GB T 15079.9-1994 钼精矿化学分析方法 铋量的测定.pdf

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1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准钮精矿化学分析方法秘量的测定Molybdenum concentrates-Determination of bismuth content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锢精矿中锵含量的测定方法。本标准适用于锢精矿中锐、含量的测定。测定范围:0.005%2%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3

4、 方法提要GB/T 15079. 9-94 试料以硝酸、盐酸分解，以氢氧化铁共沉淀富集锚，用稀玉水溶解氢氧化物，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用空气-乙快火焰工作曲线法测量吸光度。4 试剂4.1 硝酸(p1.42g/mL) 0 4.2 盐酸(1.199/mL) 0 4.3 氨水(0.90g/mL)。4.4 氨水洗涤液(2+98)，用时现配。4. 5 王水，用时现配。4.6 王水(6+94)，用时现配。4. 7 三氧化铁溶液。Og/L):称取5g三氯化铁(FeC13 6Hl)溶于水中，加入5mL盐酸(4.2)，以水稀释至500mL，混匀。4.8 锦标准榕液z称取0.1000g金属锚(99

5、.99%以上)于250mL烧杯中，盖上表皿，缓缓加入20mL硝酸(4.1)，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锁。5 仪器原子吸收光谱仪，附钻空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求:测量最高标准榕液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施32 GB/T 15079.9-94 测量最低标准溶液(不是零标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中

6、，锚的特征浓度应不大于O.14问/mL。工作曲线的线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.70仪器工作条件见附录A(参考件)。6 试样6. 1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。6.2 试样应在1001050C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg。独立地进行两次测定，取其平均值。钝含量，%，试料量，go. 005-0. 050 1. 0000 0. 050-0. 15 0.5000 0.15-0.50 0.2000 0.50-2.00 0.2000 7.2 空白试验随

7、同试料做空白试验。7. 3 测定表1容量瓶体积，mL50 100 100 100 移取溶液体积，mL全量全量全量20. 00 7.3.1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，以水润湿，加入15mL硝酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解，蒸发至35mL，取下，加入10mL盐酸(4.2)，加热溶解完全，蒸发至23mL，取下冷却。7.3.2 当铅量运0.5%时，向溶液(7.3.1)加入5mL三氧化铁溶液(4.7)、50mL水，煮沸，稍冷，缓慢加入氨水(4.3)至氢氧化铁沉淀完全，煮沸1min，于温热处静置1015min。过滤，用热的氨水洗涤液(4.4)洗涤烧杯及沉淀34次，用热的王水(4.6)在漏

8、斗上溶解沉淀于原烧杯中，并洗净滤纸。滤液冷却后，按表1用王水(4.6)将溶液移入容量瓶中，并稀释至刻度，氓匀。，7.3.3 当销量0.5%时，向溶液(7.3.1)加入5mL玉水(4.5)、20mL水，加热溶解盐类至溶被清亮，冷却，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取溶液于100r此容量瓶中，加入5mL玉水(4.5)，以水稀释至刻度，混匀。7. 3. 4 将溶液(7.3.2)或榕液(7.3.3)于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用空气乙快火焰，以零标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铅浓度。注g测量溶液(7.3.2)吸光度时

9、，应扣除背景吸收。7. 4 工作曲线的绘制7.4.1 移取0，2.00 , 4. 00 , 6. 00 ,8. 00 , 10. OOmL锦标准溶液(4.肘，分别置于一组100mL容量瓶中，加入6mL王水(4.日，以水稀释至刻度，11昆匀。7.4.2 与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以钝浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。33 GB/T 15079.9-94 8 分析结果的表述按下式计算锚的百分含量:(C，-Co)XVoXV安X10-6 Bi(%)=且umJVIZ 式中:Cl一一自工作曲线上查得试料溶液中铅浓度，g/mL;Co一一自工作曲线上查得空白试验溶液中铅浓度，g/m

10、L;Vo-溶液总体积，mL;V1一一移取溶液的体积，mL;V2一一被测溶液的体积，mL;m一一试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锁含量0.005-0.010 0.010-0.030 0.030-0.050 0.050-0.100 0.10-0.30 0.30-0.50 0.50-1. 00 1. 00-2. 00 34 % 允许差0.002 0.003 O. 004 0.008 0.02 0.04 0.08 O. 10 GB/T 15079.9-94 附录A仪器工作条件(参考件)WFX-lB型

11、原子吸收光谱仪的工作条件如表Al:表Al测定元素Bi 波长.nm灯电流.mAI光谱通带.nmI观测高度.mml空气流量.L/minI乙快流量.L/min223. 1 3 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城锢业公司负责起草。本标准由金堆城锢业公司起草。本标准主要起草人路庆祥、高艳。O. 4 6 6.0 1. 0 35 g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *