GB T 15080.7-1994 锑精矿化学分析方法 汞量的测定.pdf

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1、UDC 669. 754 : 543. 06 D 40 B 中华人民共和国国家标准GB/T 15080.1-15080.9-94 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis 。fantimony concentrates 1994-05-11发布1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15080.1-94锦精矿化学分析方法锦量的测定. . . . . . . . . ( 1 ) GB/T 15080: 2-94锦精矿化学分析方法碑量的测定.( 4 ) GB/T 15080.3-94锦精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . ( 7 ) GB

2、/T 15080.4-94锦精矿化学分析方法湿存水量的测定. . . . . . . (13) GB/T 15080.5-94锦精矿化学分析方法辞量的测定. . . . . . . (15) GB/T 15080.6-94锦精矿化学分析方法晒量的测定. . (19) GB/T 15080. 7-94锦精矿化学分析方法乖量的测定. . (23) GB/T 15080.8-94锦精矿化学分析方法硫量的测定. .( 26 ) GB/T 15080. 9-94锦精矿化学分析方法金量的测定. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法案量的测定Antimony conce

3、ntrates-Determination of mercury content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锦精矿中乘含量的测定方法。本标准适用于锦精矿中泵含量的测定。测定范围:0.000 1%0. 007%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要GB/T 1 5080. 7 - 94 试料以盐酸、硝酸分解，在高锚酸饵存在下，柔转化为二价菜。用盐酸起胶还原过剩的氧化剂。在酸性介质中，用二氯化锡将二价柔还原为金属隶，于测乖仪披长253.7nm处测量吸光度。4 试剂4.1 盐酸(p，1.19区/

4、mL)，优级纯。4.2 硝酸(p1.42 g/mL) ，优级纯。4.3 盐酸。+1)。4.4 硝酸(1+1)。4.5 高锺酸饵溶液(50g/U 0 4.6 重铅酸饵溶液(50g/U。4. 7 盐酸楚胶溶液(100g/L)。4.8 二氯化锡溶液(100g/U:称取10.0g二氯化锡，溶于10mL盐酸(4.1)中，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，泪匀。通氮气以除去可能存在于溶液中的录。4.9 隶标准贮存溶液z称取0.1354 g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化隶，溶于少量水中，加入100 mL硝酸(4.4)、10mL重错酸饵溶液(4.肘，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此

5、溶液1mL含100问柔。4.10 乖标准溶液。4.10.1 移取10.00mL隶标准贮存溶液(4.9)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.的、1mL重铅酸押溶液(4.的，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g束。4.10.2 移取1.00 mL乖标准溶液(4.10. 1)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.4)、1mL重错酸饵溶液(4.6)，以水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含0.1g隶。用时现配。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施23 GB/T 15080.7-94 5 仪器测隶仪。6试样6.1 试样粒度应小于0.100mm。6.2 试样预先在

6、1001050C烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1柔含量.%试料量.g移取溶液(7.3.1)体积.mL0.000 1 O. 000 5 O. 100 0 0. 000 50. 002 5 0.1000 10.00 0. 002 50. 005 0 0.1000 5.00 0. 005 OO. 007 0 0.0500 5.00 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试料(7.1)经小漏斗置于50mL容量瓶中，以少量水润温，加入7.5mL盐酸(4.3)、2.5mL 硝酸(4

7、.的，在微沸水浴上溶解1h，其间摇动数次，取下冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取溶液于50mL容量瓶中。7.3.2 加入7.5mL盐酸(4.3)、2.5mL硝酸(4.4)，以水稀释至约35mL，加入1mL高钮酸饵溶液(4.5) ，泪匀，静置5mino滴加盐酸琵股溶液(4.7)至高镜酸饵红色褪去，以水稀释至刻度，混匀。7. 3. 3 移取5.00mL溶液(7.3.2)于翻泡瓶中，加入2.0mL二氯化锡溶液(4.8)，迅速接通测乘仪气路，鼓泡，测量最大吸光度将余乖蒸气用硫酸酸化的高锺酸饵溶液(50g/L)吸收。7.3.4 减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的乘量。7.4

8、 工作曲线的绘制7.4.1 移取0，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL隶标准溶液(4.10.2) ，分别置于一组50mL容量瓶中，以下按7.3.2、7.3.3条进行。7.4.2 从标准溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度后，以乘量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式计算乘的百分含量z24 1x Vo X 10-6 Hg(%) = 1 _ /;T X 100 mo X V j GB/T 15080. 7-94 式中:mj一一自工作曲线上查得的隶量，g;Vj一一移取溶液的体积，mL;V。一一溶液的总体积，mL;mo一一试料的质量

9、，g。分析结果应表示至四位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。柔含量0.000 1 O. 000 5 0. 000 50. 001 0 0. 001 oo. 002 0 0. 002 oo. 005 0 0. 005 oo. 007 0 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。表2本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由湖南有色金属研究所起草。本标准主要起草人李兵、朱运琴。% 允许差0.0001 0.0003 0.0005 0.0008 0.001 0 25 叮|.O0的FIF.O0的F(京)新登字023号H菌。华人民共和国家标准锦精矿化学分析方法GB/T 15080. 1 15080.9-94 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X12301/16 印张2Y4字数64千字1994年11月第一版1994年11月第一次印刷印数1-2000* 定价6.50元250一俨41书号:155066 1-11089 * 标目