GB T 15079.11-1994 钼精矿化学分析方法 铼量的测定.pdf

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1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准铝精矿化学分析方法镣量的测定Molybdenum concentrates-Determination of rhenium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锢精矿中镰含量的测定方法。本标准适用于锢精矿中镰含量的测定。测定范围:0.001%0. 2%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法

4、提要G8/T 15079. 11-94 试料以过氧化纳熔融，水浸出。在pH1213的溶液中，镰与四苯肿氯盐酸盐形成的过妹酸四苯肿被三氯甲烧萃取与铝分离。用6mol/L盐酸反萃取，二氯化锡还原，硫氨酸盐显色，被乙酸乙醋萃取，于分光光度计波长430nm处，测其吸光度。4 试剂4.1 过氧化铀。4.2 酒石酸。4.3 三氯甲烧。4.4 乙酸乙醋。4.5 盐酸(1.199/mL) 0 4.6 硫酸(1+1)。4. 7盐酸。十1)。4.8 氢氧化纳溶液(400g/L)。4.9 硫氨酸饵溶液(350g/L)。4.10 二氯化锡溶液(200g/L):称取200g二氧化锡(SnC12 2H20)于烧杯中，加盐

5、酸(4.7)溶解并稀释至1000rrL.用时现配。4.11 乙二股四乙酸二销(EDTA)溶液(100g/L)。4.12 四苯肺氯盐酸盐溶液(10g/L)。4.13 四苯脾氯盐酸盐洗液z于1000mL水中加入10mL四苯肿氯盐酸盐溶掖(4.12).8mL氢氧化纳溶液(100g/L).混匀。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施40 GB/T 15079.11-94 4.14 乙醇溶液(2+98)。4.15 锦标准贮存溶液z称取O.1000g金属镰粉(99.99%以上于150mL烧杯中，加20mL盐酸(4.7), 5mL硝酸(1十1)，加热至完全溶解，冷却至室温，移入100

6、0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含100月妹。4.16 锦标准溶液z移取20.00mL锦标准贮存榕液(4.15)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含4用妹。4.17 间苯二酣品黄指示剂(1g/LO5仪器分光光度计。6 试样6.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mmo6.2 试样应在1001050C烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg。独立进行两次测定，取其平均值。表1镰含量.%试样量.gnunu-nVAV-FU-nv -o-2 nu-mAU-nu n叮一-h-AU-nu nu-噜i

7、-rat-numAU AVE- nu-nu-nv 队一一1. 0000 O. 5000 O. 2000 7. 2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试料(7.1)置于预先盛有56g过氧化铀的40mL铁增塌中，棍匀后，再用约2g覆盖。于700C高温炉中熔融45min取出稍冷，用水浸除培塌外层氧化物，再置于盛有50mL乙醇溶液(4.14)的400mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净增塌。溶液冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，提匀。干过滤，按表2移取溶液于150mL烧杯中，加水稀释至体积约25mL。表岳保含量.%移取溶液体和、.mL0.0010-0.0100 0.010

8、-0. 100 0. 100-0. 200 20.00 10.00 5.00 7.3.2 加入2mLEDTA溶液(4.11)，约O.3g酒石酸(4.2)，摇动使之溶解。加入2滴间苯二酣品黄指示剂(4.17)，用硫酸(406)，氢氧化纳溶液(4.8)调至溶液呈橙色，加入1.0mL四苯肺氯盐酸盐溶液(4.12) ，移入125mL分液漏斗中，加入8.0mL三氯甲烧(4.3)加塞振荡lmin，静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中。再向水相加入8.0mL三氯甲烧(4.3)重复萃取，合并有机相，并用10mL四苯肿氯盐酸盐洗液(4.13)振荡洗海有机相两次，静置分层，弃去水相。41 GB/T 15079.

9、11-94 7.3.3 向有机相加入5mL盐酸(4.7).加塞振荡1min。将有机相与水相一并移入150mL烧杯中，用少量盐酸(4.7)洗净分液漏斗，将烧杯置于约800C的水浴上，驱尽三氯甲烧，取下冷却至室温。用盐酸(4.7)将溶液移入25mL具塞比色管中。并用盐酸(4.7)稀释体积至15mL。7. 3. 4 向溶液中加入1.0mL硫氨酸饵溶液(4.9)混匀。加入1.0mL二氯化锡溶液(4.10).混匀静置20min.加入8.00mL乙酸乙醋(4.的，振荡308.取下，静置分层。7. 3. 5 用干燥吸管移取部分有机相于1cm比色皿中，以乙酸乙醋(4.4)为参比，于分光光度计波长430nm处，

10、测量其吸光度。7. 3. 6 减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锦量。7.4 工作曲线的绘制移取O.1. 00. 2. 00. 3. 00.4. 00. 5. OOmL锦标准溶液(4.16).置于一组25mL具塞比色管中，加入与移取锦标准溶液等体积的盐酸(4.5).再用盐酸(4.7)稀释体积至15.0mL。以下按7.q. 4条进行，与试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度后，以锦量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式计算妹的百分含量:m , XVoX10-6 Re(%)=l ;T X100 moXVj 式中:m

11、j-一一从工作曲线上查得的镰量，g;VO -溶液总体积.mL;Vj一一移取溶液体积，mL;mo一一试料的质量，go分析结果应表示至小数第三位，小于0.01%时，应表示至小数第四位。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3镰含量允许差0.0010-0.0020 0.0005 :0.0020-0.0040 0.0008 :0.0040-0.0080 0, 0016 :0、00800.0160 0.0030 :0.016-0.030 0.005 :0.030-0.060 0.010 :0.060-0.120 0.020 :0.120-0.200 0.030 42 % GB/T

12、 15079.11-94 附加说明t本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城锢业公司负责起草。本标准由金堆城铝业公司起草。本标准主要起草人宋君护、罗占南。43 g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *