GB T 13451.1-1992 颜料水溶硝酸盐的测定 水杨酸法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准测定法G8/T 13451. 1-9 2 Determination or water-soluble nitrates of pigments-Salicylic acid皿ethod本标准等效采用国际标准ISO787/19一1974颜料和体质颜料通用试验方法一一第19部分=水溶硝酸盐的测定一一水杨酸法儿1 主画内容与适用范围本标准规定了用水杨酸，以分光光度法测定颜料样品中水溶硝酸盐的通用试验方法。当本通用方法不适用于某特定产品时，应规定一个专用方法来测定水溶硝酸盐。2 引用标准GB 521 1. 1 颜料水溶物测定冷萃取法GB5211.2颜料水溶物测定热萃取法GB 6

2、682 实验室用水规格GB 9285 色漆和清漆用原材料取样3 原理存在于颜料佯品萃取液中的硝酸盐在硫酸介质中可以将水杨酸硝化，所生成的硝基化合物在碱性溶液中里正黄色.并在波为410nm处.用分光光度计测定该溶液的吸光度。4试押j所用试剂均为分析纯.并应采用GB6682规定的三级蒸饱水或同等纯度的水-4. 1 硫酸.密度p为1.84 g/mL. 4.2 硫酸，密度为1.84g/mL.I+6稀释。4.3 乙醇.95%VIV 4.4 水杨酸锵榕液.5g/L(新配制).4.5 氢氧化制溶液.300g/L。4.6 氮氧化纳榕液.160g/L.4.7 硝酸饵.120C干燥并在干燥器中冷却.5 仪器5.

3、1 分光光度计，带有厚度为10mm的吸收池，适用于在波长为410nm处测量。5.2 酸度计。5.3 容量瓶，分别为50.100.250.500mL. 国.技术监督局1992-04-28批准1993-03-01实施1243 GB/T 13451.1-92 5.4 滴定管1)，10mL，分度值0.05mL, 6取样按GB9285的规定选取试验颜料的代表性样品.7 绘制标准曲线7. 1 标准溶液I的配制称取O.163 g硝酸梆(4.7) .称准至0.0001 g，溶于水，并置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。7-2 标准溶液E的配制吸取10mL标准溶液1.程于500mL容量瓶中，加水至刻度，摇

4、匀。1mL该溶液含有0.02mg硝酸很(NO，)。7-3 标准曲线的绘制用滴定管(5.4)取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL标准溶液ll(相当于0.04、0.08、0.12、0.16、0.20mg NO,) ，分别置于100mL烧杯中.往每个烧杯中加入1mL水杨酸锅溶液(4.4)，在水浴上蒸发至干，并置于干燥器中冷却。用1mL硫酸(4.1)将每个干燥的剩余物润湿，仍在干燥器中放置约10min(使剩余物全部溶解)。此后用水把它们分别洗至50mL容量瓶中，在每个瓶中加入10mL氢氧化纳溶液(4.5) 冷却至室温，加水至刻度.摇匀。按制备上述溶液的相同方法制备一个不加硝酸盐的空白溶液.然

5、后对照该空白溶液.在10mm吸收池中于410nm处测定并记录每个溶液的吸光度.做出吸光度】硝酸根(NO，)质量(mg)曲线图.8操作步骤8. 1 吸取按GB5211.1或GB52ll. 2制备的试验颜料的清澈水萃取液50mL.置于250mL容量瓶中，加水至J度.摇匀.注2制备试验颜料的清澈水萃取液所需的试样量.可根据水癖硝融盐的吉量来决定.如水萃取液中吉格酸盐(溶液呈黄色) JIIlJ接下述操作，吸取50mL清激水萃取液，置于250mL烧杯中，加入5 mL硫段(4.2)及2mL乙酶(4.3).将割草渡加热直至幡酸盐被还原.这可由溶液变兰绿色以及无踵味来指示.谨慎操作防止爆沸而损失.冷却并拥入氢

6、氧化铺溶液(4.6)直至刚量血性，再冷却并调整pH至8.0士O.5 (以酸度计测最).用滤纸过撞，用热水冲洗.把撞液及洗液收集在250mL容量瓶中，冷却.加水至刻度.摇匀.8.2 吸取10mL该溶液至100mL烧杯中。注2如测出的吸光度值不在标准曲线范围内.!IlJ取5mL槽液进行第二次测定.8.3 往烧杯中加入1mL水杨酸纳溶液(4.4) ，以下操作同7.3所述，包括在410nm处测定其吸光度。8.4 用已测得的试验溶液的吸光度值，从标准曲线上查出相应的硝酸根(NO，)的质量(mg)，9 结果的表示水溶硝酸盐含量，以硝酸根(NO，)质量百分数表示，按下式计算g25a 2m 式中a与试验溶液吸

7、光度值相当的硝酸根(NO，)的质量.mgJ果用说明:1) lSO 787/19采用移液管取样做标准曲线.1244 GB/T 1 3451 . 1 92 m一一带tl备清澈水萃取液所用的颜料的质量.g0 注2若测出的吸光度值不在标准曲线范围内，取5mL萃取液时.J!公式应为? 试验报告试验报告应包括下列内容za. 试验产品的类型及名称，b 注明参照本国家标准，C. 经同意或其他方式商定的与本试验操作的差异sd. 试验结果，并注明是采用热萃取法或冷萃取法，e. 试验日期。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准由化学工业部涂料工业研究所负责起草.本标准主要起草人郑文娟、裴连娥.12- 1.)