GB 8253-1987 饲料级硫酸锰.pdf

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1、GB 825387 本标准适用于以含锰原料与硫酸反应生成的硫酸锰。本品在饲料加工中作锰的补充剂。 分子式：MnSO4H2O分子量：169.01（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：本品为白色或略带粉红色的结晶。 1.2 饲料级硫酸锰应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 60177化学试剂标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。 2.1 鉴

2、别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 硝酸（GB 62678）； 2.1.1.2 铋酸钠（GB 63565）； 2.1.1.3 氯化钡（GB 65278）：5（ m V）溶液。 2.1.2 鉴别方法 指 标 名 称 指 标硫酸锰（MnSO4H2O ）锰（Mn） 砷（As） 重金属（以Pb计） 水不溶物 细度（通过 W1.50 m试验筛） 98.031.80.00050.00150.595页码，1/6GB 8253872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825300A.htm 2.1.2.1 锰离子的鉴别 称取0.2g试样，溶于50ml水中。取3滴

3、于点滴板上，加2滴硝酸（2.1.1.1），加少许铋酸钠（2.1.1.2）粉末产生紫红色。 2.1.3 硫酸根离子的鉴别 2.1.3.1 鉴别方法 取试样溶于水，加氯化钡溶液（2.1.1.3），即产生白色沉淀。 2.2 硫酸锰含量的测定 2.2.1 原理 将硫酸锰用水溶解，以盐酸羟胺为还原剂，用氨-氯化铵溶液控制试液的pH为10。加铬黑T指示剂，以乙二胺四乙酸二钠滴定至形成蓝色络合物。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 盐酸羟胺（HG 396776）； 2.2.2.2 氟化铵（GB 127677）； 2.2.2.3 氨（GB 63177）-氯化铵（GB 65877）缓冲溶液，pH10； 2

4、.2.2.4 铬黑T指示剂：0.5（ m V）溶液； 2.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）（GB 140178）：C（EDTA-2Na）约为0.05moll的标准溶液。 2.2.3 测定手续 称取0.3g试样，称准至0.0002g，置于250ml三角烧瓶中，加150ml水溶解试样，再加0.5g盐酸羟胺（2.1.2.1），溶解后，加3g氟化铵（2.2.2.2）掩蔽剂，加热至6365，马上加10ml氨-氯化铵缓冲液（2.2.2.3），摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.5）滴定（保证滴定时温度为60），近终点时，加入34滴铬黑T指示剂（2.2. 2.4），继续滴定至溶液由

5、紫红色转变为蓝色。 2.2.4 结果的表示和计算 2.2.4.1 硫酸锰（MnSO4H2O）百分含量按式（1）计算：2.2.4.2 硫酸锰以锰（Mn）计的百分含量按式（2）计算： （0.1690 C V m）10016.90 C V m（1）（0.05494 C V m）1005.494 C V m（2）式中： C乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，moll；V 滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；页码，2/6GB 8253872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825300A.htm 按式（1）计算平行测定两结果之差不大于0.3，以其算术平均

6、值报告结果。 2.3 砷含量的测定 2.3.1 原理 在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 盐酸（GB 62277）； 2.3.2.2 碘化钾（GB 127277）； 2.3.2.3 氯化亚锡（GB 63878）：40（ m V）盐酸溶液； 2.3.2.4 无砷金属锌（GB 230480）； 2.3.2.5 乙酸铅棉花； 2.3.2.6 溴化汞试纸； 2.3.2.7 三氧化二砷（GB 67377）； 2.3.2.8 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs，按GB 60277制备后稀释100倍。

7、稀释液使用时配制。 2.3.3 仪器设备 一般实验室仪器和以下用具。 2.3.3.1 定砷器：按GB 61077砷测定法中图1装置。 2.3.4 测定手续 称取1g试样，称准至0.01g，置于广口瓶中，用水稀释至70ml。加6ml盐酸（2. 3.2.1），摇匀，加1g碘化钾（2.3.2.2）及0.2ml氯化亚锡溶液（2.3.2.3），摇匀，放置10min。加2.5g无砷金属锌（2.3.2.4），立即按图装好装置于暗处2530放置11.5h。溴化汞试纸（2.3.2.6）所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取5ml砷标准溶液（2.3.2.8），用水稀释至70ml。加6ml盐酸（2.3.2.1），以下与

8、试样同时同样处理。 2.4 重金属含量的测定 m 试样质量，g；0.1690每毫摩尔硫酸锰（MnSO4H2O）之克数；0.05494每毫摩尔锰（Mn）之克数。页码，3/6GB 8253872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825300A.htm 2.4.1 原理 在弱酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应溶液呈褐色，与同样手续处理的标准溶液进行比较，测定以Pb表示的重金属含量。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 硝酸（GB 62678）： 2.4.2.2 冰乙酸（GB 67678）：1M溶液； 2.4.2.3 硝酸铅（HG 3107077）； 2.

9、4.2.4 抗坏血酸（HG 353678）； 2.4.2.5 饱和硫化氢水，现用现配； 2.4.2.6 铅标准溶液：1ml含0.01mgPb，按GB 60277配制后准确稀释10倍。稀释液使用时配制。 2.4.3 仪器设备 一般试验室仪器和以下设备。 2.4.3.1 比色管：50ml。 2.4.4 测定手续 称取0.66g试样，称准至0.01g，置于比色管（2.4.3.1）中，用10ml水溶解，加2ml冰乙酸溶液（2.4.2.2）和0.5g抗坏血酸（2.4.2.4），用水稀释至25ml，加10ml饱和硫化氢水（2.4.2.5），摇匀，置于暗处10min，其颜色不得深于标准。 标准是取1.0ml

10、铅标准溶液（2.4.2.6），置于比色管（2.4.3.1）中，加2ml冰乙酸溶液（2.4.2.2），以下与试样同时同样处理。 2.5 水不溶物含量的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 氯化钡（GB 65278）：10（ m V）溶液。 2.5.2 仪器设备 一般实验室仪器设备和以下设备。 2.5.2.1 坩埚式过滤器：孔径515 m。 2.5.3 测定手续 称取约10g试样，称准至0.01g，置于150ml烧杯中，加入100ml除二氧化碳的沸水溶解，用已恒重的坩埚式过滤器（2.5.2.1）过滤，用热水洗涤至无硫酸根离子为止以氯化钡（2.5.1.1）检查，将坩埚式过滤器置于105110

11、烘箱中烘至恒重。 页码，4/6GB 8253872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825300A.htm 2.5.4 结果的表示和计算 水不溶物百分含量按式（3）计算： 平行测定两结果之差不大于0.005，以其算术平均值报告结果。 2.6 细度的测定 2.6.1 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2.6.1.1 试验筛（GB 600385）。 2.6.2 测定手续 称取50g试样，称准至0.1g，置于试验筛（2.6.1.1）中进行筛分，称量通过试验筛试样的质量，称准至0.1g。 2.6.3 结果的表示和计算 通过试验筛试样的百分含量按式（4）计算

12、： 平行测定两结果之差不大于1，以其算术平均值报告结果。 3 检验规则 3.1 饲料级硫酸锰由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的硫酸锰都符合本标准的要求。 3.2 每批出厂的硫酸锰都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、饲料级字样、批号、净重、产品质量符合本标准编号。 3.3 使用单位有权按照本标准规定对收到的产品进行验收。 3.4 每批产品的质量不得超过50t。 3.5 取样方法 （ m2 m1） m100（3）式中： m1坩埚式过滤器质量，g；m2水不溶物及坩埚质量，g；m 试样质量，g。m1 m100（4）式中： m1试验筛下物质量，g；m 试样质量，g。页

13、码，5/6GB 8253872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825300A.htm 3.5.1 选取取样包装袋（或桶）数见表2。 表 2 3.5.2 用取样器自袋口中心垂直插入深度34处取样。每袋取样量不得少于 100g。 3.5.3 将所取的样品仔细混匀，用四分法缩分到500g，分装入两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上贴标签并注明：生产厂名称、产品名称、饲料级字样、批号及取样日期。一瓶送化验室分析，一瓶密封保存6个月，以备仲裁分析用。 3.6 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验，重新核验的结果即使有一项指

14、标不符合本标准要求，则整批硫酸锰为不合格品。 3.7 供需双方对产品质量发生异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 4 标志、包装、运输和贮存 4.1 饲料级硫酸锰用内衬食品级低压聚乙烯薄膜袋，外套聚丙烯编织袋包装。每袋净重25kg。 4.2 包装袋上应有明显、牢固标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、批准文号、批号、净重及饲料级字样和本标准编号。 4.3 饲料级硫酸锰贮存于干燥的地方，并密封保存。 4.4 运输过程中应小心轻放，防止包装破损，不得日晒、雨淋。禁止与有毒、有害物质混贮、共运。 每批总袋（或桶）数 选取的袋（或桶）数5 516 17400 400所有袋（或桶）数 4 20页码，6/6GB 8253872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825300A.htm