GB T 15080.6-1994 锑精矿化学分析方法 硒量的测定.pdf

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1、UDC 669. 754 : 543. 06 D 40 B 中华人民共和国国家标准GB/T 15080.1-15080.9-94 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis 。fantimony concentrates 1994-05-11发布1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15080.1-94锦精矿化学分析方法锦量的测定. . . . . . . . . ( 1 ) GB/T 15080: 2-94锦精矿化学分析方法碑量的测定.( 4 ) GB/T 15080.3-94锦精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . ( 7 ) GB

2、/T 15080.4-94锦精矿化学分析方法湿存水量的测定. . . . . . . (13) GB/T 15080.5-94锦精矿化学分析方法辞量的测定. . . . . . . (15) GB/T 15080.6-94锦精矿化学分析方法晒量的测定. . (19) GB/T 15080. 7-94锦精矿化学分析方法乖量的测定. . (23) GB/T 15080.8-94锦精矿化学分析方法硫量的测定. .( 26 ) GB/T 15080. 9-94锦精矿化学分析方法金量的测定. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法砸量的测定Antimony conce

3、ntrates-Determination of selenium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锦精矿中晒含量的测定方法。本标准适用于锦精矿中晒含量的测定。测定范围:0.001 5%0. 2%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要GB/T 15080.6-94 试料用硝酸、硫酸分解，在盐酸介质中，以次亚磷酸纳还原晒(lV)为单体晒，以呻作载体，用苯浮选呻晒沉淀使晒与锦及其他共存杂质分离。加澳酸饵将单体晒氧化，除去过量的澳酸饵后，晒

4、(IV)与晒试剂生成有色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。4 试剂4.1 硝酸饵。4.2 次亚磷酸锅。4.3 硝酸(1.42 g/mL)。4.4苯。4.5 甲苯。4.6 氨水(pO.90 g/mL)。4. 7 硫酸:取500mL硫酸(1.84 g/mU置于1000 mL烧杯中，加入1g澳化锅，混匀，加热冒烟至硫酸无色，冷却。4.8盐酸。+1)。4.9盐酸(1+2)。4. 10 氨水(1+1)。4. 11 氨水(1十的。4. 12 肺溶液(3.8g/L):称取0.5g三氧化二碑溶于10mL氢氧化纳溶液(100g/L)中，加入50mL 水、5mL盐酸(4.肘，以水稀释至1

5、00mL.混匀。4. 13 氯化铜溶液(20g/L):称取2g氯化铜(CuClz 2HzO).溶于盐酸(4.8)中，以盐酸(4.8)稀释至100 mL.棍匀。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施19 GB/T 15080. 6-94 4.14 澳酸饵溶液(10g/L)。4. 15 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)溶液(50g/L)。4.16 3，3-二氨基联苯胶(晒试剂)溶液(5g/L)，用时现配。4.17 晒标准贮存溶液:称取0.1000 g晒(99.99%)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.3)，于沸水洛上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解二氧化晒，移入1000

6、mL容量瓶中，以水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含100g晒。4. 18 晒标准溶液:移取10.00mL晒标准贮存溶液(4.17)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g晒。4.19 间甲酣紫指示剂(1g/L)，用乙醇配制。5 仪器分光光度计。6 试样6.1 试样粒度应小于0.100mm。6.2 试样应在1001050C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料按表l称取试样，精确至0.0001 g 0 表1晒含量.%试料量.g移取溶液体积.mL0.001 5-0.010 1. 000 0 20.00 0.010-0.050 0.500 0 10.00

7、0.050-0.200 0.200 0 5. 00 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试料(7.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入30mL硝酸(4.3)，于低温电热板上加热溶解，并蒸至约10mL.取下冷却，加入11.5 g硝酸梆(4.1)、10mL硫酸(4.7).加热驱除氮的氧化物后，盖上表面皿，在既不使硫酸白烟冒出瓶口，又保持溶液微沸的温度下溶解1h，取下冷却。7.3.2 加入10mL水、10mL盐酸(4.8)加热煮沸，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以盐酸(4.的稀释至刻度，混匀，干过滤。7.3.3 按表1移取溶液置于100mL烧杯中，以盐酸(

8、4.8)稀释至20mL，加入0.20mL碑溶液(4.12)、1mL氧化铜溶液(4.13)、12g次亚磷酸纳(4.2)，棍匀，加热至碑晒共沉淀析出并保持约30 S，取下冷却。7.3.4 将试液(7.3.3)移入125mL分液漏斗中，用约10mL盐酸(4.8)分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。加入15mL苯(4.4)，振荡1min，静置分层，弃去水相。顺次加入10mL盐酸(4.的和10mL水各洗涤有机相一次，每次振荡15S，静置分层，弃去水相。7.3.5 加入10mL盐酸(4.9)、0.25mL澳酸拥溶液(4.14)，振荡1min，使呻晒沉淀完全溶于水相中，静置分层，将水相放入原烧杯中。向分液漏斗

9、加入10mL水，振荡15S，洗涤有机相，洗液并入烧杯中，20 GB/T 15080. 6-94 弃去有机相。7.3.6 向盛有水相的烧杯中加入0.8mL碑榕液(4.12)，还原过量的澳酸饵，加入2mLEDTA溶液(4.15)。7.3.7 加入2滴间甲酣紫指示剂(4.19)，用氨水(4.6)调至溶液呈谈红色(pH13)，加入3mL晒试剂溶液(4.16)，于沸水浴中加热5min显色，冷却。7.3.8 分别用氨水(4.10)、(4.11)调溶液的酸度至pH6.08. 0。移入60mL分液漏斗中，用水洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，总体积约35mL，加入15.0mL甲苯(4.5)振荡1min，静置分层，

10、弃去水相。7.3.9 将部分溶液(7.3.8)经脱脂棉过滤，移入2cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的晒量。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 移取0，1.00 , 2. 00 , 4. 00 , 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 mL晒标准溶液(4.18)分别置于一组100mL烧杯中，以水稀释至20mL，加入2滴盐酸(4.剖，以下操作按7.3.7、7.3.8条进行。7.4.2 将部分溶液(7.4.1)经脱脂棉过滤，移入2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长430 nm处测量吸光度。以晒量为横坐标，吸光度

11、为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式计算晒的百分含量:nu nu - nu-龟A-a-v v-m m一一一% /，、QL QU 式中:mj一-自工作曲线上查得的晒量，问;Vo-溶液总体积，mL;Vj-二移取榕液体积，mL;mo一一试料的质量，g。分析结果表示至三位小数，小于0.010%时表示至四位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 晒含量允许差0. 005 OO. 010 0 0.001 5 0. 0100. 030 0.003 0. 0300. 050 0.005 0. 0500. 100 0.010 0. 1000. 200 0.015 21

12、22 GB/T 15080.6-94 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。本标准主要起草人郑纯亨、曾福生。叮|.O0的FIF.O0的F(京)新登字023号H菌。华人民共和国家标准锦精矿化学分析方法GB/T 15080. 1 15080.9-94 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X12301/16 印张2Y4字数64千字1994年11月第一版1994年11月第一次印刷印数1-2000* 定价6.50元250一俨41书号:155066 1-11089 * 标目