GB T 15079.2-1994 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定.pdf

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1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准$目精矿化学分析方法二氧化硅量的测定Molybdenum concentrates-Determination of silicon oxide content 方法1:钮蓝分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于铝精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:O.15%3%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB

4、7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要GB/T 15079.2-94 试料用酸分解，残渣以碱熔融。在弱酸性介质中硅与锢酸镀形成硅铝黄杂多酸。以硫酸、草酸和拧攘酸消除磷、碑的干扰，用抗坏血酸将硅锢黄还原为硅铝蓝。于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 硝酸(p1.42g/mL) ，优级纯。4.2 硝酸(3+97)，优级纯。4.3 硫酸。+1)，优级纯。4.4 硫酸。+2)，优级纯。4.5 硫酸-硝酸混合酸:1份硫酸(1.84g/mL)与1份硝酸(1.42g/mL)等体积混合。4.6 混合熔剂:2份无水碳酸铀(优级纯)和1份无水碳酸饵(优级纯)混匀研细。4. 7 锢

5、酸镀榕液(lOOg/L)。过滤，贮存于塑料瓶中。4.8 混合络合剂:1份硫酸(4.4)、1份拧朦酸。OOg!L)、2份草酸(30g/L)混匀。4.9 抗坏血酸溶液(10g!L):10g抗坏血酸溶解于1000mL棍合络合剂(4.8)中，用时现配。4.10 二氧化硅标准贮存溶液z称取O.5000g预先在1000C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有5g漉合熔剂(4.6)的铅增塌中，搅匀后再用约2g覆盖。于9501000C高温炉中熔融至熔体呈亮红色，取出放冷，置300mL聚四氟乙烯烧杯中，以热水浸溶，并用水洗净增塌，加热至溶液清亮，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立

6、即移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1mg国京技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施5 GB/T 15079.2-94 二氧化硅。4.11 二氧化硅标准溶液:移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液(4.10)，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含100吨二氧化硅。4. 12 刚果红试纸。5 仪器分光光度计。6 试样6.1 试样应预先脱去油和水分。其粒度应小于0.090mmo6.2 试样应在1001050C烘1h，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试祥。精确至O.OOOlg。二氧化硅含量.%豆豆1.00 1. 0

7、0 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定表1试料量.gO. 5000g 0.2000g ? 3. 1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.1)，盖上表皿，加热至停止逸出氮的氧化物，取下稍冷，加入10mL硫酸(4.3)，继续加热至冒硫酸烟。加入5mL硫酸-硝酸混合酸(4.5)，加热去碳。再冒硫酸烟10min。放冷，加50mL水，加热煮沸，趁热以致密滤纸过滤。以热水洗涤烧杯和滤纸各6次。7. 3. 2 将滤纸连同沉淀一并放入铅增锅中，低温灰化，再于5006500C高温炉中灼烧去碳，取出放冷，加入3g混合熔剂(4.6)，搅匀后再以约

8、19覆盖，于10000C高温炉中熔融30min，取出放玲，放入原烧杯中，加50mL热水和5mL硫酸(4.3)漫溶，用水洗出增塌。加饱和碳酸纳(优级纯)溶液至能使刚果红试细变淡紫色，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。7. 3. 3 移取5.00mL清液置于50mL比色管中，加入10mL硝酸(4.幻，以水稀释至25mL左右。7. 3. 4 加2mL铝酸镀溶液(4.7)，混匀。放置时间按表2进行。表2室温.C放置时间，min5-20 30 20-30 20-10 30-35以上10-5 加10mL抗坏血酸榕液(4.的，以水稀释到刻度，混匀，放置15min。7.3.5 将部分溶液移入lc

9、m比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长660nm处测其吸光度。7. 3. 6 减去随同试料的空白洛液吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6 GB/T 15079.2-94 7.4 工作曲线的绘制移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50rnL二氧化硅标准溶液(4.11)于一组50rnL比色管中，加入10rnL硝酸(4.2)，以水稀释至25rnL左右，以下按7.3.4和7.3.5条进行。减去试剂空白的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的表述按式(1)计算二氧化硅的百分含量:m , XVnX10-6 Si02(%)=:.:.!工X100(1

10、)mo x. V j 式中:mj一一一自工作曲线上查得的二氧化硅量，g;Vo -潜液总体积，rnL;Vj一一移取溶液的体积，rnL;mo一一试料的质量，g。分析结果应表示至二位小数。9 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3% 二氧化硅含量允许差0.10-0.50 0.05 0.50-1. 50 1. 50-3. 0。O. 15 0.25 方法2:重量法10 主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于铝精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:3%15%。11 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学

11、分析方法标准的总则及一般规定12 方法提要试料用酸分解，加高氯酸加热冒烟，使硅酸脱水。然后过滤、灼烧、恒重。再以氢氟酸挥发除硅，由除硅前后两次重量差求得二氧化硅量。13 试剂13.1 硝酸(1.42g/rnL)。13. 2 高氯酸(1.76g/rnL)。13. 3 硫酸(1.84g/rnL)。13. 4 盐酸(1.199/rnL)。7 G/T 15079.2-94 13- 5 氢氟酸(p1.15g/mU。13- 6 盐酸洗涤液(5十95)。14 试样14.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于O.090mmo14.2 试样应在1001050C烘lh，置于干燥器中冷却至室温。15 分析步骤15

12、. 1 试料称取O.5000g试样，精确至O.OOOlgo独立地进行两次测定，取其平均值。15.2 空白试验随同试料做空白试验。15.3 测定15.3.1 将试料(15.1)置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(13.1)，盖上表皿，加热溶解并蒸发至35mL。取下稍冷，加5mL盐酸(13.的、10mL硫酸(13.3) ，继续加热至冒硫酸烟，取下冷却，加10mL高氯酸(13.2)，加热使高氨酸剧烈冒烟1015min。取下冷却。15. 3- 2 加入20mL盐酸(13.4)、约100mL热水，煮沸23min。取下，趁热用中速定量滤纸过滤，将沉淀全部移到滤纸上，以热盐酸洗涤液(13.6)洗涤3-5

13、次，再用热水洗至无氯离子反应。15.3.3 将滤纸和沉淀一并转入钳士甘塌中，灰化后于950-1000C高温炉中灼烧1h.取出时塌，稍冷后放入干燥器中冷至室温，称重。并重复灼烧至恒重。15.3.4 残渣用水润湿，加入3滴硝酸(13.1)、35mL氢氟酸(13.5).低温蒸干，并重复处理一次。取下，加510mL硝酸(13.1)，低温蒸干，置于8008500C高温炉中灼烧30min。取出时塌，稍冷后放入干燥器中冷至室温，称重。重复本条操作直至恒重。16 分析结果的表述按式(2)计算二氧化硅的百分含量:-m2-卢m3SiOK%)=m100(幻式中:mJ二一除硅前铀士甘塌和残渣总质量，g;m2一一一除硅

14、后铅增塌和残渣总质量.g;m3一一一空白质量，g;mo-一试料的质量，g。分析结果应表示至二位小数。17 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。8 GH/T 15079.2-94 二氧化硅含量3. 005. 00 5. 0010. 0。10. 0015. 0。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城铝业公司负责起草。本标准由宝山铅钵银矿起草。本标准主要起草人朱俊楷。表4% 允许差0.25 O. 35 0.40 自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77(锢精矿分析方法废止。9 g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *