GB T 23296.25-2009 食品接触材料.高分子材料.食品模拟物中1;3-苯二甲胺的测定.高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 67.250 C 53 国家标准蒂固有桂鱼一音AGB/T 23296.25-2009 食品接触材料食晶模报物中1，3时明洋自由那叫晨4咀AE高分一串朦的测定咛巷肿、ltt 本自古自内Food contact materials-Polymer一-Determinationof 1 ，3-benzer且edimethanaminein food simulants一叩Highperformance liquid chromatography 2009-09-01实施2009-04-27发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会GB/T 23296.25-200

2、9 目。吕本标准参照采用欧盟技术规范CEN/TS13130-12: 2005(食品接触材料及其制品塑料中受限物质第12部分:食品模拟物中1，3苯二甲胶的测定)(英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)归口。本标准起草单位:国家环保产品质量监督检验中心、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:李挥、张敬轩、崔海容、范斌、陈志峰、王丽霞、郭坚、王洪涛、孙利、方慧文。工1 范罔食品接触材料高分子材料食品模拟物中1，3-苯二甲肢的测定高效液相色谱法本标准规

3、定了食品模拟物中1，3一苯二甲胶的测定方法。GB/T 23296.25-2009 本标准适用于四种食品模拟物水、3%(质量浓度)乙酸溶液、10%(体积分数乙醇溶液和橄榄油中1，3一苯工甲胶含量的测定。本标准中三种水基食品模拟物水、3%(质量浓度)乙酸和10%(体积分数乙醇中1，3苯二甲胶的检测低限为0.010mg/L，橄榄油模拟物中1，3一苯二甲胶的检测低限为0.010mg/峙。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新

4、版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 23296-. 1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3 原理食品模拟物中1，3一苯工甲胶通过高效液相色谱进行分离，采用荧光检测器进行检测。水基食品模拟物经荧光胶衍生后进样，橄榄油模拟物经3%(质量浓度乙酸溶液萃取和荧光胶衍生后进样。采用外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析

5、纯04. 1水:用凡饱和。4.2 甲醇:色谱纯。4.3 四氢映喃:色谱纯。4.4 丙隅。4.5 庚烧。4.6 冰乙酸。4. 7 元水乙碑4.8 荧光胶(C17日1004):纯度大于或等于98%0 4.9 十水囚棚酸锅(NazB4070 10HzO)。4.10 氢氧化纳。4.11 1，3苯二甲胶标准品(CsH1Z陀，CAS号:1477-55一0):纯度大于或等于99%0 4.12 氮气:99.9%。4. 13 3% (质量浓度乙酸溶液:称取冰乙酸(4.6)15.0g于500mL容量瓶中，用水(4.1)定容至刻度。GB/豆、23296.25-20094. 14 四氢吠喃(90%):量取90mL四氢

6、吠喃(4.3)于100mL容量瓶中，用水(4.1)定容至刻度。4.15 10%(体积分数)乙醇溶液:量取100mL元水乙醇(4.7)于1000 mL容量瓶中，用水(4.1)定容至刻度。4. 16 荧光胶溶液(2mg/mL):准确称取10mg荧光胶(4.8)于5mL容量瓶中，用丙隅(4.4)定容至刻度。该溶液在5oC可避光保存一周。4. 17 氮氧化纳(5mol/L):称取20.0g氢氧化纳(4.10)用水定容至100mLo 4. 18 砌酸缓冲溶液(0.15mol/L ,pH=9. 2):称取14.3g十水四砌酸铀(4.9)于250mL的容量瓶中，用水(4.1)定容至刻度。在使用溶液前，如果由

7、于温度下降而导致沉淀则需要重新溶解。4. 19 棚酸缓冲溶液(0.02mol/L ,pH=9. 2):称取7.63g十水四棚酸铀(4.9)于1L的容量瓶中，用水(4.1)定容至刻度。-4.20 1，3一苯二甲胶标准储备液。000mg/L):在凡氛围下，称取100mg土2mg(精确到0.1mg) 1，3一苯二甲胶(4.11)于100mL的容量瓶中。加水(4.1)定容至刻度，混匀。该溶液在5oC可避光保存3个月。4.21 用于水基食品模拟物的1，3一苯二甲胶标准工作溶液(2mg/L):移取2mL的1，3一苯二甲胶标准储备液(4.20)于100mL容量瓶中，用相应的水基食品模拟物稀释至刻度，得浓度为

8、20mg/L标准工作溶液。移取10mL标准工作溶液于100mL容量瓶中，用相应的水基食品模拟物稀释至刻度，得浓度为2 mg/L标准溶液。该溶液在5oC可避光保存1个月。4.22 用于橄榄油模拟物1，3一苯二甲胶标准工作溶液(2mg/L):移取2mL的1，3一苯二甲胶标准储备液(4.20)于100mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，得浓度为20mg/L标准工作溶液。移取10mL 的1，3一苯二甲胶标准工作溶液于100mL容量瓶中，用四氢吱喃(4.14)稀释至刻度，得浓度为2mg/L 标准使用溶液。该溶液在5oC下可避光保存3个月。5 仪器与设备5. 1 高效液相色谱仪:配荧光检测器。5.2

9、分析天平:感量为0.0001 g和O.01 g 0 5.3 涡旋混匀器。5.4 机械振荡器。5.5 微量注射器:1000L、50L。5.6 分液漏斗:125mL。5.7 0.45m微孔滤膜。5.8 玻璃试管:5mLo 6 试液的制备6. 1 标准工作溶液的制备6. 1. 1 水基食品模拟物介质标准工作溶液6. 1. 1. 1 水和10%(体积分数乙醇分别量取omL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的1，3一苯二甲胶标准工作溶液(4.21)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到浓度分别为0.0mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.060 mg/L、

10、0.080mg/L、0.10mg/L的标准工作溶液，准确移取上述溶液2mL于5mL试管中，加入0.4 mL棚酸缓冲液(4.18)，充分混匀。用微量注射器加人300L荧光胶(4.16)衍生试剂，振荡1min, 静景10mino衍生溶液过0.45m滤膜后供高效液相色谱进样。6. 1.1. 2 3%(质量浓度乙酸分别量取omL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的1，3一苯二甲胶标准工作溶液2 GB/T 23296.25-2009 (4.21)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到浓度分别为0.0mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.060 mg/L、0

11、.080mg/L、0.10mg/L的标准工作溶液。准确移取从迁移试验中获得的10mL 3%(质量浓度)乙酸模拟物于25mL烧杯中，滴加5mol/L 氮氧化纳溶液(4.17)，调节pH至9.2，计算所需氢氧化锅溶液的体积，准确至0.01mLo 另准确移取从迁移试验中获得的10mL 3%(质量浓度)乙酸模拟物于25mL烧杯中，准确加入上述滴加体积的氢氧化纳溶液(4.17)，充分混匀(溶液pH应在8.0-9.9范围内)。以下按6.1. 1. 1中准确移取上述溶液2mL.操作。6. 1.2 橄榄泊模拟物介质标准工作溶液准确称取20.0 g (精确至O.01 g)橄榄油模拟物置于6个125mL分液漏斗中

12、，分别加入omL、0.2 mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0 mL的1，3一苯二甲胶标准工作溶液(4.22)，再分别加入1. 0 mL、0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL和omL的四氢吱喃(4.14)和5.0mL庚烧(4.5)，充分混匀，加入20mL乙酸溶液(4.13)，振荡5min，静置15min，待两相完全分离后，收集水相萃取物。得到浓度分别为0.0mg/L、0.020rng/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L的标准工作溶液，以下按6.1. 1. 2中准确移取从迁移试验中获得的10mL 3%(质量浓度)乙酸模拟物于25

13、mL烧杯中，滴加5mol/L氮氧化纳溶液(4.17)操作。6.2 食品模拟物试液的制备6.2. 1 总则食品模拟物试液按GB/T23296. 1-2009的要求从迁移试验中获取，在4oC冰箱中避光保存。6.2.2 水基食品模拟物6.2.2.1 水和10%(体积分数)乙醇以下按6.1. 1. 1中准确移取上述溶液2mL操作，平行制样两份。6.2.2.2 3%(质量浓度)乙酸以下按6.1. 1. 2中准确移取从迁移试验中获得的10mL 3%(质量浓度)乙酸模拟物于25mL烧杯中，滴加5mol/L氢氧化纳溶液(4.17)操作，平行制样两份。6.2.3 橄榄油模拟物以下按6.1.2操作，平行制样两份。

14、6.3 空白溶液的制备按6.2的操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7 测定7. 1 测定条件a) 色谱柱:ODS-C18，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5m，或相当者;b) 流动相:将180mL砌酸缓冲溶液(4.19)、370mL水(4.1)和450mL甲醇(4.2)混匀;c) 流速:1. 0 mL/min; d) 柱温:30oC; e) 荧光检测器:激发波长394nm，发射波长480nm; f) 进样量:50Lo7.2 绘制标准工作曲线按7.1所列测定条件，对水基食品模拟物介质标准工作溶液(6.1.1)或橄榄油介质标准工作溶液(6.1.2)进行检测。以食品模拟物中1，3一苯二

15、甲胶浓度为横坐标，单位以mg/kg或mg/L表示，以1，3苯二甲胶峰面积值为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准曲线的相关系数要求等于或大于O.9960 标准溶液色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数:3 GB/T 23296.25-2009 y=aXx十b式中zy一食物模拟物标准工作溶液中1，3一苯二甲胶的峰面积值;一一回归曲线的斜率;.( 1 ) Z一一食物模拟物标准工作溶液中1，3一苯二甲胶浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg) ; b一一一回归曲线的截距。标准曲线的相关系数要求不小于0.99607.3 试液测定对空白溶液(6.3)和食品模拟物试液(6.2)依次进样，记录相

16、应峰面积，扣除空白值，根据线性方程，计算食品模拟物中1，3一苯二甲胶浓度，单位以mg/L或mg/kg表示。8 结果计算8. 1 食物模拟物试液中1，3-苯二甲股浓度的计算食物模拟物试液中1，3一苯二甲胶浓度c按式(2)计算:式中:c-立二主 . ( 2 ) C一一食物模拟物试液中1，3一苯二甲胶的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg); y一一食物模拟物试液中1，3一苯二甲胶的峰面积值;b一一一回归曲线的截距;一一回归曲线的斜率。8.2 1 ，3-苯二甲肢特定迁移量的转化计算由8.1得到的食品模拟物中1，3-苯二甲胶浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物试液的体积与测试试样与

17、食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出1，3一苯二甲胶的特定迁移蠢，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见GB/T23296. 12009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留3位有效数字。9 囊复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4 GB/23296.25-2009 附录A(资料性附录)四种食品模拟物中1，3-苯二甲股标准谱图6 5 4 3 。2 4 6 8 10 12 14 min 1一一1，3-苯二甲肢。图A.1水中1，3-苯二甲肢(0.04mg/L)标准色谱图6 5 4 3 。2 4 6 8 10 12 14 min 1一-1

18、，3叩苯二甲跤。因A.210%(体积分数)乙醇溶液中1，3-苯二申胶(0.04mg/L)标准色谱图5 G/T 23296.25-2009 6 4.5 4 3.5 3 2.5 。2 4 6 8 10 12 14 min 1一-1，3白苯二甲肢。因A.33%(质量浓度)乙酸溶液中1，3-苯二甲股(0.04mg/L)标准色谱图5.5 6 4.5 4 3.5 3 2.5 。2 4 6 8 10 12 14 min 1一-1，3苯二甲胶。阁A.4橄榄油中1，3-苯二甲股(0.04 mg/kg)标准色谱图6 goN-mN.N的NH阁。华人民共和国家标准食品接触材料高分子材料食品模拟物中1，3明苯工甲股的测定高效液相色谱法GB/T 23296. 25-2009 国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张O.75 字数13千字2009年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年7月第一版* J 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38011 GB/T 23296.25-2009