GB T 15079.4-1994 钼精矿化学分析方法 锡量的测定.pdf

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1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准铝精矿化学分析方法锡量的测定Molybdenum concentrates-Determination of tin content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锢精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于铝精矿中锡含量的测定。测定范围:0.001%0.15%。2 sl用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要G

4、B/T 15079.4- 94 试料以过氧化铀熔融，浸出液以硫酸酸化，用镀盐在氨性溶液中共沉淀锡，与铝和其他杂质分离。然后在约3.4mol/L硫酸和腆化饵介质中，以苯萃取锡，用稀硫酸反萃取锡，于0.5mol/L硫酸介质中，在抗坏血酸、拧蝶酸存在下，锡与水杨基荧光酣澳化十六烧基三甲基镀形成橙红色络合物，于分光光度计被长510nm处测量其吸光度。4 试剂4. 1 过氧化纳。4.2 氨水(pO.90g/mL) ，优级纯。4.3苯。4.4 硫酸。+1)，优级纯。4.5 硫酸(5十13)，优级纯。4.6 硫酸。+9)，优级纯。4. 7 硫酸。十3日，优级纯。4.8 氨水(2+98)，优级纯。4.9 抗坏

5、血酸溶液(50g/L)，用时现配。4.10 硫酸镀溶液(20g/L)。4. 11 乙二股四乙酸二锅(EDTA)溶液(100g/L)0 4.12 腆化饵潜液(600g/L)。4.13 拧棱酸榕液(400g/L)。4. 14 亚硫酸铀溶液(200g/L)。4.15 高锺酸饵榕液(40g/L)。国家技术监督局1994-011批准14 1994-12-01实施GB/T 15079. 4-94 4.16 洗涤液:取100mL硫酸(1+3)，加入20mL腆化梆溶液(4.12)，10滴亚硫酸铀溶液(4.14)，用硫酸(1+3)稀释至200mL，7!昆匀。用时现配。4.17 澳化十六烧基三甲基镀(CTMAB)

6、溶液(0.01mol/L):称取3.60gCTMAB溶解于少量水中，加200mL乙醇，以水稀释至1000mL，棍匀。4.18 水杨基荧光嗣(SAF)溶液(0.001mol!L):称取84.0mgSAF，置于250mL烧杯中，加入125mL乙醇，3mL硫酸(4.4)溶解完全后，移入250mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。避光保存，有效期一个月。4.19 锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(99.95%以上，除去表面氧化层)，置于200mL烧杯中，加入10mL硫酸(p1.84g/mL，优级纯)，加热至完全溶解，冷却。加入100mL硫酸(4.4)，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水

7、稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400g锡。4.20 锡标准溶液z移取5.00mL锡标准贮存溶液(4.19)于500mL容量瓶中，以硫酸(4.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4g锡。5 仪器分光光度计。6 试样6.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度小于0.090mm。6. 2 试样应在1001050C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg。表1锡含量.%试料量.g容量瓶体积.mL移取溶液体积.mL0.0010-0.0050 0.5000 50 20.00 0.0050-0.0100 0.5000 50 10.00 O. 010-0.

8、 020 0.5000 50 5.00 O. 020-0. 050 0.2000 100 10.00 O. 050-0.100 0.2000 100 5.00 O. 100-0. 150 O. 1000 100 5.00 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试料(7.1)置于30mL镇增涡中，于4505000C高温炉中惜烧10min，取出，冷却，加入34g过氧化锅(4.1)，搅匀，再用约19覆盖。于7000C高温炉中熔融45min，取出稍玲，放入盛有40mL水的300mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净蜻塌。7.3.2 向浸出液中加入15m

9、L硫酸(4.的、2530mLEDTA溶液(4.11)、10mL硫酸镀溶液(4.10)，加热至70800C，用氨水(4.2)中和至出现沉淀，再过量2mL，煮沸12min，取下稍冷，加入5mL氨水(4.2) ，流水冷却，放置30min7.3.3 用快速滤纸过滤，用氨水(4.8)洗涤烧杯3次、沉淀45次，然后用水洗涤烧杯及沉淀各1次，15 G/T 1 5079. 4 - 94 滴加15mL硫酸(4.5)溶解沉淀于表1所示容量瓶中，用硫酸(4.7)洗涤烧杯、滤纸各56次并稀释至刻度、混匀。7. 3. 4 按表1移取溶液于预先盛有10mL硫酸(4.的的100mL分液漏斗中移取溶液不足20mL.用硫酸(4

10、.6)补充至20mLJ.加入4mL腆化饵潜被(4.12)、3rnL亚硫酸纳溶液(4.14)，每加入一种试剂均需1昆匀。加入15mL苯(4.3)，振荡2min，静置分层后，弃尽水相。加入10mL洗涤液(4.16)，补加2mL亚硫酸饷榕液(4.14)，振荡15s，静置分层，弃尽水相。7. 3. 5 向有机相加入10mL硫酸(4.7)，振荡2min，静置分层后，将水相放入50rnL容量瓶中，再向有机相加入5mL硫酸(4.7)，振荡30s，静置分层，水相并入容量瓶中，补加3.5rnL硫酸(4.5)。7. 3. 6 滴加高钮酸饵溶掖(4.15)至洛液呈红色，再滴加抗坏血酸溶液(4.9)至无色。加入2mL

11、拧朦酸溶液(4.13)、1mL抗坏血酸潜液(4.9)，泪匀，加入2.OmL SAF溶液(4.18)，混匀，沿瓶壁加入5.0mLCTMAB溶液(4.17)，以水稀释至刻度，混匀，放置20min。7.3.7 将部分榕液(7.3.6)移入2cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。7.3.8 减去随同试料的空白搭液吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。7.4 工作曲线的绘制移取0，0.50.1.00 ,1. 50 , 2. 00 , 2.50 , 3. OOmL锡标准榕液(4.20)，置于一组50mL容量瓶中，各补加硫酸(4.5)至5，00mL，以水稀释至20mL，以下按7

12、.3.6、7.3.7进行。减去试剂空白的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式计算锡的百分含量;AU AU i nu-BA-且一川V-o -m m一一一% n QU 式中:m一一自工作曲线上查得的锡量，附V。一溶液总体和、，mL;V1一移取榕液体积，mL;mo一一试料的质量，g。分析结果应表示至王位小数，小于0.01%时表示至四位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 锡含量允许差O. 00100. 0050 0.0005 ;0.00500. 0100 0.0010 ;0. 0100. 030 O. 002 ;0. 030

13、0. 050 0.004 ;0. 0500. 070 0.005 ;0. 0700. 100 0.007 ;0. 1000. 150 0.010 16 GB/T 1 5079. 4 - 94 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城铝业公司负责起草。本标准由赣州有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人杨中超。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77(铝精矿分析方法废止。17 g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *