GB T 23296.4-2009 食品接触材料.高分子材料.食品模拟物中1-辛烯和四氢呋喃的测定.气相色谱法.pdf

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1、ICS 67250C 53 a目中华人民共和国国家标准GBT 2329642009食品接触材料 高分子材料食品模拟物中1_辛烯和四氢呋喃的测定气相色谱法Food contact materials-Polymer-Determination of 1-octene and tetrahydrofuran in food simulants-Gas chromatography2009-03-31发布 2009090 1实施丰瞀鹃紫瓣警辫瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会铖1”前 言GBT 2329642009本标准参照采用欧盟技术规范CENTS 1313026：2005(食品接触材料及其制品塑料

2、中受限物质第26部分：食品模拟物中1一辛烯和四氢呋喃的测定(英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、凌约涛、周明辉、陈志锋、李丹、叶诚、林雁飞、吕春秋、杨顺风、郭坚、陈建华、胡德聪。食品接触材料高分子材料食品模拟物中1一辛烯和四氢呋喃的测定气相色谱法GBT 23296420091范围本标准规定了食品模拟物中1

3、一辛烯和四氢呋喃的测定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中1一辛烯和四氢呋喃含量的测定。水基食品模拟物中l一辛烯和四氢呋喃的测定低限分别为20 mgL和70 mgL，橄榄油中1一辛烯和四氢呋喃测定低限分别为20 mgkg和70 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规

4、格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 232961 2009食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中1一辛烯、四氢呋喃经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41冰乙酸。42无水乙醇。43橄榄油。44 1一辛烯标准品：纯度大于975。45异辛烷标准品：纯度大于99oH。46四氢呋喃(THF)标准品：纯度大于995。47四氢吡喃(THP

5、)标准品：纯度大于995。48 N，N-Z甲基乙酰胺(DMAC)：纯度大于990。49 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确至01 g)冰乙酸(41)于1 L容量瓶中，用水定容。410 10(体积分数)乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(42)于1 L容量瓶中，用水定容。411 1一辛烯标准储备液(2 mgmL)：量取45 mL DMAC(48)于50 mL容量瓶中，带塞称量(精确至0001 g)。再加入100 mg 1-辛烯(44)，约150 pL，重新称量(精确至0001 g)。用DMAC定容。精确计算1一辛烯的浓度。于4避光保存，有效期3个月。412 1-辛烯标准中间溶液(200

6、p-gmL)：准确移取10 mL 1一辛烯标准储备液(411)于10 mL容量瓶1GBT 2329642009中，用DMAC(48)定容。保存条件同411。413异辛烷内标储备液(2 mgmL)：量取45 mL DMAC(48)于50 mL容量瓶中，带塞称量(精确至0001 g)。再加入100mg异辛烷(45)，约150 pL，重新称量(精确至0001 g)。用DMAC定容。精确计算异辛烷的浓度。保存条件同411。414异辛烷内标中间溶液(120LgmL)：移取30mL异辛烷内标储备液(413)于50mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同411。415水基THF标准储备液(22 mgmL)：

7、量取99 mL水于100 mL容量瓶中，带塞称量(精确至0001 g)。加入220 mg THF(46)，约250 pL，重新称重(精确至0001 g)，用水定容。精确计算THF的浓度。于4避光保存，有效期1个星期。416水基THF标准中间溶液(22 pgmL)：量取90mL水于100mL容量瓶中，再移人10mL水基THF标准储备液(415)，用水定容。保存条件同415。417水基THP内标储备液(1 mgmL)：量取99 mL水于100 mL容量瓶中，带塞称量(精确至0001 g)，加入100 mg THP(47)，约150 pL，重新称量(精确至0001 g)，用水定容。精确计算THP的浓

8、度。保存条件同415。418水基THP内标中间溶液(70tgmL)：量取90 mL水于100 mL容量瓶中，再移人70 mL水基THP内标储备液(417)，用水定容。保存条件同415。419油性THF标准储备液(10 mgmL)：量取45 mL DMAC(48)于50 mL容量瓶中，带塞称量(精确至0001 g)。再加入50 mg THF(46)，约60 pL，重新称量(精确至0001 g)，用DMAC定容。精确计算THF的浓度。保存条件同415。420油性THF标准中间溶液(50t-gmL)：移取10mL油性THF标准储备液(419)于20mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同415。42

9、1油性THP内标储备液(1 mgmL)：量取45 mL DMAC(48)于50 mL容量瓶中，带塞称量(精确至0001 g)。再加入50 mg THP(47)，约60 pL重新称量(精确至0001 g)，用DMAC定容。精确计算THP的浓度。保存条件同415。422油性THP内标中间溶液(75*gmL)：移取15 mL油性THP内标储备液(421)于20 mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同415。423氮气：纯度大于或等于99999。5仪器和设备51 气相色谱仪：配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器(FID)。52顶空瓶：20 mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面

10、应涂有聚四氟乙烯。注：THF可用于制造内涂聚四氟乙烯的丁基橡胶隔垫，这将对THF的分析产生严重干扰。因此在试验前应对隔垫进行净化处理，用蒸馏水至少煮沸15 min，再晾干。已净化未使用的隔垫，下次使用时应再次净化。53容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。54微量注射器：25LL、50*L、100 pL、250 pL、500 pL。55移液管：1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、10 mL。56分析天平：感量0001 g、001 g。6试液的制备61 食品模拟物试液的制备611总则食品模拟物试液应按照GBT 232961 2009的要求从迁移试验中获取，于4冰箱中避光保

11、存。注：当使用水基食品模拟物进行于40lO d的迁移试验时，由于挥发的原因，1一辛烯会有1169的损失。2GBT 2329642009612 用于测定1一辛烯的水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10 mL水基食品模拟物于顶空瓶(52)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器(54)透过隔垫依次加入200 pL异辛烷内标中间溶液(414)和200 pL DMAC(48)，混匀。每份试液至少做两个平行。613用于测定1一辛烯的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取1 g(精确至001 g)橄榄油介质食品模拟物至顶空瓶(52)中，以下按612“立即用隔垫和铝盖密封”的操作步骤进行处理。6

12、14用于测定四氢呋喃的水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取100 mL水基食品模拟物于顶空瓶(52)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器(54)透过隔垫加入100 pL水基THP内标中间溶液(418)，混匀。每份试液至少做两个平行。615用于测定四氢呋喃的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取10 g(精确至001 g)橄榄油介质食品模拟物于顶空瓶(52)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫加入100 pL油性THP内标中间溶液(422)，再用微量注射器(54)迅速加入300 pL DMAC(48)，混匀。每份试液至少做两个平行。62空白溶液的制备按照61所述方法处理没

13、有与食品接触材料接触的食品模拟物。63标准工作溶液的制备631 用于测定1一辛烯的水基食品模拟物介质标准工作溶液用移液管分别移取10 mL水基食品模拟物(水、3乙酸溶液或10乙醇溶液)于6个顶空瓶(52)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器(54)透过隔垫依次加入200 pL异辛烷内标中间溶液(414)，混匀。按表1用微量注射器(54)透过隔垫向瓶中加入1一辛烯标准中间溶液(412)及DMAC(48)，混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。表1 标准工作溶液中1一辛烯和DMAC的体积加人1一辛烯标准中间 在标准工作溶液中1一辛烯的标准工作溶液 加入DMAC的量pL溶液的量pL近似浓度(mgL

14、)O O 200 01 10 190 22 50 150 103 75 125 154 100 100 205 150 50 30632用于测定1一辛烯的橄榄油介质标准工作溶液分别称取1 g(精确至001 g)橄榄油于6个顶空瓶(52)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器(54)透过隔垫依次加入200 pL异辛烷内标中间溶液(414)，混匀。按照表l所列，向瓶中加入同样体积的1一辛烯标准中间溶液(412)及DMAc(48)，混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。633用于测定四氢呋喃的水基食品模拟物介质标准工作溶液分别量取45 mL水基食品模拟物(水、3乙酸溶液或10乙醇溶液)于6个50 m

15、L容量瓶(53)中。按表2加入一定体积的水基THF标准中间溶液(416)，用水基食品模拟物定容。3GBT 2329642009表2标准工作溶液中THF的体积标准工作溶液 水基THF标准中间溶液添加量mL 标准工作溶液中THF浓度(mgL)O 0 O1 O2 0092 05 0223 15 0664 25 1105 35 154准确移取上述溶液各100mL分别于6个顶空瓶(52)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器(54)移取100 pL水基THP内标中间溶液(418)透过隔垫加入各顶空瓶中，混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。634用于四氢呋喃测定的橄榄油介质标准工作溶液分别称取10 g(

16、精确至001 g)橄榄油于6个顶空瓶(52)中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器(54)移取100 pL油性THP内标中间溶液(422)透过隔垫分别加入各顶空瓶中。按表3所示，向每个顶空瓶中加入一定体积的油性THF标准中间溶液(420)和DMAC(48)，配制与表3所列浓度相近的标准工作溶液。每份标准工作溶液至少做两个平行。表3标准工作溶液中THF和DMAC用量油性THF标准中间 标准工作溶液中标准工作溶液 DMAC添加量,uL溶液添加量,uL THF的浓度(mgkg)0 0 300 O1 12 288 0062 50 250 0253 120 180 0604 200 100 1005 3

17、00 0 1507测定717171714色谱参考条件1 色谱柱：(5苯基)一甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 mX032 ram(内径)025,ttm，或相当者。2顶空进样器条件：a)样品平衡时间：80 rain。b)顶空瓶温度：70。c)定量环温度：85。d)传输线温度：130。e)压力平衡时间：3 min。f)进样时间：6 s。3气相色谱条件：a)进样口温度：150。b)检测器温度：250。c)柱温程序：测定l辛烯时，60保持11 min，再以10min的速率升温至150，保持5 min；测定四氢呋喃时，60保持17 min。GBT 2329642009d)载气：氮气。e) 载气流速：测定1

18、一辛烯时为1 mLmin；测定四氢呋喃时为3 mLmin。f)进样方式：分流模式(分流比20：1)。g)氢气流速：30 mLmin。h)空气流速：400 mLmin。72标准曲线的绘制按71所列测定条件，将标准工作溶液(63)依次进样测量。以标准工作溶液中卜辛烯或四氢呋喃的浓度为横坐标，单位以“mgL或mgkg”表示，以1一辛烯异辛烷或四氢呋喃N氢吡喃的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：yn,27+b (1)式中：y1一辛烯异辛烷或四氢呋喃四氢吡喃的峰面积比值；n回归瞳线的斜率；z标准工作溶液中1一辛烯或四氢呋喃的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(

19、mgL或ragkg)；6回归曲线的截距。标准曲线的相关系数要求不小于0996。73试液的测定将空白溶液(62)和食品模拟物试液(61)依次进样，扣除空白值，获得1一辛烯异辛烷或四氢呋喃四氢吡喃的峰面积比值。8结果计算81 食品模拟物试液中1一辛烯或四氢呋喃浓度的计算食品模拟物试液中l一辛烯或四氢呋喃的浓度c按式(2)计算YbC一n式中：c食品模拟物试液中1一辛烯或四氢呋喃的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；y1辛烯异辛烷或四氢呋喃四氢吡喃的峰面积比值；6回归曲线的截距；n回归曲线的斜率。82 卜辛烯或四氢呋喃特定迁移量的转换计算由81得到的食品模拟物试液中1一辛烯或四氢呋喃

20、浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出1一辛烯或四氢呋喃的特定迁移量，单位以“mgkg或mgdm2”表示。详见GBT 232961 2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10。GBT 2329642009附录A(资料性附录)食品模拟物中1一辛烯和四氢呋喃标准色谱图1异辛烷21一辛烯N0皿9080706050403020图A1水中1辛烯标准色谱图1 人1异辛烷21一辛烯。图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中1一辛烯标准色谱图A加mG3T 23296420092U l 1异辛烷21一辛烯。N一24222018161412图A3 10(体积分数)乙醇溶液中卜辛烯标准色谱图1异辛烷2l一辛烯。图A4橄榄油中1一辛烯标准色谱图衄印如加GBT 232964200981四氢呋哺；2四氢吡哺。图A5水中四氢呋喃标准色谱图1四氢呋喃；2四氢吡喃。图A6 3(质量浓度)乙酸溶液中四氢呋喃标准色谱图星加；三坫加。猫m加圬撕加。蛐GBT 23296420091四氢呋喃；2四氢吡喃。图A7 10(体积分数)乙醇溶液中四氢呋喃标准色谱图1四氢呋哺；2四氢吡哺。图A8橄榄油中四氢呋喃标准色谱图一曲：三=2撕加。一；三坫m：三。蛐