GB T 1510-1979 锰矿石中三氧化二铝量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锚矿石中三氧化二铝量的测定、总WIr阳1I GB 1510-19 I l I 同-.r总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锯矿石的特点补充以下规定21.同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准2.分析时一律称取空气风干的试样z与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量（A)计算分析元素结果时，应将所得结果（百分含量）乘以换算系数（K），即为元全干燥试样中所分析元素（组分的百分含量换算系数（K)些P100-A 3.试样粒度需通过150200筛目二、三氧化二铝量的测定（氟盐取代EOTA害量法1.方法提要试样分解厉以六

2、次甲基四胶沉淀铝、铁和钦分离除去锤、钙和镜等元素，沉淀用盐酸溶解后，用过量的氮氧化纳分离除去铁和钦等然后在弱酸性溶液中，加入过量的EDTA络合铝，在pH6.4左右，以二甲盼橙作指示剂，用铸标准济液滴运过量的EDTA，然后用氟离子取代出与销络合的EDTA，再用停标准溶液滴定借此测得三氧化三铝的含量测定范围0,5 25%. 2.试剂盐酸2（比重l,19）、(1十1）、（2十98) 硝酸z（比重1.42）。高氨酸z(70%) 氢氟酸：“0%) 硫酸g(1+1) 氨水z。1) 乙醇氢氧化纳榕掖g(50%）、(1%) 六次甲基囚胶榕掖g(25%）。氯化钱浴液（2%)以甲基橙作指示剂，用氨水（1+1）中和

3、至弱碱性氯化钱氟化纳浓浓z(4o/o) 国家标准总局发布中华人民共和国；自金工业部提出191 9年10月1臼实施马鞍山矿山研究院f西冶金研究所忽草冶金工业部地质研究所GB 1510一79亚铁溶液（0.1伪）：称取0.1克铁粉，加15毫升硫酸。2）加热溶解后，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀择至刻度，摇匀甲基应指示剂：0.05o/o溶液二甲盼般指示剂：0.5%溶液称取0.5克二甲盼橙指示剂，溶于20毫Jl水巾，加80毫升乙静搅拌，贮于棕色瓶中（此溶液可稳定两周）商银酸何溶液：(2%) 乙酸一乙酸镀缓冲击￥液（pH6.4) ：称取300克乙酸镀溶于500毫升水中，加12.3毫升冰乙酸，用水稀释

4、至1000毫升，jO匀.HJ酸度计校正乙二胶四乙酸二纳盐（EDTA）溶液，(0,2M) , 氯化钟路液，o.2M的弱酸性溶液。锦标准济液z称取1.5963克顶先经850灼烧1小时的氧化绊（基准试剂），贺子250毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸（1+1），缓慢加热溶解，并蒸发溶液至35毫升，取下，冷却。移入1000毫JI容量瓶中，加入自8滴0,05%甲基橙指示剂，用氮水（1十1）缓慢中和至币基位指示弗j变自言，再以盐胶（1+1）中和.i币基橙指示剂变红并过量810漓用水稀释至刻度，摇匀。此榕液每毫升相当于1氧化二馅。.0010克（即T=o.0010克毫升）。3.分析步骤称取风于样品（A!,O

5、,15%者称取0,2500克） j辈子250毫升烧杯中，加20毫升盐酸比王军1,19），盖上表皿，低温加热浴解3040分钟，取下，稍冷加入5:i1 升硝酸（比重1,42）、5毫升高氨酸，盖上表Jj继续加热至冒浓厚高氨酸白烟，并维持3040分钟取下，冷却。加20毫升盐酸。1），加热溶解盐类，以盐酸（2+98）吹洗表且ll及杯壁，用慢速滤纸过滤（烧结矿用，j，速滤纸过滤），用带橡皮头的玻璃棒擦净杯壁，以热盐酸。十98）洗净烧杯，洗涤滤纸至三氮化铁黄色消失，再用热水洗添滤纸1015次收集滤液和洗液于300毫升烧杯中（主液）罚将滤纸连同残渣移至$白地涡中，小心灰化、灼烧加1015l商硫酸。1），约10

6、毫升氢氟酸T缓慢加热至冒三氧化硫（l烟，取F，冷却用水吹洗增柄内壁，继续加热至百三氧化硫白烟，并维持10分钟左右（不必目尽），取下，冷却加入10毫升盐酸。1），肘水吹洗增柄内壁，加热至溶液清亮，合并入主液中调整溶液体事！至150毫升左右，用氮水（1+1）中和至出现沉淀，立即用盐酸（l+1）溶解并过量l2毫升。在搅拌下，加入20毫升250在六次甲基因胶溶液，置于7580水浴中保温20分钟，if下，待沉淀稍沉降后，JTJ快速滤纸过滤，用热的2%氯化钱溶液洗涤烧杯34次，洗涤沉淀810次9随即JIJ热盐酸（1+1）溶解沉淀（用原烧杯承接），沉淀全部溶解以后，继续用热盐酸。1）洗涤滤纸10次4，再以热

7、盐酸。十98）洗涤滤纸15次调整上述贯穿液体积至80100毫升，以50%氢氧化纳溶液中和至沉淀出现，再以盐酸（1 +1）溶解沉淀并过量34漓，加入20毫升。，2MEDTA榕液加热至微沸，取下，立即以水吹洗哀l!l及杯壁，在搅拌下，趁热加入10毫升50%氢氧化纳溶液，随即加入45滴2%高健酸饵溶液，再加入0,51毫升乙醉，自然冷却510分钟，流水冷却至室温。移入250毫升容量瓶中，用1%氢氧化锅溶液洗净烧杯，并以此j容液稀释至接近瓶颈时摇匀，继续稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。吸取100,00毫升滤液于300毫升锥形瓶中，加1i商0.05%甲基橙指示剂，JIJ盐酸。1）中和至浓液变红并过量3

8、4l商，加入45滴0.1%亚铁榕液，视铝最按下表加入o.2M氯化传溶液，加热至近沸，取下，用氮水（1+1）中和至溶液刚变黄，加10毫升缓冲溶液（pH6.4），摇匀，加热煮沸23分钟，取下，冷却至室温加34滴0.5%二甲盼橙指示剂，用钵标准浓浓滴定豆紫红色为终点（不记取读数）加入20毫升4%氟化纳溶液，摇匀，加热煮沸23分钟，取下，冷却至室温补川I2滴二甲盼橙指示剂，用铐标准溶液再次滴定到紫红色即为终点。试剂空白按分析步骤随同试样操作GB 1510-79 分取溶液中含三氧化二铝量毫克】o,2M氯化辞溶被加入量（毫升0,50 1,00 0.05 I. 01 2.00 0,07 2.0 I 5,00 0.10 s.o I10.。0.15 10.01 15.00 0.20 15.00 0,25 注，自本标准实施之日起，原部标准YB806807-55作废