GB T 13025.10-2012 制盐工业通用试验方法.亚铁氰根的测定.pdf

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1、ICS 71.060.50 X 35 远望中华人民=1:1工./、和国国家标准GB/T 13025.10一2012代替GB/T13025.10-2003 制盐工业通用试验方法亚铁氧根的测定General test method in salt industry-Determination of ferrocyanide 2012-06-29发布2012-12-01实施，、，10653，1I.r;)r.10603-!、V 0飞瓣s串黯数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准制盐工业逼用试验方法亚铁氧根的测定GB/T 13025.10-201

2、2 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2012年9月第一版2012年9月第一次印刷* 书号:155066. 1-45431定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 13025.10-2012 前言本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一，

3、该系列标准目前分为以下13部分，其他试验方法标准将在后续工作中补充制定。一一-GBjT13025. 1 制盐工业通用试验方法粒度的测定;GBjT 13025.2 制盐工业通用试验方法白度的测定;一一-GBjT13025.3 制盐工业通用试验方法水分的测定;GBjT 13025.4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定;GBjT 13025.5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定;GBjT 13025.6 制盐工业通用试验方法钙和镜的测定;GBjT 13025. 7 制盐工业通用试验方法腆的测定:GBjT 13025.8 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定;一一-GBjT13025.9 制盐工业通用试

4、验方法铅的测定;一-GBjT13025. 10 制盐工业通用试验方法亚铁氧根的测定;一一-GBjT13025. 11 制盐工业通用试验方法氟的测定;一-GBjT13025. 12 制盐工业通用试验方法顿的测定;一一-GBjT13025. 13 制盐工业通用试验方法呻的测定。本部分为GBjT13025的第10部分。本部分依据GBjT1. 1-2009的规则编制。本部分代替GBjT13025. 10-2003(制盐工业通用试验方法亚铁氧化挥的测定)，本部分对GBjT 13025. 10-2003进行了编辑性修改。本部分由中国轻工业联合会提出，全国盐业标准化技术委员会归口。本部分起草单位:全国海湖盐

5、标准化中心。本部分主要起草人:佟云珉、霍俊罪。本部分历次版本发布情况为:一-GBjT13025. 10-1991; 干一一GBjT13025. 10-20030 I 1 范围制盐工业通用试验方法亚铁氢根的测定GB/T 13025的本部分规定了食用盐中亚铁氧根的检验方法。GB/T 13025.10-2012 本部分硫酸亚铁法适用于亚铁氧根含量1mg/kg以上试样的测定，毗院毗哇琳酣法适用于亚铁氧根含量1mg/kg以下试样的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文

6、件。GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法3 硫酸亚铁法3. 1 原理在酸性条件下，亚铁氧根与硫酸亚铁反应，生成白色亚铁氧化亚铁沉淀，经空气氧化生成普鲁士兰，用光度法测定。3.2 试剂3.2. 1 试荆规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。3.2.2 氧化锅称取50g氯化锅，放入高温炉中，于800c灼烧30min，冷却后备用。3.2.3 疏酸溶液(1+ 20) 量取5mL浓硫酸，缓慢放入100mL水中，搅拌均匀。3.2.4 40 g/L硫酸亚铁溶擅称取4g硫酸亚铁(FeS04 7H2 0) ，溶于100mL硫酸溶液(3

7、.2.3)中，过滤，贮于棕色试剂瓶中低温保存。3.2.5 亚铁霞化锦标准储备液(1mL溶遭含1.0 mgFe(CN) 准确称取O.199 3 g亚铁氧化饵(民Fe(CN)6J.3HzO)，加少量水溶解，稀释至100mL。3.2.6 亚铁毒化锦标准工作液(1mL溶擅含50阿Fe(CN)6J)吸取5.00mL亚铁氧化饵标准储备液(3.2.日，稀释至100mLo G/T 13025.10-2012 3.3 仪器3.3.1 分光光度计。3.3.2 一般实验室仪器。3.4 分析步骤3.4.1 限量法测定吸取与限定量相对应的亚铁氧化饵标准工作液(3.2.6)于50mL比色管中，加入5g氧化铀(3.2.2)

8、, 加水溶解，加入4mL硫酸亚铁洛液(3.2.的，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。另取一只50mL比色管，称取5.0g试样置于比色管中，加40mL水溶解(若溶液混浊应用0.45m的滤膜过滤)，加人4mL硫酸亚铁溶液(3.2.4)，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。试样溶液吸光度低于标准溶液吸光度为合格，反之不合格。3.4.2 工作曲线法测定3.4.2. 1 标准曲线吸取含亚铁氧根0月、10g、20g、30g、40月、50昭的标准工作液(3.2.6)分别于50mL比色管中，分别加入5g氯

9、化铀(3.2.2)，加水溶解，加4mL硫酸亚铁溶被(3.2.的，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。以亚铁氨根质量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。3.4.2.2 试样的测定称取5.0g试样置于50mL比色管中，加40mL水溶解(若溶液混浊应用0.45m的滤膜过滤), 加4mL硫酸亚铁溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。根据试样的吸光度，由工作曲线查出亚铁氧根的质量。3.4.2.3 结果计算试样中亚铁氧根含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计

10、算:mj 血j=-z . ( 1 ) 式中zm 从工作曲线上查出的亚铁氧根质量，单位为微克(g); m一一称取试样的质量，单位为克(g)。3.4.2.4 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表l的规定。表1、/Ego KE rfE go-m-M川-o量一0.时一笛一铁一亚一结果的绝对差值/(mg/kg)1. 0 2 GB/T 13025.10-2012 4 日比睫-p比睡琳圃法4. 1 原理亚铁氨根在酸性条件下经蒸情分解出氧化物，与氯胶T反应生成氧化氧(CNCl)，然后与毗院毗瞠琳酣生成

11、蓝色染料，光度法测定。4.2 试剂4.2. 1 日比院(GB/T689) 4.2.2 氯肢T溶液(10g/L) 称取1.0g氯胶T，溶于100mL水中。4.2.3 确酸盐缓冲溶液称取17.8g无水磷酸氢二铀和17.0g元水磷酸二氢饵，加水溶解，稀释至500mL。4.2.4 氢氧化铀溶班(0.1 mol/L) 称取1.0g氢氧化铀，溶于250mL水中。4.2.5 z;酸溶灌(1mol/L) 吸取11.5 mL乙酸，加水至200mL，提匀。4.2.6 酒石酸溶液(10.0g/L) 称取20.0g酒石酸溶于200mL水中，过滤。4.2.7 标准溶液4.2.7. 1 标准储备液称取10.0g氯化铀(3

12、.2.2)，加100mL水溶解，加入4.0mL亚铁氧化锦标准工作液(3.2.6)，混匀，转入500mL蒸锢烧瓶中，加入10mL酒石酸溶液(4.2. 6)，迅速连接冷凝器开始蒸馆。用盛有10 mL氢氧化铀溶液(4.2.4)的100mL容量瓶收集悟出液，维持蒸馆瓶中溶液沸腾10mino冷却后取下容量瓶，加水至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.0gFe(CN)6J-0 4.2.7.2 标准工作液取储备液(4.2.7.1)20.00 mL100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.4gFe(CN)6J4- 0 4.2.8 1-苯基-3-甲基-5日比瞠啡酣溶液称取1.0 g 1-苯基-3-

13、甲基-5日比嗖琳酣，溶于200mL元水乙醇中，加1.2 mL毗睫，混匀。4.2.9 酣酷指示剂称取1.0g酣跌，溶解于60mL元水乙晖中，加40mL水，混匀。NFON|OFdNO伺FH因。GB/T 13025.10-2012 仪器分光光度计。蒸馆冷凝装置。一般实验室仪器。4.3 4.3. 1 4.3.2 4.3.3 分析步骤4.4 标准曲线取含亚铁氧根O阅、0.8阅、1.6阅、2.4阅、3.2阳的标准工作液(4.2.7.2)，分别置于25mL比色管中，加水至10mL，加1滴酣酥指示剂(4.2.9)，用乙酸溶液(4.2.5)调至元色，加4.0mL磷酸盐缓冲溶液(4.2.3)、0.3mL氯胶T溶液

14、(4.2.2)，摇匀，放置3mino加5.0mL毗睫-毗哇琳酣溶液(4.2.8), 摇匀，静置20min，加水至刻度，摇匀。在620nm波长，以水作参比，测定吸光度。以亚铁氨根质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.4. 1 试样测定称取10.0g试样，加100mL水溶解，转入500mL蒸悟烧瓶中，加入10mL酒石酸溶液，迅速连接冷凝器开始蒸馆。用盛有10mL氢氧化铀溶液的100mL容量瓶收集悟出液，维持蒸锢瓶中溶液沸腾10 min。取下容量瓶，加水至刻度，摇匀。吸取10.00mL于25mL比色管中，加1滴酣歌指示剂，用乙酸榕液调至无色，加4.0mL磷酸缓冲溶液、0.3mL氯胶T

15、溶液，放置3mi丑。加5.0mL毗睫-毗瞠琳酣溶液，摇匀，静置20min，加水至刻度，摇匀。在620nm波长，以水作参比，测定吸光度，从标准曲线上查出亚铁氨根质量(单位为g)，此数值即为试样中亚铁氧根的含量(以质量分数计)，单位为毫克每千克(mg/kg)。4.4.2 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。4.5 表2结果绝对差值/(mg/kg)0.2 亚铁氧根含量/(mg/kg)主三5.0 书号:155066.1-45431定价:14.00元侵权必究版权专有GB/T 13025.10-2012 打印H期:2012年10月23日F002