GB T 15080.8-1994 锑精矿化学分析方法 硫量的测定.pdf

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1、UDC 669. 754 : 543. 06 D 40 B 中华人民共和国国家标准GB/T 15080.1-15080.9-94 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis 。fantimony concentrates 1994-05-11发布1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15080.1-94锦精矿化学分析方法锦量的测定. . . . . . . . . ( 1 ) GB/T 15080: 2-94锦精矿化学分析方法碑量的测定.( 4 ) GB/T 15080.3-94锦精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . ( 7 ) GB

2、/T 15080.4-94锦精矿化学分析方法湿存水量的测定. . . . . . . (13) GB/T 15080.5-94锦精矿化学分析方法辞量的测定. . . . . . . (15) GB/T 15080.6-94锦精矿化学分析方法晒量的测定. . (19) GB/T 15080. 7-94锦精矿化学分析方法乖量的测定. . (23) GB/T 15080.8-94锦精矿化学分析方法硫量的测定. .( 26 ) GB/T 15080. 9-94锦精矿化学分析方法金量的测定. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法硫量的测定Antimony conce

3、ntrates-Determination of sulfur content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锦精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于锦精矿中硫含量的测定。测定范围:1%30%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要GB/T 15080. 8-94 试料在高温空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收井氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝榕液为混合指示剂，用氢氧化铀标准滴定榕液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。4 试剂4. 1 氢氧化挥。4.2 无水氯化钙。4.3 过氧化氢吸

4、收溶液(1+19)。4.4 氢氧化纳标准滴定溶液Cc(NaOH)=0. 15 mol/LJo 4.4.1 配制:称取6g氢氧化锅，置于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的水溶解，移入1000 mL容量瓶中，并用不含二氧化碳的水稀释至刻度，棍匀。贮于塑料瓶中。4. 4. 2 标定:称取三份1.000 0 g预先在100105C烘干2h的邻苯二甲酸氢梆(基准试剂)，置于300 mL锥形瓶中，加60mL水溶解，加入2滴酣歌指示剂。og/L乙醇榕液)，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算氢氧化铀标准滴定溶液(4.的的实际浓度。wz c= (V1 - Vo) x

5、0.204 2 式中:c-一氢氧化铀标准滴定溶液(4.4)的实际撒度，mol/L;m一一邻苯二甲酸氢饵的质量，g;V1-滴定邻苯二甲酸氢饵溶液所消耗氢氧化纳标准滴定溶液(4.的的体积，mL;( 1 ) 国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施26 GO/T 1 5080. 8 - 94 Vo -标定中空白溶液所消耗氢氧化铺标准滴定溶液(4.4)的体积，mL;0.204 2一一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液。(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢饵的质量。取三份标定结果的平均值为氢氧化销标准滴定溶液(4.4)的实际浓度，平行标定所消耗

6、氢氧化铀标准滴定溶液(4.的体积的极差值应不超过0.10mL。4.5 甲基红次甲基蓝混合指示剂:20份甲基红乙醇溶液(0.3g/L)与3份次甲基蓝榕液(1g/L)混合。5 装置所用装置如下图所示。10 燃烧中和i尚Ei去!J!草创ilb战且jJ之意国1一空气入口;2一洗气瓶g盛有用氢氧化饵(400g/L)溶液配制的高健酸饵(40g/L)溶液;3干燥塔;4一流量汁F5一温度自动控制器，附钳铐热电偶州一管式电炉7无袖瓷管;8无袖瓷舟;9除尘器;10-50mL碱式滴定管p11、12玻璃吸收器;13缓冲瓶(500mL);14一二通活塞;15一真空泵6 试样6.1 试样粒度应小于0.100mm。6.2

7、试样应在1001050C烘1h，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。硫含量.%1.00-10.0。10.00 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 测定表17.2. 将试料(7.1)均匀地置于燃烧瓷舟中，放入干燥器中。7.2.2 接通电源，使炉温升至900OC，并处于自动控制状态中。试料量.g1. 0000 0.3000 7.2.3 加入5060mL过氧化氢吸收液(4.3)和1mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂(4.5)于玻璃吸收器中。7.2.4 按图联接好装置，开启真空泵，调节空气流量至2L/min，检查定硫装置的密封性。然后调节空27 GB

8、/T 15080.8-94 气流量至0.5L/min.用氢氧化铀标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液恰呈亮绿色，不计读数。7.2.5 将盛有试料的资舟(7.2.1)推入燃烧瓷管的温度最高处，迅速塞紧资管，以0.5L/min的流量通入空气，燃烧试料，并用氧氧化纳标准滴定溶液(4.4)进行滴定，保持溶液恰呈亮绿色，燃烧10min后，增大空气流量至2L/min，继续燃烧2min，然后用水洗海玻璃吸收器的导气管，继续用氢氧化铀标准滴定溶液(4.4滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。8 分析结果的表述按式(2)计算硫的百分含量:c v X 0.016 03 S(%)= . /, v.V.L VVVX10

9、0 .(2) 。式中:c一一氢氧化铀标准滴定溶液(4.4)的实际浓度.mol/L;V一一滴定试液所消耗氢氧化锅标准滴定溶液(4.4)的体积，mL;mo一一试料的质量.g;0.016 03一一与1.00 mL氢氧化锅标准滴定溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的硫的质量。所得结果应表示至二位小数。9 允许荤28 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。硫含量1. 00-10. 0。10.00-20.00 20.00-30.0。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。表2本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。本标准主要起草人罗喜成、曾福生。% 允许差o. 15 0.25 0.35 叮|.O0的FIF.O0的F(京)新登字023号H菌。华人民共和国家标准锦精矿化学分析方法GB/T 15080. 1 15080.9-94 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X12301/16 印张2Y4字数64千字1994年11月第一版1994年11月第一次印刷印数1-2000* 定价6.50元250一俨41书号:155066 1-11089 * 标目