GB T 1511-1979 锰矿石中氧化钙量的测定(EDTA容量法).pdf

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1、中华人民共和国r一一吨I 国家标准l I I GB 1511-79 I 锚矿石中氧化钙量的测定I I I I 1.】卢.I、J息则总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据健矿石的特点补充以下规定2l .同一元素间一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而且过三争议，贝lj以第法分析结果为准，2.分析时一律称取空气风干的试样；与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量（A).计算分析元京结果时，应将所得结果（百分含量）来以换算系数（K), RP为完全干燥试样中所分析元素（组分）的百分含量100 换算系数（K)一一100-A 3.试样粒度需通过150200筛目二、氧化钙量的测定（EDT

2、A容量法）1 .方法提要试样1日酸分解，加高氨酸蒸发冒烟至于，使饭变成四价氧化物沉淀析出，1泪水溶解盐类，加硫酸馁沉淀锁，经过分离除去链和领的溶液，用六次甲基囚胶一铜试知j沉淀分离铁、铝、仗、钢、铅、僻、锐和银等干扰元素分取部分溶液，以伯顿一利达染料为指示剂，在pH异口的溶液中，用EDTA标准溶液滴定.f告此测得氧化钙的含量。测定范脑;j:325奋。2 .试剂盐酸：（比重：1,19）、(1 + ！）。硝酸s（比重1.42）。氢氟酸(40%) 高言在破：(70伪）. 氯酸例。氮水(1+ 1）。氮氧化讷溶液(40%）。硫酸钱溶液z(lOo/o）。六次币基四胶洛液(40o/o) A乙胶硫代甲酸纳（铜

3、试剂）。氮氧化押溶液（6N)，贮于塑料瓶中。国家标准总局发布中华人民共和国治金工业部提出1 9 7 9年10月1日实施冶金工业部地质研究所起草广西冶金研究所GB 1511一79的顿一利达染料（2泾萃4磺酸1重偶氮）3茶酸指示剂0. 5 0串水榕液，每周现配。乙二胶四乙酸二的（EDlA）标准洛液（!1.J0.011）：称取7.4克乙二胶阳乙酸一纳野J(). 毫升烧杯中，川l约500毫升水，搅捋至试剂辩解后，移入2000毫升容量瓶中，HJ水稀释汗、划度，销：匀钙标准溶液称取0.8920克预先在120烘干过的破眼钙（高纯试剂），置于400毫升烧杯中，力rr约100毫升水，盖上表llll，从杯嘴淌加盐

4、般（1十1）至试剂浴解，JU热点沸以驱尽二氧化碗，冷却1日移入1000毫升容量瓶中，JI水稀料至刻度，摇匀。此溶液俘毫升含氧化钙0.5毫克。EDTA标准溶液的标定：吸取25.00毫升钙标准溶液，置于250毫升烧杯中，加7080毫升水2.53毫升eN.；！，氧化iljl溶液，数漓。.5 o/o伯顿一利达染料指示剂，）flEDTA标准榕液滴定争辩液由红色到蓝绿色即为终点。EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算T o 0125 - v 式中：T一一EDTA标准榕液对氧化钙的滴定度（克毫升），0.0125一一标运时所用氧化钙的重量（克），v 滴fl：消耗EDT.标准溶液的体积毫升）。3 .分析步骤

5、称取0.3000克风于试样，置F铅Jill中，用少量水i闻湿试样，力115毫升氢氟酸、5毫升硝酸（比重I . 42）和5毫升高ij酸，小心摇动铀llli，加热溶解至冒臼烟，取F销阻，冷却后用水将J1;转入250毫升烧杯中，洗涤饪i皿数次。加10毫升盐酸（比重1.19），继续加热至冒尽白烟，取F，加5毫升硝酸（比虫l. 42）、约0.5克氯酸怖，t表rmC留缝隙），低温Jll热蒸发溶液剩23毫升，下，用水吹洗表llU及杯壁，力IT5毫升10%硫酸钱溶液，并用带橡皮头玻璃棒擦拭粘在杯底的沉淀，以中建定量滤纸（力H少量纸浆）过滤到150毫Jl容Fil:瓶中，用热水洗涤烧杯34次，洗涤沉淀68次，弃去

6、沉淀向怪有滤浓的容虽瓶巾，JUI 015滴氮水（1十1），滴加40%氢氧化纳榕至小块刚果红试纸囱越变红，此时如有氢氧化物沉淀析i巾，应以盐殴（I+1）溶解，加l5毫升400自六次币基因股浓液，报匀，）川0.51克铜试剂，用水稀释至刻度，摇匀，F过滤。吸取50.00毫升上述滤液，置于250毫升烧杯巾，加约50毫升水，滴走前加2.53毫升eN氢氧化树济液，数滴0.So/of自顿一利达染料指示刘，在不断搅拌F用o.01.1 EDJA标准溶液i商定至溶掖rl1鲜红色变为蓝绿色即为终点。试剂空白按分析步骤随司试样操作氧化钙的问分含虽按下式计算：(V -V ,) T 100 Cao (o/o) =100

7、式中：V一一滴注：试样消耗EDTA标准溶液的体和、（毫升），f7 0 滴fl：空白消耗EDTA标准溶液的体积（毫升）T一一丘。TA标准榕液对氧化钙的滴定度（克毫升）：A一一试样中温存水的国分含量：1￥一一分取溶液相当试样量克）it.氧化钙含量超过15%的试样，应称取0.15克100-A 可用聚四氟乙烯烧怀代替钳mr.i式样用水jij温，加氢氟酸、硝酸、盐酸和高氯E辈分解，加热至百白烟l，取下，梢玲，用水洗入250毫升烧杯中，继续加热蒸友王冒尽白烟，以F按分析步蝶操作GB 1511-79 此时析出四价提氧化物的黑褐色沉淀粘附在烧杯底部加入六次甲基四胶溶液之前，应调至pHZ左右，此处需注意，加氢氧化饵后即应进行滴定试样中含模较高时，稍经放置，溶液若变为蓝色或蓝紫色，应继续用EDTA标准溶液滴定至蓝绿色。4.允许差含氧化钙量%3.01 5.00 5.0110.。 10 .00 注2自本标准实施之日起，原部标准YB806 807 55作废允许差0. IO 0.12 0 .15 %