GB T 15079.8-1994 钼精矿化学分析方法 钨量的测定.pdf

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1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准全目精矿化学分析方法鸽量的测定G/T 15079.8-94 Molybdenum concentrates-Determination of tungsten content 1 主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中鸽含量的测定方法。本标准适用于锢精矿中鸽含量的测定，测定范围:0.02%3%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学

4、分析分光光度法通则3 方法提要试料以过氧化纳熔融，漫取，在8mol/L盐酸介质中以二氧化锡和三氧化铁将六价鸽还原成五价鸽，加入硫氟酸饵及四苯肺氯盐酸盐与五价鸽形成黄色三元络合物。以三氯甲烧萃取，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 过氧化锅。4.2 三氧化铁。4.3 三氯甲烧。4.4 盐酸(1.19g/mU。4.5 盐酸(2+1)。4.6 乙醇(2+98)。4.7 四苯肿氯盐酸盐溶液。Og/U。4.8 二氯化锡榕液(200g/U;称取20g二氯化锡，溶解于100mL盐酸(4.5)中。4.9 硫氨酸饵溶液050g/U。4.10 盐酸洗破:于100mL盐酸(4.5)中，加入1m

5、L硫氨酸饵溶液(4.9)、1mL二氯化锡溶液(4.肘，氓匀。用时现配。4.11 鸽标准贮存溶液:称取O.1260g预先在105C烘1h并在干燥器中冷却至室温的三氧化鸽(99.9%以上)于250mL烧杯中，加入40mL氢氧化锅溶液(100g/U，微热使之完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含100g鸽。4.12 鸽标准溶液:移取20.00mL锦标准贮存溶液(4.11)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，泪匀。国京技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施29 GB/T 15079. 8-94 此溶液1mL含20g鸽。5仪器分光光度计。6

6、试样6.1 试样预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。6.2试样应在1001050C烘山，置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg。独立地进行两次测定，取其平均值。7- 2 空白试验鸽含量，%:;0.200 O. 200-1. 000 1. 00-3. 00 随同试料做空白试验。7.3 测定表1试料量，g0.5000 0.2500 O. 1000 7.3.1 将试料(7.1)置于预先盛有34g过氧化纳(4.1)的30mL铁增塌中，提匀，再用约19覆盖。移入高温炉中，于约700C熔融45min。取出稍冷，用水浸除铁增塌外层氧化物。将士甘塌置于

7、盛有50mL乙醇(4.6)的250mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净增塌，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。按表2移取溶液置于100mL烧杯中，不足5mL时以水补充至5mL。表2鸽含量，%移取溶液体积，mL:;0.200 5.00 0.200-0.500 5.00 0.500-1. 000 2.50 1. 00-2. 00 5.00 2.00-3.00 5.00 7.3.2 加入10mL盐酸(4.的、20mL二氯化锡溶液(4.8)及2滴三氯化铁溶液(4.2)，混匀。盖上表皿，加热煮沸约2min，取下冷却。7. 3. 3 将溶液移入125mL分液漏斗，用少量盐酸(4

8、.5)洗净烧杯，加入2mL四苯肺氯盐酸盐溶液(4.7)、2mL硫氨酸饵潜液(4.的，充分混匀。准确加入10mL三氯甲惋(4.3)，振荡1min，静置分层后，将有机相移入另一分液漏斗。向有机相加入10mL盐酸洗液(4.10)，振葫308，静置待其分层。7.3.4 将有机相以干滤纸过滤于1cm比色皿中，以三氯甲烧(4.3)为参比，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。7. 3. 5减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的鸽量。7.4 工作曲线的绘制30 GB/T 1 5079. 8 - 94 移取O，O.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00rnL鸽标准溶液(4.

9、12)，置于一组100rnL烧杯中，不足5rnL时以水补充至5rnL。以下按7.3. 27. 3. 4条进行。减去试剂空白的吸光度，以鸽量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式计算鸽的百分含量:m,VoX10-6 W(%) =:.:.:1UX100 mov 式中:mJ-自工作曲线上查得的鸽量，g;v。一一溶液总体积，rnL;VJ一一移取溶液体积，rnL;mo一一试料的质量，g。分析结果应表示至二位小数，小于1%时表示至三位小数。9 允许慧实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。鸽含量o. 0200. 050 0.050-0.100 0. 1000. 500 0

10、.500-1. 000 1. 002. 00 2.00-3.00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城铝业公司负责起草。本标准由宝山铅辞银矿起草。本标准主要起草人邬国惠。表3% 允许差0.010 0.020 o. 040 o. 080 0.12 0.20 31 g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *