GB T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定.氮吸附法.pdf

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1、lCS 77160H 16 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 1 3390-2008代替GBT 1 3390 i 992金属粉末比表面积的测定 氮吸附法200803-3 1发布Metallic powder-Determination of the specificsurface area-Method of nitrogen adsorption2008090 1实施丰瞀鹊鬻瓣譬雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会倪1”刖 吾本标准代替GBT 133901992(金属粉末比表面积的测定氮吸附法。本标准与GBT 133901992相比，主要有以下改动：将简化BET装置改变为容量法装置；将相对压力

2、PP。范围由005t035改变为005o30。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由钢铁研究总院负责起草。本标准主要起草人：朱黎冉、赵鹏、李忠全。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 133901992。6BT 13390-20081范围金属粉末比表面积的测定 氮吸附法GBT 1 3390-2008本标准规定了金属粉末比表面积的测定方法。本标准适用于金属粉末比表面积的测定。测定范围01 m2g1 000 m2g。非金属粉末及微孔材料的比表面积测定亦可参照使用。本标准所测定比表面积为粉末的总比表面积，包括氮分子可进人

3、粉末体的任何开孔比表面积；它不同于用空气透过法测定的比表面积，后者系指包络表面积。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5314粉末冶金用粉末的取样方法3术语与符号31 术语311吸附质adsorbate吸附剂表面上富集的吸附气体。312吸附剂 adsorbent吸附测量气体的粉末。313平衡吸附压力equilibrium adsorption pressu

4、re当吸附质达到平衡时气体的压力。314饱和蒸气压力saturation vapour pressure在吸附温度下，吸掰|质完全液化对的蒸气压力。315相对压力relative pressure平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值。316吸附体积adsorption volume在平衡吸附压力下，吸附剂吸附气体的体积。317死体积dead volume在平衡压力下，吸附质未能到达区域的体积。32符号本标准使用的符号见表1。】GBT 13390-2008表符号 说明 单位A BET图斜率 CnllAd 脱附峰面积A， u形管压力计右臂内孔面积A， 标准峰面积B BET圈截距 cm一3C BET常数

5、K 设器常数 rain“V-S试样质量 g一N 阿佛加德罗常数，60221023 P 平衡吸附压力 Pa 大气压力 PaP。 充入量管中氦气的压力 Pa一 量管中氦气向样品泡膨胀后的压力 PaP。 充人量管中吸附质气体的压力 Pa一P 饱和蒸气压力 PaP 7P- 相对压力Ru： 吸附质气体流量 mLminRH。 氨气流量1_-_RT 混合气总流量 n11，7rain1_-S 总表面积-_一Sv 体积比表面积 m2era3Sw 质量比表面积 m：gf 实验时环境温度 C1。V 吸附体积(标准态) Cm3V。 充人量管中吸附气体体积(标准态) Cm|VP 量管体积 CmV。 单层吸附体积(标准态

6、) Cm3V。 吸附平衡后量管和样品泡中剩余的吸附质气体体积(标准态) crl。_V； 体积管中充人吸附质气体体积(标准态) cm?矿 标准体积管体积 cm，V。 1摩尔吸附质的体积(标准态)，22 414，_。CmP 样品材料的有效密度 gHrp 气体的密度(标准态) gI|cm3d 吸附质分子攒断面积 Cmz 死空间校正因子 c目Pa2GBT 1 3390-20084原理当试样放在氮气体系中时，在低温下，其物质表面将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和物质表面吸附的气体体积，根据BET方程式(1)计算试样单分子层吸附量V。，从而求出试样的比表面积， 订FP而P；一可C-了1P

7、P。+去VCV(1一PP。) V。C 。 。令PP。为z，矿编为y，导i为A，甚E为B，便得到一条斜率为A，截距为B的直线方程yAr+B，作图如图1所示。图1 BET圈图1在相对压力PP。为005o30范围内通常是线性的，而两个端点有时会偏离直线，计算时偏离的点应舍掉。通过一系列相对压力PP。和吸附气体量V的测量由BET图或最小二乘法求出斜率A和截距B值，由式(2)计算出单分子层吸附体积y。，再由式(4)或(i)计算出粉末的质量比表蘑积Sw或体积比表面积S。p二5SwA+BVdNV。(2)(3)(4)S。一S。p (5)一般情况下，c值比较大，即截距B很小，则方程(1)可简化为方程(6)V。一

8、V(1一PP。) -“(6)5仪器和材料51 主要仪器本标准采用容量法装置或连续流动色谱仪。根据BET原理制作的能得到正确比表面积的仪器可以采用。511容量法测定仪容量法测定仪是一种用容量法测定原理测量样品吸附气体量的仪器。其原理示意图见图2。GBT 13390-20081样品；2 盛有液氮的杜瓦瓶；3 真空系统；4压力计；5气体量管。图2容量法比表面测定仪512色谱法测定仪根据气相色谱原理，测量样品吸附的气体量。本仪器主要由气路系统和热导池鉴定器组成，见图3。1 氦气瓶；2 氮气瓶；3稳压阀；4 稳流阀；5转子流量计52辅助设备521 天平感量为01 rag。6混气缸； 11标准体积管；7

9、冷阱； 12试样管；8恒温管； 13杜瓦瓶；9热导池； 14 皂泡流量计。1 0 六通阀；图3连续流动色谱仪气路流程图522杜瓦瓶各种尺寸的杜瓦瓶和液氮(或液氧)的储存设备。523盛样器容量法的盛样器是把样品装在玻璃泡内，内装一芯子，以减少样品管的死空问和防止抽空时粉末溅出。一个典型的盛样器见图4a)所示。流动色谱法的盛样器是用u形玻璃管盛装样品。一个典型的盛样器如图4b)所示。芯了a) 容量法用盛样器 b) 流动色谱法用盛样器图4盛样器524氧蒸气压力温度计用以测量液氮的饱和蒸气压和温度。一个典型的氧蒸汽压力温度计如图5所示。U形管内实体部分装入汞液体，其他自由空间充满氧气。图5氧蒸汽压力温

10、度计53材料531 吸附气体(如氮气)其纯度不小于9999。532氦气或氢气，其纯度不小于9999。533液体氮或液体氧，应有一定的纯度，以使其饱和蒸气压力在测量过程中保持稳定。6取样61取样按GBT 5314的规定进行。62采用容量法，称取试样量应使其总表面积在5 m250 m2范围内。采用连续流动色谱仪，则称取样品量应使其总表面积在05 m2200 m2范围内。7试验步骤71脱气在吸附测量之前，必须对试样进行脱气处理。采用容量法测定仪装置测量时，试样应在真空下加热脱气。真空度为133 Pai3310 Pa，加热温度为i00 C300，保持时间05 h3 h。GBT 13390-2008采用

11、连续流动色谱仪测量时，应在流动的惰性气氛下加热冲洗试样。加热温度为100 C300。c保持时间oj h3 h。72测量721容量法测量让已知量的吸跗气体逐步进入样品室中(见图2)。每一次样品吸附了气体，并因此在有限的不变容积中的气体压力下降了，直到吸附达到平衡为止。吸附的气体量是进人量管中的气体量和吸附平衡后量管和样品盛样器中剩余的气体量之差，这个量用气体状态方程来确定。死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。722连续流动色谱仪测量氮气为吸附气体，氦气为载气(也可用氧气)，两种气体以一定比例混合后，在接近大气压力下流过样品，用热导池监视混合气体的热传

12、导率。调节氦气流量约为40 mLmin，用皂泡流量计14测量氦气流量Rw。调节氮气流量，待两路气体混合均匀后再用皂泡流量计14测量混合气体的总流量R，然后接通电源，调节电桥的零点。待仪器稳定后，把装有液氮的杜瓦瓶套在样品管12上，当吸附达到平衡时，热导池9测出一个吸附峰。移开液氮浴，热导池9又测出一个与吸附峰极性相反的脱附峰。通常，氦气流量调节好后，不再重新调节，通过变化氮气流量R。来改变相对压力。在相对压力PP。为005o30范围内，至少要测量35点。脱附完毕后，将六通阀10转至标定位置，向混合气中注入已知体积的纯氮气，以得到一个标准峰；带有仪器常数的仪器。不需要测量标准峰。8计算81 容量

13、法8，11死空间校正因子死空问校正因子由式(7)求出。， 27315(P。一P 7。)V。9一r瓦疆孬可而面r西干i形812充入的吸附气体量充人的吸附气体量由式(8)求出。!堡坠1013 2510。(27315+t)813剩余的吸附气体量当吸附达到平衡后。剩余的吸附气体量由式(9)求出。 V。=P(而丽等摆涌)814吸附气体量(7)(8)(9)V=V。一V， -(10)8，T5比表面积试样的单分子层吸附体积V。由式(1)或式(2)求出，其s。或S。由式(4)或式(5)求出。82连续流动色谱法821相对压力相对压力出式(11)求也。肿。一等鲁吸附的氮气体积由式(12)和式(13)求出。Vs叫丽丽

14、等蒜芳i而VV，A瓦dGBT 1 3390-2008(1 2)(13)如果使用仪器常数，试样吸附的氮气体积由式(14)求出。VKAdRT 一(14)823试样的单分子层吸附体积v。由式(1)或式(2)求出，s。或s。由式(4)或式(5)求出。83结果精度通常，比表面积的测量误差约为2，最大不超过士5。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准编号；b) 鉴别试样的必要说明；c)所用仪器类别；d)脱气条件；e) 液氮的饱和蒸气压力；f)BET作图的线性情况，如果采用单点法，应注明相对压力；g)所得结果；h)本标准未作规定的操作；i) 可能影响结果的任何情况。GBT 1 33902008附录A(

15、资料性咐录)液氮饱和蒸气压表A1 氮的饱和蒸气压P0、温度to、和压差Pq的关系P。2 Po fo 尸(2 P。 fokPa mmHg kPa mmHg C kPa FilmHg kPa rnmHg 20，00 150 867 7401 19600 23 86 179 】2，99 84 75 194882013 151 9879 7410 19598 2400 180 】1352 85l 5 194802027 152 9926 7445 19595 2413 1 81 11386 8540 】94772040 1 53 99 86 7490 】9590 24 26 182 11452 859

16、 0 1 947220 53 154 100 39 753 0 195 85 24,10 j83 “5 06 863 0 194682066 1 5j 100 79 7560 1 9582 24S3 184 11 5 39 865 5 194 6520 80 1 56 101 26 7595 1 9 5 78 2466 185 1j 5 92 869 5 194 6120 93 】57 101 79 7635 )95 73 24 80 186 】16 46- 873； 194 5721 06 1 53 10226 767 0 l 9 5 69 24 93 187 116 86 876 5 19

17、4542l 20 159 10279 771 0 195 65 2506 1 88 11732 88(J0 194502133 】60 10332 7750 19560 25 20 189 11786 88 4r 0 194462146 161 10372 7780 l 95，57 2533 1 90 】1839 9880 1 94422160 162 10426 7820 19553 25 46 191 11879 891 0 194392173 163 10486 7865 19549 25 60 192 11 932 8950 194352186 164 10532 7900 】9544

18、 25 73 1 93 11 992 899 5 194 31Z2OO t65 10592 7945 195，40 2586 194 120，6 903，5 】9,1272213 166 10639 7980 】9 5 35 26 00 195 12092 907 O 1 91 242226 167 10686 8015 19 532 26、1 3 196 121 46 911 0 194 202240 168 107 46 8060 19527 26 Z6 197 121 92 91 4 5 194 172253 159 10799 8100 195 23 26 10 198 【22 59

19、9 L9 5 194 122266 l 70 108 52 8140 195 1 9 2653 199 122 99 922 5 194 092280 171 108 99 81 75 195 15 26 66 200 123 46 926 0 194 0622 93 1 72 10952 821 5 195 11 26 8D 201 123 99 930 0 194D22306 1 73 110 06 825 5 19507 26 93 202 1 2472 93 5 5 1939823 20 1 74 11052 8290 19503 2706 203 124 99 9375 193952

20、3 33 1 75 11106 8330 19499 27 20 204 125 52 94l 5 1939l23 46 176 1 1159 837O 19495 27，33 205 125，99 945O 193882360 177 11199 8400 19492 27 46 206 】2639 948 0 193852373 178 11246 8435 19488 2760 207 126 92 9520 193818表A1(续)GBT 1 3390-2008Pm Po “ P。2 P。kPa n_1n1Hg kPa mmHg kPa FilmHg kPa mmHg C2773 20

21、8 】2746 9560 19377 3080 231 1 3866 1 040,O 193042786 209 12786 959 0 19374 30 93 232 139 06 1 043 0 1930128 00 210 1 28 26 9620 1937l 3106 233 13946 l 0460 19298281 3 211 12872 9655 19367 31 20 234 1 39 99 l 0500 192 952826 212 12926 969 5 19364 3133 235 1 40 39 1 053 0 192922840 2】3 12972 9730 1936

22、1 3146 236 1 4079 1 056 0 19288 2853 21 4 130 19 9765 19357 3160 237 1 4146 1 061O 192 852866 21j 13 o66 980 0 19354 31 73 238 1 d172 】063 0 192832880 21 6 13119 984 0 19350 3186 239 l 4212 1 0660 192 802893 21 7 】3】99 9900 19348 32 00 240 2 Sj 】0700 192762906 218 1 3266 9950 19345 3213 241 14319 1

23、074 0 192 732920 219 13306 9980 1934l 32 26 242 14372 l 078 0 192 702933 220 1 33 59 1 0020 19338 3240 243 14439 1 0830 192662946 221 1 3386 1 0040 19336 32 53 244 144 92 l 0870 192632960 222 13439 1 008 0 19332 3266 245 1454 5 1 091 0 l 92 602973 223 134 92 1 01 20 19329 3280 246 14585 1 094 0 1925

24、72986 224 1 3532 1 0150 19326 3293 247 14639 1 0980 192543000 22j 13j72 1 01 80 19323 3306 248 1 4692 1 102 0 1925130 13 226 13626 1 022 0 193 20 3320 2d9 147 45 1 1060 1924730 26 227 136 66 1 0250 1 9316 33 33 250 1 47 85 1 109 0 192443040 228 】3706 1 028O 19314 3346 25】 1 4839 1】3，0 】924】3053 229 13759 1 0320 193、10 3360 252 14892 1 11 70 1923830 66 230 138 12 l 0360 19307 33 73 253 1 4932 1 120 0 192 359