02 pm。6试液的制备61食品模拟物试液的制备611 总则食品模拟物试液按照GBT 232961 2009的要求从

7、迁移试验中获取，于4冰箱中避光保存。612水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取1 mL水基食品模拟物，通过02 bLm微孔滤膜(55)过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。613橄榄油试液的制备从迁移试验中称取500 g士05 g橄榄油至120 mL的玻璃样品瓶(53)，加250 mL土05 mL水，剧烈振荡1 rain。静置20 rain分层，用注射器(54)吸取约4 mL下层水溶液，通过02“m微孔滤膜(55)过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。62空白溶液的制备按照61的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。63标准工作溶液的制备631 水基食品模拟物介质标准工作溶液分别准

8、确移取I0 mL丙烯酰胺标准中间溶液(413)N人6只50 mL容量瓶中，用水定容，得到浓度分别为0 tlgmL、001 pgmL、002 bgmL、004 btgmL、006 bgmL、008 pglmL的标准工作溶液。采用同样方式，分别用3乙酸溶液(49)和10乙醇溶液(4i0)配制同样系列的丙烯酰胺标准工作溶液。632橄榄油介质食品模拟物标准工作溶液分别称取500 g05 g橄榄油至6只120mL的样品瓶(53)，并准确添加10 rnL的丙烯酰胺标准中间溶液(413)，混匀，再加250 mL05 mL的水，剧烈振荡1 rain。静置约20 rain分层，用注射器吸取约4 mL下层水溶液，

9、通过02 pm微孔滤膜(55)过滤。标准工作溶液的浓度分别为0 tgg、001 pgg、002 pgg、004 pgg、006 pgg、008 pgg。7测定71色谱条件a)色谱柱：IonPac ICEASI，离子排斥色谱柱(柱填充物为键合磺酸基团的苯乙烯一二乙烯基苯聚合物)，250 mm40 ram(内径)，粒径5 pm，或相当者；b)流动相：量取70mL硫酸溶液(48)于1 L容量瓶中，并用500mL水稀释，然后加入70mL乙腈(45)，用水定容；2GT 2329692009c)流速：016 mLmin；d)柱温：室温；e)紫外检测器：波长202 nm。72标准曲线的绘制按照71所列测定条

10、件，对631和632中制备的标准工作溶液依次进样测量。以标准工作溶液中丙烯酰胺浓度为横坐标，单位以“mgL或mgkg”表示以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：Yaz+b (1)式中：，丙烯酰胺的峰面积值；n回归曲线的斜率；z标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。标准曲线的相关系数应不小于0996。73试液测定对空白溶液(62)和食品模拟物试液(61)依次进样，扣除空白值，获得丙烯酰胺的峰面积值。8结果计算81 食品模拟物试液中丙烯酰胺的浓度计算食品模拟物试液中丙烯酰胺的浓度c按式(2)计算

11、：，一羔二垒a式中：c食品模拟物试液中丙烯酰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；，丙烯酰胺峰面积；6回归曲线的截距；n回归曲线的斜率。82丙烯酰胺特定迁移量的转换计算由81得到的食品模拟物试液中丙烯酰胺浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出丙烯酰胺的特定迁移量，单位以“ragdin2或mgkg”表示。详见GBT 2329612009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10。GBT 23296920094附录A(资料性附录)食品模拟物中丙烯酰胺标准色谱图1丙烯酰胺图A1 水中丙烯酰胺标准色谱图oo 10 o 20o 30o 4u u1丙烯酰胺。图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中丙烯酰胺标准色谱图GBT 23296920091丙烯酰胺。图A3 10(体积分数)乙醇溶液中丙烯酰胺标准色谱图1丙烯酰胺。图A4橄榄油中丙烯酰胺标准色谱图