GB T 12902-2006 松节油分析方法.pdf

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1、道昌ICS 65-050 B72 中华人民共和国国家标准GB/T 12902-2006 代替GB/T12902 1991 法方析分油丁3松Analytical methods for turpentine 2006-07-12发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会G/T 12902-2006 目次前言.皿1 范围2 规范性引用文件.3 术语和定义4 外观的测定5 颜色的测定6 相对密度的测定27 折光率的测定.2 8 松节油成分及薇烯含量的测定29 初馆点和馆程的测定310 酸值的测定.7 附录A(资料性附录)毛细管气相色谱分析松节油成分的图谱示例I GB/T

2、12902-2006 前言本标准代替GB/T12902 1991 (松节油分析方法。本标准与GB/T12902-1991相比有以下不同:将有关各种指标测定方法重新进行了分章编写;一一增加了术语和定义(第3章); 增加了外观的测定(第4章); 对颜色测定方法的叙述进行了简化(第5章); 一一-增加了松节油成分及旅烯含量的测定方法，即毛细管气相色谱法，并采用面积归一化(第8章); 一一重新表述了初馆点和实际情出控制温度的计算方法(见9.3.1);增加了附录A作为色谱分析图谱的示例。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家林业局提出并归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。本标准

3、主要起草人:赵振东、李冬梅、毕良武、刘先章。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 12902-1991。mu 松1 范围- 丁3油GB/T 12902一2006分析方法本标准规定了松节油的外观、颜色、相对密度、折光率、初锚点、馆程、酸值及松节油成分的检验方法。3 术语和定义3.1 3.2 4 外观的测定将松节油注入清洁、干燥、容量为100mL的纳氏比色管中，摇动后在漫射光下以横向目视的方式进行观察。液体应无色、透明、无杂质、无悬浮物、看不见水分。5 颜色的测定松节油颜色的测定可使用以下两种方法中的任何一种。一般使用直接观测法(方法1)，当对测定结果有疑义需要仲裁测定时，以比色法(方法

4、2)测定的结果为准。GB/T 12902-2006 5. 1 直接观测法(方法1)具体方法按照第4章的规定进行。5.2 比色法(方法2)松节油颜色的比色法测定按照GB/T9282进行。5.2.1 仪器纳氏比色管，平底，容量为100mL，有磨口的透明玻璃管。各比色管玻璃颜色要一致，在50mL及100 mL处有刻度线，各比色管刻度线之高度应一致。5.2.2 操作方法5.2.2.1 将松节油试样静置澄清，倒入100mL纳氏比色管至标线。5.2.2.2 将装有松节油试样的比色管与装有铀-钻标准比色液的比色管在室温下同时放在白色底板上，于漫射光下从比色管上方垂直向下进行观察，比色确定试样的颜色。6 相对

5、密度的测定按照GB/T4472中的规定进行测定，一般使用密度计法。当对测定结果有疑义需要仲裁测定时，以密度瓶法测定的结果为准。其中，松节油的密度对于每摄氏度的温度校正系数kp=O.000 82。7 折光率的测定按照GB/T6488的规定进行测定。其中，松节油的折光率对于每摄氏度的温度校正系数走=0.00045。8 松节油成分及旅烯含量的测定8.1 载气和辅助气体8. 1. 1 载气，氮气、氢气按所用检测器的类型使用，一般纯度应大于99.99% 0 8. 1. 2 空气需要经过滤、净化和干燥。8.2 仪器8.2.1 色谱仪具有氢火焰离子化检测器(FID)和程序升温控制系统的气相色谱仪。8.2.2

6、 微量进样器容量为O.5L或1.0L。8.2.3 色谱柱可选用内涂非极性固定液(如SE-54)或极性固定液(如FFAP)的石英毛细管色谱柱。通常使用柱长30m，柱内径。.25mm，固定液膜厚O.25m的色谱柱。8.2.4 数据记录及处理系统具有数据记录和处理功能的计算机色谱工作站或色谱数据处理机。8.3 色谱分析条件色谱分析条件依据色谱仪可能会有所不同，应选择能达到最佳分离效果的色谱分析条件。但是推荐的色谱分析条件如下:a) 柱箱起始柱温，800C;20C/min _ 4C /min _. 10 C /min b) 升温程序，800C(2min)一一一一100c一一一:200C一一一一280C

7、; c) 检测器，FID;2 GB/T 12902-2006 d) 检测器温度，2500C;e) 进样口温度，2500C;f) 分流比，65:10 8.4 操作方法8.4.1 新购买的色谱柱在使用前应在色谱柱要求的温度下老化4h以上，直至色谱基线平直。8.4.2 做同一份试样的三次平行测定。8.4.3 松节油中旅烯及其他组成成分的测定，薇烯含量的测定均采用毛细管气相色谱分析，并采用峰面积归一化法处理。脂松节油典型的气相色谱图示例见附录A。8.5 计算及报告8.5.1 计算8. 5. 1. 1 试样中被测组分薇烯、薇烯以及其他每一个组分z的含量以该组分的面积与所有流出组分的面积总和的比C，汁，数

8、值以%表示，按式(1)计算z式中:XIOO )A i= 0- n 人组分i的峰面积积分，单位为微伏秒(v.s); A，一除溶剂以外的所有色谱峰的面积的积分的总和，单位为微伏在j、(v.s)。i=O-n 8.5. 1. 2 薇烯含量以藤烯含量与卢-辘烯含量的和Cp计，数值以%表示，按式(2)进行计算:式中zC一一一试样中藏烯含量，%;C-一试样中卢-薇烯含量，%。8.5.2 报告Cp = C+C 取三次测定所得数值的算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。8.5.3 重复性和再现性. ( 1 ) ( 2 ) 以对于含薇烯51.1%，-薇烯28.8%和双戊烯2.7%的松节油样品的3次独立测定结果

9、为基础，给定的重复性和再现性信息如下:a) 重复性限(95%)，对于-穰烯为0.3，对于卢薇烯为0.1，对于拧攘烯为0.1;b) 再现性限(95%)，对于-薇烯为2.1，对于卢辘烯为0.5，对于拧攘烯为0.2;c) 重复性标准差(%)，对于-薇烯为0.1，对于卢-薇烯为0.04，对于拧攘烯为0.03;d) 再现性标准差(%)，对于一薇烯为0.7，对于卢-薇烯为0.2，对于拧撵烯为0.109 初锢点和锢程的测定9. 1 锢程测定装置9. 1. 1 锢程测定装置应符合SH/T0121-1992的各项要求，其装置外观示意图见图1。3 GB/T 12902-2006 1一一电器装置9. 1. 2 9.

10、 1. 4 9. 1. 5 9. 1.6 4 6 9. 1. 7 秒表。9. 2 操作方法9.2. 1 做两份试样的平行测定。GB/T 12902-2006 中32t 20 C 9. 2.2 记录室温下的大气压，计算标准大气压下规定的温度1700C校正成为馆程测定时所使用温度计应指示温度的读数。9. 2.3 用清洁、干燥的异径量筒量取松节油试样100.0mL，倒入蒸馆烧瓶中，小心勿使试样流入烧瓶的支管，放入干燥沸石1粒2粒。9.2.4 将插有温度计的软木塞紧密地塞入蒸锢烧瓶口中，使温度计轴心线与烧瓶轴心线重合，温度计插入蒸馆瓶中的位置见图1。9. 2.5 将恩氏蒸馆瓶放在支架的石棉垫上，支管用

11、软木塞与冷凝管上口紧密连接，伸入冷凝管内的长度为25mm30 mm，但不应与内壁接触。5 GB/T 12902一20069.2.6 将量过试样的异径量筒置于冷凝管末端作馆出液的受器，盖上穿孔纸板，冷凝器伸入量筒部分应不少于25mm，但应高于100mL刻度线。9.2.7 接通冷却水，开始加热，控制升温速度，使开始加热到悟出第-滴悟出液的时间控制在7mn 10 min，记录冷凝管下口滴下第一滴松节油时所观察到的温度计读数，经校正后即为初馆点。然后继续按每分钟4mL5 mL(约每秒2滴)的锢出速度进行蒸锢，控制冷却水流量，使馆出液温度与室温一致。当松节油蒸馆温度达到1700C(经过校正)时，立即将蒸

12、锢瓶与冷凝器分开，并停止蒸榴。冷凝管内的情出液流完后，读取锢出液的毫升数，即为情程(1700C时馆出液体的体积分数)。9.3 结果计算及报告9.3.1 计算9.3. 1. 1 初锢点(或沸点)温度的计算松节油的初馆点以标准大气压力(101.3 kPa)下的初馆点(或沸点)温度to计，数值以表示，按式(3)进行计算:to = t1 + 6ot2十6ot3= t1 + 60tz十kp(1 01. 3 - P) (273十t)(3 ) 式中:t1-一实际测得初馆(或沸腾)瘟度，单位为摄氏度CC);t-一规定的最低初锚(或沸腾)温度(t=170)，单位为摄氏度CC);6ot2一温度计检定证书给定的校正

13、值，单位为摄氏度CC);6ot3-一换算至标准大气压强下松节油沸点温度校正值，单位为摄氏度CC);P-一试验时实测大气压强，单位为千帕(kPa); kp一一松节油沸点随大气压强变化的常数(kp= O. 0009)。9.3. 1. 2 控制锢出终止温度的计算实际测定时需要读取的实测馆出终止温度以根据标准大气压下的锢程温度1700C换算所得的值t，计，单位为摄氏度CC)，按式(4)计算:t, = 170- 6ot2- 6ot3 = 170- 6ot2-KpOO 1. 3-P) 式中:6ot2一一温度计检定证书给定的校正值，单位为摄氏度CC);6ot3一一换算至标准大气压强下松节油沸点植度校正值，单

14、位为摄氏度CC);P 试验时实测大气压强，单位为千帕(kPa); Kp 松节油沸点随大气压强变化的校正系数(Kp=0.3987-己0.40)。9.3. 1. 3 温度校正值At3的近似计算. ( 4 ) 换算至标准大气压强下松节油沸点温度校正值6ot3之近似值，可利用表1所示的观察温度范围的校正系数Kp(按照GB/T6536-1997中表3)，按式(5)进行计算:6ot3 = K p (1 01. 3 - P) . ( 5 ) 式中:P-一一试验时实测大气压强，单位为千帕(kPa)。表1温度压强校正系数Kp温度范围/，C校正系数Kp 130 150 O. 38 150 170 0.40 170

15、190 0.42 6 GB/T 12902-2006 9.3. 1. 4 锢程的计算松节油的锢程以蒸悟到170C时被蒸锢出的松节油占技人试料的体积分数白计，数值以%表示，按式(6)计算:但I丑X100 ( 6 ) 式中:Vo -投入试料松节油的体积，单位为毫升(mL); V1 馆出松节油的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后一位。9.3.2 报告9.3.2.1 初锢点的两次平行试验结果的绝对值允许相差1C，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后第一位。9.3.2.2 馆程的两次平行试验结果的绝对值允许相差0.5，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后第一位。10 酸值的测定10.

16、1 仪器10. 1. 1 三角烧瓶，容量为250mL。10. 1. 2 滴定管，碱式，容量为10mL，分度为0.05mL。10.2 试剂和溶液10.2. 1 中性乙醇的配制在95%乙醇(符合GB/T679，分析纯)中加入几滴酣献指示剂，用氢氧化饵搭液滴至微红色30s不褪色为止。10. 2. 2 O. 02 mol/L氢氧化饵-z醇标准溶液的配制将13g氢氧化饵(符合GB/T2306，分析纯)榕于少量不含二氧化碳蒸馆水中，再加入中性乙醇稀释至1000 mL，以邻苯二甲酸氢饵(GB1257)为工作基准试剂(容量)，按照GB/T601中规定的方法进行标定，得到0.2mol/L氢氧化饵-乙醇标准滴定溶

17、液，准确至0.001mol/L。最后再用中性乙醇稀释配制成0.02mol!L氢氧化锦标准滴定溶液。10.2.3 10 g/L酣酷指示荆取1g酣献(符合GB/T10729，分析纯)，用95%乙醇榕解并稀释至100mL。10.3 操作方法10.3. 1 做两份试样的平行测定。10.3.2 称取松节油试样10g，准确至0.01g，于250mL三角烧瓶中，加入30mL中性乙醇和3滴4滴酣献指示剂，以0.02mol!L氢氧化饵乙醇标准溶液滴定至微红色，30s不褪色即为终点。10.4 结果计算及报告10.4. 1 计算松节油的酸值以氢氧化押CKOH)的质量分数a计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(7

18、)计算:式中:VcM W_ m V 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); c 氢氧化押标准滴定榕液浓度，单位为摩尔每升(mol!L); ( 7 ) 7 GB/T 12902-2006 m一一试料的质量，单位为克(g); M一一氢氧化饵的摩尔质量(M=56.11)，单位为克每摩尔(g/moD。计算结果表示到小数点后二位。10.4.2 报告两次平行试验结果允许绝对值相差0.10，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后第二位。8 GB/T 12902-2006 附录(资料性附录)毛细管气相色谱分析松节油成分的圈谱示例A 松节油的典型毛细管气相色谱固见圈A.1。A.1 2 50 -,

19、45 4 40 35 30 25 E坦曲也3 20 11 15 10 5 40 35 30 25 20 15 10 5 。保留时间/min1 三环烯;2-一一-孩烯;3 孩烯g4 卢-孩烯55 月桂烯;6-3曹烯;7一对伞花怪;8二拧橡烯g9 水芹烯;10-1，8-按叶素;11-长叶烯;12 石竹烯。松节油的毛细管气相色i曾分析典型固i昔图A.1OON|NONFH阁。法国华人民共和国家标准节油分析方GB/T 12902-2006 中松9晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数20千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版9玲定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-28483 GB/T 12902-2006