GB T 15080.5-1994 锑精矿化学分析方法 锌量的测定.pdf

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1、UDC 669. 754 : 543. 06 D 40 B 中华人民共和国国家标准GB/T 15080.1-15080.9-94 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis 。fantimony concentrates 1994-05-11发布1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15080.1-94锦精矿化学分析方法锦量的测定. . . . . . . . . ( 1 ) GB/T 15080: 2-94锦精矿化学分析方法碑量的测定.( 4 ) GB/T 15080.3-94锦精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . ( 7 ) GB

2、/T 15080.4-94锦精矿化学分析方法湿存水量的测定. . . . . . . (13) GB/T 15080.5-94锦精矿化学分析方法辞量的测定. . . . . . . (15) GB/T 15080.6-94锦精矿化学分析方法晒量的测定. . (19) GB/T 15080. 7-94锦精矿化学分析方法乖量的测定. . (23) GB/T 15080.8-94锦精矿化学分析方法硫量的测定. .( 26 ) GB/T 15080. 9-94锦精矿化学分析方法金量的测定. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法铸量的测定Antimony conce

3、ntrates一一Determinationof zinc content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锦精矿中钵含量的测定方法。本标准适用于锦精矿中铸含量的测定。测定范围:0.001%1%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要GB/T 15080.5-94 试料以盐酸、硝酸溶解蒸干后，加氢氟酸挥发除硅，再加氢澳酸挥发除锦。在稀盐酸介质中，用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，测量吸光度，以工作曲线法求得铮含量。4试1f

4、Ij本标准用水均为二次蒸馆水。4.1 盐酸(1.19 g/mL) ，优级纯。4.2 硝酸(1.42 g/mL) ，优级纯。4.3 氢氟酸(1.13 g/mL) ，优级纯。4.4 高氯酸(1.67 g/mL)。4.5 氢澳酸(p1.48 g/mL) ，优级纯。4.6 盐酸(1+1)。4. 7 锦标准贮存溶液z称取1.000 0 g金属铮(99.99%)，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.6), 待剧烈反应后加热至沸，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。此溶液1mL含1 mg辞。4.8 锦标准溶液:移取20.00mL锦标准贮存溶液(4.7)置于1000 mL容量

5、瓶中，加入20mL盐酸(4.6) ，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含20问镑。5 仪器原子吸收光谱仪，附铸空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。精密度的最低要求:测量最高标准溶攘的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施15 GB/T 15080.5- 94 测量最低标准溶液(不是零标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，悻的特征浓度应不大于0.01问/mL。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高

6、段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.70仪器工作条件见附表A(参考件)。6 试样6.1 试样粒度应小于0.100mm。6.2 试样应在1001050C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1钵含量，%试料量.g容量瓶体积.mL稀释前补加盐酸(4.的体积.m移取溶液体积，mLO. 001 OO. 005 0 1. 000 0 50 0. 005 OO. 020 0.250 0 50 0. 0200. 10 0.100 0 50 25.00 0.100. 50 O. 100 0 100 4.0 10. 00 0. 50

7、1. 00 0.100 0 200 12.0 10.00 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7. 3. 1 将试料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯增锅中，以少量水润温，加入5mL盐酸(4.口，加热驱除硫化氢，加入20mL王水加热溶解，于低温处蒸干，稍冷，加入2mL高氯酸(4.4)、10mL氢氟酸(4.3)蒸干，继续加入约5mL氢氟酸(4.3)蒸干除硅，加入1mL高氯酸(4.4)蒸干，重复23次.稍冷后，加入1mL盐酸(4.1)、4mL氢澳酸(4.5)蒸干，挥发除锦。继续加入3mL氢澳酸(4.5)蒸干，加入2mL盐酸(4.1)再蒸干。加入4mL盐酸

8、(4.的微热溶解残渣，用约5mL水洗涤杯壁，加热煮沸，冷却至室温。按表1移入容量瓶和补加盐酸(4.6)以水稀释至刻度，棍匀。当悻含量大于0.02%时，按表1移取溶液置于50mL容量瓶中，加入3.0mL盐酸(4.6)以水稀释至刻度，混匀。7. 3. 2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。7.4 工作曲线的绘制:移取0，1.00 , 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL悻标准溶液(4.的，分别置于一组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸(4.的，以水稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量标准溶掖吸光度。以悻浓度为横坐标，吸光度(

9、减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式计算辞的百分含量:16 GB/T 15080.5-94 (C, - Co) Vo V2 X 10-6 Zn(%) = -1 -0 _uu孟X100 m v 1 式中:Cj一一自工作曲线上查得的试料溶液的铮浓度，问/mL;Co一一自工作曲线上查得的空白溶液的钵浓度，用/mL;v。一一溶液总体积，mL;Vj一一移取溶液体积，mL;V2一一移取溶液后的稀释体积，mL;m一一试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钵含量:(;0.005

10、 0 0. 005 OO. 010 0.010-0.030 0.030-0.050 0. 0500. 100 0.01-0.30 0.30-0.50 0.50-1. 00 % 允许差0.0005 0.001 0 0.003 0.005 0.010 0.03 0.05 O. 10 17 GB/T 15080.5-94 附录A仪器工作条件(参考件)使用WFX-lB型原子吸收光谱仪的工作条件如表Al:表Al测定元素波长.nm灯电流.mAI光i普通带.nmI观测高度.mmI空气流量.L/minl乙快流量.L/min18 Zn 213.8 2 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿

11、冶研究总院技术归口。0.4 本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由湖南有色金属研究所起草。本标准主要起草人胡有方、罗碧芳。4-5 8.3 1. 2 叮|.O0的FIF.O0的F(京)新登字023号H菌。华人民共和国家标准锦精矿化学分析方法GB/T 15080. 1 15080.9-94 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X12301/16 印张2Y4字数64千字1994年11月第一版1994年11月第一次印刷印数1-2000* 定价6.50元250一俨41书号:155066 1-11089 * 标目