GB T 13390-1992 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准束比表面积的测定氯吸附法MetaHic powder-Determination of the specific surface area一一Methodof nitrogen adsorption 1 主题内容与适用范围本标准规定f金属扮末比表面积的测定方法。GB/T 13390- 92 本标准适用于金属粉末比表面积的测定。测定范围为o.11 000 m2倍。非金属粉末及微孔材料的比友面积测定亦可参照使用。本标准所测表面积为粉末的总表面积,包括氮分子可进入粉末体的任何开孔表面积$它不同于用空气透过法测定的表面积,后者系指包络表面积。2 51用标准GB 5314 粉末冶金
2、用粉末的取样方法3 术语、符号3. 1 术语3. 1. 1 吸附质adsorbate. 被吸附的气体。3. 1. 2 吸附开IJadsorbent 发生吸附的粉末。3.1.3 平衡吸附压力equilibrium adsorption pressurC 当吸附逃到平衡时吸附质气体的压力。3. 1. 4 饱和蒸气斥,力saturatlOn vapour pressure 在吸附泪度下,吸附质完全液化时的蒸气压力。3.1.5 相对压力ralative pressure 平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值。3. 1. 6 吸附体积adsorbed volumc 在平衡吸附压力卡,吸附剂吸附的气体体积。3
3、.2 符号牛二标准中所用符号见表L国家技术监督局1992-02-19批准1992-10-01实施G/T 13390 92 表l符LL J 1吨明单 BET时斜率脱附峰丽帜U形管lli)J计自臂内孔l面积标准峰币1积m:丁因截ie与吸附热和冷凝热有芜的常数究气时U形营压力计右臂高度平衡时UlP管压力i十右臂高度仪器常数试样质量阿佛加德罗常敬,6.022: /Po C 1. 1 令P/P。为z一一丰一为y一一-为A为B,使得到一条斜率为A,截NfJ的直线厅和V(l -P/Po)/:J .Y VrnC/:.J VmC y= A.J.十且,作罔如i驾1所示。y=Ax+B k民.民mhZKA H 剖 X
4、 x P!P. 图1BET图图1在相对压力P/P。在.5O.35范围内通常是线性的,而两个端点街时会偏离在线,计算时偏离的点用舍掉。通过一系列相对压力P/Po和吸附体积V的测巅,由BET图或最小二乘法求出斜在A和裁距B值,由方程(2)计算出单分子层吸附体和、Vm再由方程(4)或(5)计算出粉末的质量比表面积s.休职比表面积S1 工一一一-. . . ( 2 ) A+B S VmN =一一.川.( 3 ) Vn s. = i二写5V=一一一. ( 4 ) 曹m Sv = Sw P . ( 5 ) 般情况F,C值比较大,即截距B很小,则方程()可简化为方穗(肘。Vm = V( - PjPo) (
5、(i ) GB!T 1339092 实聆时只测量一点即可计算出1.7和Sw,-,5 仪器5. 1 主要仪器牛;标准采用简化BET装r:t.rrX;连续流动色情仪。根据BEj、原理制作的,能得到I.确比表面积的其他类型的仪器也l可以采用。5. ,. 1 简化BET装晋简化BET装置主要由玻璃件构成(吉n图2所/J)。仨要片j子单点法iW挝比表面积。A J 1U吐N, 真2直再J2 简化BET装t茸1 . J形特压力汁;2标准泡,3、4、6、7、16二通活塞;5 贮气泡;8、9、12气通活塞a10 冷阱;11、14杜瓦瓶;13-氧蒸气压力温度1;15 试样泡仪器的标定如下. 在仪器安装前,用秉称重
6、法测定标准泡2(包括活塞3的孔)的体积Vbb 通过对标准泡2抽空、充气和l句V中释放运压力的气体(氮气或虱气),根据玻意耳马略特定律测量V,的值。以类似的方法测量矶的值。C. 在仪器安装前,用录称重法标定1)形管压力计1的右臂管内孔面积A5. 1- 2 连续流动色i昔仪牛二仪器主要出气路系统(见图3)和热导池鉴定器组成。G/T 13390-92 叫:止生!1 9 产-it-r 。4 , 山川门1 也H. i 图3连续流动色谱仪气路流程图l 氮气瓶;2一氮气概.3-稳压阀,4稳流阀,5一转于流量计,6棍气缸,7冷阱,8恒温管;9 热导池;10 六通阀;11标准体积管;12试祥管;13杜瓦瓶,14
7、一皂泡流量计5. 2 辅助设备5.2.1 天平感量为O.lmg. 5.2.2 杜瓦瓶各种尺寸的杜瓦瓶和液氮存储设备。5. 2. 3试样管简化BET装营所用试样管如图4所示,内装一芯子,以减少试样管的死空间和防止抽宫时粉末溅志f出。图4简化BET装置用试样管连续流动色谱仪所用试样管如图5所示。GB/T 13390-92 寸r囱5连续流动色谱仪用试样管5.2.4 氧蒸气压力温度计用以测量液氮的饱和蒸气压和温度。氧蒸气压力温度计如图6所示,其压力与饱和蒸气压和混度之间的关系参见附录A.革图6氧蒸气压力温度计6 取样6. 1 取样按G5314的规定进行。6. 2 采用简化ET装哇,IJ(称取试样量应使
8、其总表面积在5-50m2范围内。采用连续流动色谱仪,则称取试样量应使宾总表面积在O.5200m范围。7 试验步骤7.1 脱气在吸附测量之前.必须对试样进行脱气处理。采用简化I:lET装置测量时,试样应在真空下加热脱气。真空度为1.33 1.33 X 1 O-Pa,加热温度为100300C,保持时间为O.53ho采用连续流动色谱仪测量时.应在流动的惰性气氛下加热冲洗试祥。加热温度为1003011.保持时间O.53hoJ.2 协l垃7. 2. 1 简化I:lET装置测量开始操作仪器以前,成使所有活塞都处于关闭位置。启动真空泵,依次打开活塞12,7,4、16.打开活苯16时,用特别小心,避免将粉末试
9、祥拍入系统中。当真空度达到要求时,依次关闭活塞16、7、12停反。打卅活塞6,充入氮气,当压力达到要求时关闭活塞6和4,读取压力汁11与臂示值ll,和lVF管路中:j1的GB!T 13390二92氯气的压力P,咽并记录室温。然后打开活塞16.把装有液氮的杜瓦瓶14套上,进行吸附测量。当吸附达到J平衡时,再次读取压力叶1有臂示值HJ和平衡吸附压力p,并读取蒸气压力混皮ii-13的Ff_)J值Fz。最后移开杜瓦瓶14,测量完毕。7- 2- 2 连续流动色谱仪测量氮气为吸附质,氨气为载气(也可用氧气h两种气体以一定比例混合后,在接近大气压力下流过试样.用热导池监视混合气体的热传导率。调节氮气流量约为
10、40mL/min.用皂泡流量计14测量氮气流量且H.,调节氮气流量,待网路气体混合均匀后,再用皂泡流量计14测量混合气体的总流量且。然后接通电摞,调节电桥的零点。待仪器稳走后,把装有液氮的杜瓦瓶套在试样管12_t,当吸附达到平衡时,热导池9测出一个吸附峰。移开液氮泊,热导池9又测出个与吸附峰极性相反的脱附峰。通常,氮气流量调节好后,不再重新调节,通过变化氮气流量且N。来改变相对压力。在相对压力P!Po为Q.05O. 35拖围内,至少要测量3-5点。脱附完毕后,将六)j阀10转至标定位置,向混合气中注入己知体积的纯氮气.以得到个标准峰带有仪器常数的仪器,不需要测量标准峰。8 结果的计算8. 1
11、采用简化BET装置时的结果计算8. 1. 1 充入的氮气体积充入的氮气体和、(标准状态)V,由式(7)求出。273.15 V , = PJVp + A ,H ,) (77 1.01325 X 10(273.15 +。8. 1. 2 剩余的氮气体积当吸附达到平衡后,剩余的氯气体积(标准状态)VP和Vb,分别由式(8)和式(9)求出。) t 一十Fh -1 573 1-7 -FFU-2 371-( 7-Lg t-a-o -7-1 -52-x z4-5 一叫-n/】-14-AU内-zi ri口、,-161 Z JEP V一+Fb p( WF PZ -h rV P V ( 8 ) ( 9 ) 8. 1
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