GB T 1232.1-2000 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分 门尼粘度的测定.pdf

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1、 ICS 83.060 G 40 =ii: ，、GB/T 1232. 1-2000 neq ISO 289-1 : 1994 Rubber, unvulcanized-Determinations using a shearing-disc viscometerPart 1 : Determination of Mooney viscosity 2000-07-31发布2001-03-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 1232. 1 2000 圣，.s 前本标准非等效采用国际标准ISO289-1:1994未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定一第1部分门尼粘度的测定。本标准与ISO289 1

2、: 1994相比，在仪器章节中增加了矩形花纹的模腔；在精密度章节中删去了计划内容和精密度结果。本标准与GB/T1232 1992未硫化橡胶门尼粘度的测定相比，增加了温度测量章节，并对加热装置章节中的技术内容提出了更高的要求。订。本标准以“未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定”为总标题，包括以下两部分g第1部分z门尼粘度的测定第2部分：早期硫化性能的测定本标准自实施之日起，代替GB/T1232-19920 本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委橡胶通用物理试验方法分技术委员会归口。本标准起草单位g北京橡胶工业研究设计院。本标准主要起草人2张菊秀、李海鹰、沈

3、辉、纪波。本标准于1976年10月1日首次发布，1982年12月1日第一次修订，1992年9月1日第二次修本标准委托全国橡标委橡胶通用物理试验方法分技术委员会负责解释。GB/T 1232. 1-2000 ISO前言ISO（国际标准化组织）是各国标准化组织（ISO成员团体）的世界性联合机构，制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行，凡对已建立的技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该技术委员会，与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会（lEC）紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给各成员团体进行投票。作为国际

4、标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准ISO289-1由ISO/TC45橡胶与橡胶制品技术委员会，SC2物理和降解试验分技术委员会制定。n 本标准撤消并代替ISO289的第一版（ISO289, 1985），是对第一版经过技术修订的版本。ISO 289以“未硫化橡胶一用闵盘剪切粘度计进行测定”为总标题，包括以下两个部分：一一第1部分g门尼粘度的测定一一第2部分：早期硫化性能的测定ISO 289本部分的附录A是提示的附录。2 范固中华人民共和国国家标准未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定Rubber, unvulcanized一Determination

5、susing a shearing disc viscometer-Part 1 :Determination of Mooney viscosity 本标准规定了用圆盘剪切粘度计测定生胶或混炼胶门尼粘度的方法囚引用标准GB/T 1232. 12000 neq ISO 289-1: 1994 代替GB/T1232 1992 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。3 GB/T 2941-1991 橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间(eqv ISO 471:19

6、83,ISO 1826:1981) GB/T 6038 1993 橡胶试验胶料的配料混炼和硫化设备及操作程序（neqISO/DIS 2393: 1989) GB/T 14838 1993橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定（neqISO/TR 9272, 1986) GB/T 15340 1994 天然、合成生胶取样及制样方法。dtISO 1795:1992) 原理本标准是在规定的试验条件下，使转子在充满橡胶的模腔中转动，测定橡胶对转子转动时所施加的转矩，并将规定的转矩作为门尼粘度的计量单位。4 仪器4, 1 门尼粘度计由转子、模腔、加热控温装置和转矩测量系统组成。仪器的主要结构见图1，主要

7、尺寸见表10 表1仪器主要部件的尺寸口1m名称尺寸大转于直径38.100. 03 30. 480. 03 转于厚度5,54士003 模腔直径50 9土o.1 模腔深度JO. 590. 03 国家质量技术监督局2000-07-31批准2001-03-01实施一一一一一一一一一一一一一一一一一一1232 . 1 - 2000 GB/T 温度传感器转于模腔的。喇击。但立主且i温度传感器圆盘剪切粘度计4.2转子4.2. 1 转子应由不易变形，无镀层，硬度不低于60HRC的洋火钢材制成。4.2.2 转子表面有两组相互垂直的矩形截面沟槽，沟槽宽为O.80 mm土Q.02 mm，深度为O.30 mm土O.

8、05 mm，中心间距为1.60 mm士0.04mm，转子侧面也有与轴线平行的沟槽，其深度、宽度及中心间距与表面上的相同。具体尺寸见图2,图1的0OH啊。nd0.8士0.02沟槽R宅。1200制。1. 600. C4 带有矩形断面沟槽的转子4.2.3 大转子应有75个垂直沟槽，小转子应有60个垂直沟槽。4.2.4 转子与转子轩垂直固定，转子中干直径为lOmm士1mm，其长度应使模腔在闭合时转子上面的间隙与转子下面的问隙相差不超过O.25 mm，转子杆与下模孔间隙应足够小，以防止橡胶流出模腔。在该图22 GB/T 1232. 1-2000 处可使用0型圈或其他装置使其密封。4.2.5 转子在工作期

9、间，其偏心度或径向跳动不应超过0.1mm。4.2.6转子转动速度为o.Z09 rad/s土O.002 rad/s (2. 00 r /min土o.02 r/min）。4.2. 7 试验中一般使用大转子，但试样的粘度较高时，允许使用小转子。两种转子所得的试验结果是不相等的，但是在比较橡胶性能时却能得出相同的结论。4.3模腔4.3. 1 构成模腔的上下棋体是由不易变形，无镀层，硬度不低于60HRC洋火钢材制成。4.3.2 为了有良好的热传导，每个模体最好只用一块钢板制成。在其平整的表面上应具有辐射状的V形沟槽，以防止滑动。沟槽间隔为20，上模体的沟糟应从直径为47mm的外圆外延伸至直径为7mm 的

10、内圆处，对下模应延伸至距中心孔1.5 mm处。沟槽均为goo，其角平分线垂直于表面，而且沟稽表面宽度为1.0 mmO. 1 mm（见图3）。拘糟表面50. 90. l 图3带有辐射状V形沟榕的模体。N 4.3.3 也可以使用与转子沟槽相同的模腔。两种模腔可能得出不同的试验结果飞4. 4 加热装置4. 4. 1 加热控温系统应能使模腔温度恒定在试验温度士o.s c范围内。4.4.2 试样放人模腔后，加热装置应能在4min内使模腔温度恢复到试验温度的士o.5范围内。4. 5 温度测量系统4.5. 1 试验温度定义为上下模体闭合时，空模腔内有转子情况下，达到恒定状态的温度。该温度是通过插入模腔的两个

11、热电偶测量探极来测量的。如图4所示。采用说明! ISO 289 J,1994元此规定。3 - l 飞一一一一 , GB/T 1232. 1 2000 4.5.2 为了控制对模腔的加热，上下模体均应放置温度传感器，以测量摸体温度。传感器与模体要保持最佳接触传感器的轴线到模体工作表面距离应保持3mm5mm，到转子的旋转轴距离应为15mm20 mm（见图l)o4. 5. 3 热电偶测量探极和温度传感器的指示温度应精确到土o.25。B-B 取出肘测量探头A-A 插入时测量探头定位块图4测量探头4.6模体闭合系统4,5. 1 可用液压、气动或机械方法来关闭并保持模腔闭合。在试验期间，模腔应保持ll.5k

12、N土o.5 kN 的压力。4.s.2 当试样的粘度较高时，关闭模腔需要更大的压力，但至少在转子启动前10s ，压力应降到11 5 kN士O.5 kN，并在整个试验过程中保持此压力。4,5. 3 元论用哪种方法闭合模腔，校准仪器时都应用厚度不大于Q.04 mm的软纸放置在上下模闭合表面上，当模体闭合时软纸应压有均匀的、连续的印痕。若印痕不均匀，表明仪器调整不当或闭合表面有磨损，上下模体变形等。其中任何一种现象存在，都可能引起试验误差。4. 7 转矩的测量装置和校准4. 7. 1 转子转动所需的转矩记录或指示在线性刻度盘上，以门尼值为表示单位。当转子空载运转时读数为零，对转子施加8.30 N m士

13、O.02 N m的转矩时读数为100土o.5.因此，o.083 N m的转矩相当于一个门尼值单位，当关闭模腔转子空载运转时，与零点的偏差应小于士o.5个门尼值单位。4. 7.2 如果粘度计装配有转子回弹装置，贝应打开模腔进行零位校准，以防转子挤压上模腔。4, 7,3 粘度计的校准要在试验温度下进行。适合于大多数粘度计的校准方法如下s将直径为o.45 mm容易弯曲的金属丝的一端固定在校准转子上，另一端连接校准砖码，使刻度盘上的读数校准至100，在校准期间，转子以O.209 rad/s的速度运转，并且模腔内应达到规定的试验温度。4 、一一飞GB/T 1232. 1 - 2000 注I 为了检查线性

14、度，可分别对25、50和75门尼值单位刻度盘读数进行校准I 2 可用一个己标定门尼值的丁基肢样品来检查仪器是否工作正常，测量可在JOO或125温度下进行8min. 5 试样制备5, 1 行。试样的制各方法和试验前的试样调节都会影响门尼值，因此应严格按照测定方法中规定的程序进5.2 生胶试样应按照GB/T15340中的有关规定制备。混炼胶试样应按照GB/T6038和有关橡胶材料标准规定的方法制备。5.2. 1 试祥应由两个直径约为50mm，厚度约6mm的圆形胶片组成，在其中一个胶片的中心打一个直径约Bmm的困孔，以便转子插入5.2.2 应尽可能排除胶片中的气泡，以免在转子和模腔表面形成气穴。5.

15、2.3 试样应按GB/T2941的规定在试验室温度下调节至少30min，并在24h内进行试验。6 试验温度和试验时间除非在有关材料标准中另有规定，试验应在100土o.5温度下进行4min. 7 试验步骤7, 1 把模腔和转子预热到试验温度，并使其达到稳定状态7, 2 打开模腔，将转子插入胶片的中心孔内，并把转子放人模腔中，再把另一个胶片准确地放在转子上面，迅速关闭模腔预热试样。注测定低粘度或发粘试样时，可以在试样与模腔间衬以O.03 mm厚的聚醋薄膜，以便清除试验后的试样，这种薄膜的使用可能会影响试验结果7.3试样预热1min时，转子转动，其转动时间如第6章所述。如不是连续记录门尼值，则应在规

16、定的读数时间前30s内观察刻度盘上的门尼值，并将这段时间的最低值作为该试样的门尼值，精确到o.5 门尼值单位。7. 4 对于仲裁试验，从规定的时间之前1min至规定的时间之后lmin ，按5s的时间间隔读取数值。通过周期波动的最低点或没有波动的所有点绘出一条光滑曲线。取曲线与规定时间相交点作为门尼值。如果使用记录装置，则按照描绘曲线所规定的同样方法，从曲线上读取门尼值。7, 5 为了检查试验时间内的温度情况，可将两个热电偶测量探头插入试祥中。转子运转3.5 min时立即将两个探头括人，4min时读出两个温度的平均数，其平均数与试验温度的偏差应在01. 0之间。76 各粘度计之间，在试祥中的温度

17、梯度和热传导速度各不相同，特别是使用不同的加热方法时更是如此。所以使用不同粘度计时，试验期间试样达到相同温度之后才有可比性。通常在关闭模腔之后大约10 min，才能达到这一条件。8 试验结果表示a. 1 一般试验结果应按如下形式表示g式中：SOM粘度，以门尼值为单位；L一一大转子$1一一预热时间，1min; 4一一转动时间，4min; 50ML(l +4)100 5 、GB/T 1232. 1一2000lOOC 试验温度。8-2 测定值精确到o.5个门尼值，试验结果取整数位！。a. 3用不少于两个试验结果的算术平均值表示样品的门尼值。两个试验结果的差值不得大于2个门尼值，否则应重复试验气9 1

18、0 6 ）一一一一一精密度3关于重复性和再现性的精密度计算按照GB/T14838进行。该标准表述了精密度的概念和术语。附录AC提示的附录）给出了重复性和再现性的应用指南。试验报告试验报告应包括下列内容a）试验样品的详细说明和标志，包括z1）来源；2）如为混炼胶，则报告混炼胶的详细情况。b）试样制备的详细情况。所用仪器的详细情况，包括：1）所用仪器型号及仪器的制造厂名；2）转子规格（大转子或小转子）。d）试验条件的详细说明，包括21）试验温度82）预热时间（如果不是1min); 3）运转时间；4）模腔闭合力（如果不是11.5 kN）。e门尼值。f）试验日期。果用说明2I IS0289!,!994

19、元此规定。2 ISO 2日9，994无此规定。3 ISO 289-1:1994在本章节中有精密度计划内容和结果，本标准删去此内容GB/T 1232. 1-2000 附录A（提示的附录）精密度结果使用指南A1 使用精密度结果的一般程序如下，用符号IX1-X2I表示任何两次测量值的正差。A2查相应的精密度表（元论所考虑的是什么试验参数），在测得产权数的平均值与正在研究的试验数据平均值最近处画一横线，该线将给出判断过程中所用的相应的r,(r）、R或（R）。A3用下列一般重复性陈述和相应的r和（r）值可用来判定精密度A3. 1 绝对差z在正常操作的试验程序下，用标牌相同材料的样品得到的两个试验平均值的

20、差IX1-X2I ，平均每20次中不得多于一次超过表列重复性r.A3. 2 两个试验平均值间的百分数差g在正常和正确的试验程序下，在标牌相同材料的样品得到两个试验值间的百分数偏差s IX1-X2 I /CX1 +X,)/2100平均20次中不得多于一次超过表列重复性（r）。A4 可用下列一般再现性陈述和相应的R和（R）值来判定精密度。A4. 1 绝对差z在两个实验室用正常和正确的试验程序，在标牌相同的材料的样品得到两个独立测量的试验平均值间绝对差IX1-X2I，平均20次中不得多于一次超过表列再现性R。A4. 2 两个试验平均值的百分数差在两个实验室用正常和正确的试验程序，在标牌相同材料的样品

21、上得到两个独立测量的试验平均值的百分数偏差zC IX1-X2 I /(X1 +X,)/2J 100 平均20次中不得多于一次超过表列再现性（R）。COONFN的NFH筒。华人民共和国家标准来硫化橡胶用囚盘剪切粘度计进行测定：第1部分，门尼粘度的测定GB/T 1232.1-2000 国中,& 中国标准出版社出版北京复兴门外三里商北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印,. 开本88012301/16 印张3/4字数17千字2001年1月第一版2001年1月第一次印刷印数1-1500 4降书号155066. 1-17209 晤430 06 标目