GB T 12729.13-2008 香辛料和调味品.污物的测定.pdf

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1、ICS 6722010B 36 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 1 27291 32008代替GBT 12729131991香辛料和调味品 污物的测定2008-07-16发布Spices and condiments-Determination of filth(ISO 1208：1982，MOD)2008-1 1-01实施宰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 置GBT 12729132008GBT 12729(香辛料和调味品由下列部分组成：一GBT 127291 香辛料和调味品 名称GBT 127292香辛料和调味品取样方法GBT 127293香辛料和调味品 分析用粉末试

2、样的制备GBT 127294香辛料和调味品磨碎细度的测定(手筛法)一GBT 127295香辛料和调味品外来物含量的测定GBT 127296香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)GBT 127297香辛料和调味品 总灰分的测定一GBT 127298 香辛料和调味品 水不溶性灰分的测定GBT 127299香辛料和调味品 酸不溶性灰分的测定GBT 1272910香辛料和调味品 醇溶抽提物的测定GBT 1272911香辛料和调味品 冷水可溶性抽提物的测定GBT 1272912香辛料和调味品 不挥发性乙醚抽提物的测定一GBT 1272913 香辛料和调味品 污物的测定本部分为GBT 12729的第13部

3、分。本部分修改采用ISO 1208：1982香辛料和调味品污物的测定(英文版)，主要差异是：删除了IsO 1208：1982的第10章“检验报告”；对收集瓶的图示作了简化，只标示其结构示意图，删除使用示意图。本部分是对OBT 12729131991香辛料和调味品 污物的测定的修订。与GBT 12729131991相比，在格式和文字上作了一些编辑性修改，具体技术内容没有变动。本部分代替GBT 1272913 1991。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华全国供销合作总社提出并归口。本部分起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院。本部分主要起草人：陈仕荣、张卫明。本部分所代替标

4、准的历次版本发布情况为：GgT 12729131991。香辛料和调味品污物的测定1范围GBT 12729的本部分规定了香辛料和调味品中污物的测定方法。本部分适用于香辛料和调味品中污物的测定。2规范性引用文件GBT 12729132008下列文件中的条款通过GBT 12729的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 127292香辛料和调味品取样方法(GBT 127292-2008，ISO 948

5、：1980，NEQ)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 12729的本部分。31污物filth在本部分规定的条件下，从样品中分离出来的无机杂质(砂、土)和动物性污物(昆虫碎片、啮齿动物的毛发和排泄物)。4原理用三氯甲烷洗样品(必要时，先用石油醚抽提)，检查洗液中是否有重污物和砂、土。用水洗样品(用或不用胰酶处理)，而后加入石油醚搅拌，将集聚在两层液体之间界面处的轻污物转移到滤纸上，用显微镜检查是否有动物性污物。5试剂51三氯甲烷：分析纯。52四氯化碳：分析纯。53胰酶溶液：使用符合附录A要求的胰酶，其冷藏温度为10。胰酶溶液配制如下：将lO g胰酶加入100mL温度不超过40的温水中混合，

6、机械搅拌10min或在间歇搅拌下放置30 min。在直径100 mm125 mm的60。漏斗中松散地垫一块100 mm厚的脱脂棉，将此溶液倒在上面，重复过滤。如果过滤速度很慢，用布氏漏斗，通过快速滤纸抽滤。如果过滤速度仍然很慢，必要时重复过滤直至溶液迅速通过滤纸(可溶性胰酶直接通过滤纸抽滤)。每lO g胰酶的滤液稀释至lOO mL。54 50 gL磷酸三钠(Na。PO。12H：o)溶液。55甲醛：38(体积分数)。56石油醚：分析纯(沸程3060)。57石油醚：分析纯(沸程6090)。6主要仪器61 收集瓶：1 000 mL锥形瓶，内插一根金属棒，棒的下端装有橡皮塞。金属棒直径5 mm，比瓶口

7、高1GBT 12729132008约100 mm，棒的下端有螺纹，装上螺母和垫圈使橡皮塞固定在棒上。金属棒底端装有橡皮头以防打破瓶底(见图1)。金属棒蠕母和垫圈橡皮塞橡皮头l ooo mL锥形瓶图1收集瓶62烧杯：500 mL。63布氏漏斗：直径15 cm(用滤纸)。64布氏漏斗：直径7 cm，用划有间距5 mlTl平行线的滤纸。65定量滤纸。66瓷坩埚。67烘箱：控温80。68烘箱：控温103。69培养皿：直径80 iDn3。610放大镜或显微镜。611分析天平。7取样按GBT 129272规定的方法取样。8操作程序若需要除去挥发油或脂肪，按(82)操作，否则直接按(83)操作。注：为了更好

8、地分离轻污物，需要除去大部分挥发油、脂肪和(或)用胰酶处理试样以消化淀粉和蛋白质。81试样811块状试样称取25 g士01 g的小块样品于烧杯中。812粉状试样称取25 g土01 g样品于烧杯中。82预先除去挥发油和脂肪向装有样品的烧杯中加人200 mL石油醚(56)。在水浴中缓慢煮沸15 rain。小心倾去石油醚，以免损失样品。2GBT 1272913200883重污物的分离将400 mL三氯甲烷(51)hn人试样(81或82)操作后的残留物中。放置1 h，不时搅拌。然后转移到布氏漏斗(63)中，重残留物砂和土留在烧杯里，将漂浮于三氯甲烷液面的香辛料及三氯甲烷转移到布氏漏斗中，只剩重残留物于

9、烧杯底部。有较多的香辛料组织留在烧杯底部时，连续加数份与四氯化碳混合的三氯甲烷，逐渐增加溶液的密度，直至所有香辛料组织转移到布氏漏斗中。将重残留物从烧杯中移到定量滤纸(65)上，水洗除去香辛料中的氯化钠。残留物量较大时，将滤纸放在已恒重的坩埚(66)中，灼烧后称量重污物。84布氏漏斗上残留物的处理在80烘箱(67)中烘干布氏漏斗中的残留物(83)1 h。841 不进行酶处理的操作程序将残留物移入收集烧瓶，加150 mL水，加热至沸，在搅拌下缓慢煮沸15 min。用水洗烧瓶内壁，并冷却至20以下，用水稀释至600 mL。842进行酶处理的操作程序将烘干的残留物移入烧杯，加300 mL水，搅匀。加

10、50 mL胰酶溶液混合。用磷酸三钠调至pH8，15 min、45 min后分别再次调整pH值。加5滴甲醛溶液，于3740中消化过夜。冷却后移人收集瓶，加水至600 mL。85轻污物的分离851 降下收集瓶的搅棒，加25 mL石油醚(57)，快速振摇1 min，放置5 min，然后加水至液面升至瓶颈内，放置30 min，每5 rain搅拌一次。852旋转橡皮塞除去其上的沉积，将塞子升到烧瓶颈内，一定要使石油醚和水的界面位于塞子以上至少1 cm处。安置好塞子，将塞子上收集的液体移人布氏漏斗(64)，过滤。853向收集瓶的内容物中加15 mL石油醚(57)。15 min后重复(852)中所述操作。如

11、果第二次萃取液中的污物量较多，从烧瓶中倾倒出大部分液体，再加入15 mL石油醚(57)进行第三次萃取。86轻污物的显微镜检查从布氏漏斗上取下载有轻污物的滤纸，放在培养皿上，将培养皿放在103烘箱(68)中烘30 min。烘干的滤纸应紧紧地贴在培养皿底部。在反射光下，用放大镜或显微镜检查滤纸整个面积，用解剖针划下检查。第一次从左到右、从上到下检查，第二次从下到上检查，第三次从上到下检查，如此反复检查。9结果表述91重污物重污物以质量分数计，数值以表示，按式(1)计算：Xm，100 优式中：X重污物含量，；m-重污物(83)质量，单位为克(g)；m试样的质量，单位为克(g)。92轻污物分别记录每2

12、5 g样品中轻污物的种类和数目。GBT 12729132008A1概述附录A(资料性附录)胰酶的觏捂胰酶主要含有胰酶、胰蛋白酶和胰脂酶。胰酶可将不低于25倍其质量的NF马铃薯淀粉标准品转化为可溶性糖，将不低于25倍其质量的酪蛋白转化为朊。消化力较强的胰酶与乳糖，与含淀粉不超过325的蔗糖或与消化力较低的胰酶混合均可使其达到此标准。注：NF即rtadonalformulay ofUsA的缩写。A2特性胰酶是一种奶油色非晶体状粉末，具有轻微的特殊气味。胰酶可将蛋白质转化为朊和其衍生物，将淀粉转化为糊精和糖类。在中性或弱碱性介质中活性最大；微量的无机酸类或大量的碱性氨氧化物可使其变成惰性。过量的碱性

13、碳酸盐可抑制其活性。A3测定膳肪消化力将z g胰酶加入容量为50 mL的烧瓶中，加20 mL乙醚，加塞，放置1 h，不时旋转混合。用导棒将上层乙醚倾倒入直径为7 cm用乙醚预先浸湿的滤纸上，将滤液收集到已称恒重的烧瓶中。向烧瓶内的残留物中再加10 mL乙醚，如前操作，然后加第三份10 mL乙醚，将乙醚和其余的胰酶转移到滤纸上，使乙醚自然挥发干，在105中烘干残留物2 h。称重脂肪残留物不得超过6 rag(30)。也可用索氏连续提取器测定脂肪。A4测定淀粉消化力准确称取500 mg土1 mg的马铃薯淀粉标准品(NF)，于120中烘干4 h，测定其水分质量分数，取足量水煮沸10 min，冷却至室温

14、，作为稀释用水。称取相当于375 g干标准品的马铃薯淀粉标准品，加人10 mL水混匀。将此混合物加入5575 mL水(装在已称恒重的250 mL烧杯)中。用lo mL水将残留下的淀粉冲洗人烧杯。将此混合物加热至沸，在不断搅拌下缓慢煮沸5 rain，如足量水使此混合物达到100 g。冷却至40后，将烧杯放在40水浴中。向250 mL烧杯中加入5 mL水和150 mg样品，形成悬浮液，而后将其加到淀粉浆糊中。将混合物从一个烧杯倾倒入另一个烧杯30 s混匀。此捏合物在40中准确保温5 rain。搅拌。立即将此混合物01 mL加到预先配制的溶液23-2560 mL水中含o2 mL碘溶液c(12 Iz)

15、一o1 toolL中，不出现蓝色或紫色。A5测定蛋白消化力将100 mg酪蛋白粉末加入50 mL容量瓶，加30 mL水，振摇使其形成悬浮液。加01 mL氢氧化钠溶液c(NaOH)一o1 molL，在40中加热使酪蛋白完全溶解，时间不得超过30 rain。冷却后加水稀释至50 mL，将100 mg胰酶样品溶于500 mL水中。将100 mg测定酪蛋白消化力的NF胰酶标准品溶于另一500 mL水中。将1 mL冰乙酸分别与9 mL水、10 mL乙醇混合，2个试管中各加5 mL酪蛋白溶液。于一个试管中加入2 mL胰酶溶液，于另一试管中加入2 mL标准品溶液。各管中加入3 mL水，轻轻搅拌混匀，立即将两个试管浸入40水浴中保温1 h，然后从水浴中取出试管，各滴加4(；BT 127291320083滴乙酸混合液。装有胰酶样品溶液的试管中的浑浊程度不得超过装标准品溶液的试管中的浑浊程度。A6包装和贮存胰酶应保存在密封容器中，温度为10左右，在任何情况下不得超过30。