GB T 15079.1-1994 钼精矿化学分析方法 钼量的测定.pdf

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1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准铝精矿化学分析方法钮量的测定G/T 1 5079. 1 - 94 Molybdenum concentrates-Determination of molybdenum content 1 主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中锢含量的测定方法。本标准适用于铝精矿中铝含量的测定。测定范围:40%。本标准不适用于鸽含量大于2%的锢精矿中铝含量的测定。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定3 方法提要试料经硝酸-氯酸

4、挥饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤。滤液在乙酸-乙酸接缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀榕液中的锢酸根，铝酸铅沉淀经过滤，灼烧，称重。4试JlIJ4.1 盐酸(1.199/mL)。4.2 硝酸(1.42g/mL)。4.3 氨水(0.90g/mL)。4.4 硝酸氯酸饵饱和溶液。4.5 硝酸镀。4.6 混合熔剂:取500g无水碳酸俐，500g氧化辞，混匀磨细，保存于带盖的瓶中。4. 7 盐酸(1+1)。4.8 盐酸洗涤液(5+95)。4.9硫酸。+1)。4.10 氨水(1+1)。4.11 氨水洗涤液(3+97)。4.12 氢氧化铀榕液(200g/L)。4.13 三氯化铁溶液(48g/L):称取48g三氯化

5、铁(FeC13 6H20) ，溶于50mL盐酸(4.1)中，以水稀释至1000mL。4.14 硝酸镀洗涤液(30g/L):称取30g硝酸接，溶于1000mL水中，用氨水(4.10)调至pH89。4.15 乙酸-乙酸镀缓冲溶液:称取250g乙酸镀，溶于500mL水中，加入150mL乙酸，过滤后，以水稀释至1000mL。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施1 GB/T 1 5079. 1 - 94 4.16 乙酸锻洗涤液z移取25mL乙酸-乙酸镀缓冲溶液(4.15)，以水稀释至500mL。4.17 乙酸铅溶液08g/L):称取18g乙酸铅，加入15mL冰乙酸和80mL水溶

6、解，过滤后稀释至1000mL。4.18 硫氟酸饵溶液(300g/L)。4.19 硫服溶液C50g/L)。4.20 硫酸-硫酸铜溶液g称取19硫酸铜(CUS04 5HzO) ，溶于1000mL硫酸(4.9)中。4.21 滤纸浆:将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水煮成糊状。4.22 锢标准贮存溶液z称取O.1500g基准三氧化锢(99.99%以上)于300mL烧杯中，加入2mL氢氧化铀溶液(4.12)，100mL水，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问铝。4.23 锢标准溶液:移取10.00mL锢标准贮存溶被(4.22)于100mL容量

7、瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含10问锢。4.24 甲基橙指示剂(1g/L)。4.25 单宁溶液。Og/L，作外指示剂用)。4.26 酣t指示剂(1g/L):用乙醇(1+1)配制。5 试样5. 1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。5.2 试样应在1001050C烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料称取0.2000g试料，精确至O.OOOlg。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 测定6.2. , 鸽含量小于0.25%时铝的测定6.2. ,., 将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸-氯酸饵饱和溶液(4.的，盖上表面皿，低温

8、加热分解，蒸至体积35mL，取下，稍冷，加入10mL盐酸(4.1)，继续加热蒸至体积35mL，取下。6.2. ,. 2 加入10mL盐酸(4.1)，用水冲洗表皿及杯壁，稀释至体积约80mL，煮沸。取下，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水(4.3)，使氢氧化物沉淀后再过量20mL，煮沸56min，取下，趁热用快速滤纸过滤，用热氨水洗涤液(4.11)洗涤沉淀45次。沉淀用水洗入原烧杯中加入10mL盐酸(4.7)溶解，以水稀释至体积50mL，加入25mL氨水(4.3)，煮沸56min，用原惊纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水洗海液(4.11)洗涤沉淀45次，保留残渣用于铝的补正测定。6.2. ,. 3 溶液(

9、6.2.1.2)用水稀释至体积约300mL，加入两滴甲基橙指示剂(4.24)，用盐酸(4.7)中和至橙红色，再过量10-12滴。加入50mL乙酸-乙酸锻缓冲溶液(4.1日，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液(4.17)至与单宁外指示剂(4.25)不呈黄色反应后，再过量23mL。加入少许纸浆(4.21)，加热微沸后，在温热处静置30min.6.2.4 取下用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸锻洗涤液(4.16)洗涤沉淀1012次。将沉淀和滤纸移入已知重量的瓷增塌中，烘干，灰化，置于550600C高温炉中灼烧至恒重。在干燥器中冷却至室温，称量

10、。6.2.2 鸽含量为0.25%，.，2%时铝的测定6.2.2. , 将试料(6.1)放入300mL烧杯中，加20mL硝酸(4.2) ，盖上表皿，加热溶解，蒸至体积35mL，取下稍冷，加入10mL盐酸(4.1)继续加热蒸至体积34mL，取下。GB/T 1 5079. 1 - 94 6.2.2.2 加入10mL盐酸(4.1)、50mL水，煮沸，趁热用快速滤纸过滤，用盐酸洗涤液(4.8)洗涤沉淀7-8次，烧杯2-3次。用氨水(4.10)将烧杯上的粘附物转入滤液中，并用水洗净。滤纸和残渣保留。6.2.2.3 滤液补加6mL三氯化铁榕液(4.13)，加入23g硝酸锻(4.5)，煮沸，稍冷，在搅拌下徐徐

11、加入氨水(4.3)，使氢氧化物沉淀，再过量10mL，煮沸至微氨睐，取下用盐酸(4.7)或氨水(4.10)调至pH89，用快速滤纸过滤，以热的硝酸镀洗涤液(4.14)洗涤45次。沉淀用水洗入原烧杯中，加入10mL盐酸(4.7)溶解。以水稀释至体积50mL，加入15mL氨水(4.3) ，煮拂至微氨昧，用同样方法调节pH89，用原滤纸过滤于(6.2.2.3)滤液中，并用上述洗涤液洗涤45次。沉淀与酸不溶残渣合并，用以进行铝的补正测定。6.2.2.4 将滤液(6.2.2.3)以水稀释至体积约300mL，以下按6.2.1.3、6.2.1.4条进行。6.2.3 锢的补正6.2. 3. 1 将(6.2.1.

12、2)或(6.2.2.2)所得的残渣连同滤纸放入30mL资增涡中，小心灰化，加入23gf昆合熔剂(4.6)，搅匀，表面再覆盖12g11昆合熔剂(4.的，置于700750C高温炉中烧结3040min，取出冷却。将烧结块小心转入300mL烧杯中，用3040mL水洗净土甘塌，加热煮沸，使可溶盐类溶解，取下，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，由匀。干过滤，移取20.00mL滤液于50mL容量瓶中。加入1滴盼酥指示剂(4.26)，用硫酸(4.9)中和至溶液无色。6.2.3.2 加入8mL硫酸-硫酸铜溶液(4.20)，加入5mL硫服溶液(4.19).混匀。放置5min，加入5mL硫氨酸梆(4.1

13、8) ，以水稀释至刻度，混匀。静置30min，于分光光度计波长460nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。6.2. 3. 3 工作曲线的绘制移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铝标准溶破(4.23)置于组50mL容量瓶中，加水至20mL，以下操作按6.2.3.2条进行。7 分析结果的表述按下式计算铝的百分含量:M川=(112叭杰在)X100 式中:叫一一灼烧后锢酸铅质量，g;m2一一从工作曲线上查得的铝量，g;V1一一补正溶液的总体积，mL;V2一一测定吸光度时移取溶液体积，mL;mo一一试料的质量，g;0.2613一一锢酸铅换算成铝的系数。所得结果应

14、表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铝A. a 量允许差40 0.40 3 4 GB/T 1 5079. 1 - 94 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城锢业公司负责起草。本标准由杨家杖子矿务局起草。本标准主要起草人马永香。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77铝精矿分析方法废止。g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *