GB 8249-1987 饲料级硫酸铜.pdf

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1、GB 824987 本标准适用于以含铜原料与硫酸反应生成的硫酸铜。本品在饲料加工中作为铜的补充剂。 分子式：CuSO4.5H2O分子量：249.68（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：浅蓝色结晶粉末。 1.2 饲料级硫酸铜应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 本标准所以然用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 60177化学试剂标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。 2.1 鉴别

2、2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 乙二胺四乙酸二钠（GB 140178）：15（ m V）溶液； 2.1.1.2 氢氧化钠（GB 62981）：0.1moll溶液； 2.1.1.3 硫酸铜（GB 66578）：0.02（ m V）溶液； 2.1.1.4 氯化钡（GB 65278）：5（ m V）溶液； 指 标 名 称 指 标 硫酸铜（CuSO45H2O）硫酸硐（以Cu计） 水不溶物 砷（As） 重金属（以Pb计） 细度（通过 W=800m试验筛）98.525.00.20.00050.00195页码，1/6GB 8249872006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootda

3、tagbbB824900A.htm 2.1.1.5 乙酸乙酯（HG 3122679）。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 铜离子：取试样溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液（2.1.1.1），加0.5ml氢氧化钠溶液（2.1.1.2），加1ml硫酸铜溶液（2.1.1.3），再加1ml乙酸乙酯（2.1.1.5），振摇，有机层显黄棕色。 2.1.2.2 硫酸根离子：取试样溶液，置白色瓷板上，加氯化钡溶液（2.1.1.4），即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。 2.2 硫酸铜含量的测定 2.2.1 原理 加入碘化钾，将溶液中的二价铜离子还原为一价铜离子， 并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，释出的碘

4、以测定铜。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 硫代硫酸钠（GB 63777）： C（Na2S2O3）约为0.1mol1的标准溶液； 2.2.2.2 冰乙酸（GB 67678）； 2.2.2.3 可溶性淀粉（HG B 309559）：0.5（ m V）溶液； 2.2.2.4 碘化钾（HG 127277）。 2.2.3 仪器设备 一般实验室仪器。 2.2.4 测定手续 称取0.5g试样，称准至0.0002g，置于碘量瓶中，加50ml水溶解，加4ml冰乙酸（2.2.2.2），加2g碘化钾（2.2.2.4），摇匀后，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准 溶液（2.2.2.1）滴定至淡黄色，加2

5、ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。 2.2.5 结果的表示和计算 硫酸铜（CuSO45H2O）百分含量按式（1）计算：硫酸铜（以Cu计）百分含量按式（2）计算： （ C V0.2497 m）10024.97 V C m（1） （ C V0.06355 m）1006.355 V C m（2）式中： C 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol1，V 滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；m 试样质量，g；页码，2/6GB 8249872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824900A.htm 平行测定两结果之差不大于0.3，以其算术平均值报告

6、结果。 2.3 水不溶物含量的测定 2.3.1 原理 将试样溶于水，过滤后干燥，称重。 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 氨水（GB 63177）。 2.3.3 仪器设备 一般实验室仪器和以下仪器。 2.3.3.1 恒温电热干燥箱; 2.3.3.2 坩埚式过滤器：孔径515 m; 2.3.4 测定手续 称取10g试样，称准至0.01g，置于400ml烧杯中，加200ml水，使试样溶解。用已恒重的坩埚式过滤器过滤，以热蒸馏水洗涤滤渣至洗液无色，并以氨水检查，无铜离子反应时为止。于105110烘至恒重。 2.3.5 结果的表示和计算 水不溶物百分含量按式（3）计算： 平行测定两结果之差不大于

7、0.05，以其算术平均值报告结果。 2.4 砷含量的测定 2.4.1 原理 在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。 2.4.2 试剂和溶液 0.2497 每毫摩尔硫酸铜（CuSO45H2O）的克数；0.06355 每毫摩尔铜的克数。（ m m1） m100（3）式中： m1 坩埚式过滤器质量，g；m2 水不溶物及坩埚式过滤器质量，g；m 试样质量，g。页码，3/6GB 8249872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824900A.htm 2.4.2.1 溴化汞（GB 139878）：制备溴化

8、汞试纸； 2.4.2.2 盐酸（GB 62277）； 2.4.2.3 碘化钾（GB 127277）； 2.4.2.4 氯化亚锡（GB 63878）：40（ m V）盐酸溶液； 2.4.2.5 无砷金属锌（GB 230480）； 2.4.2.6 乙酸铅（HG 397476）：制备乙酸铅棉花； 2.4.2.7 三氧化二砷（GB 67377）； 2.4.2.8 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs，按GB 60277制备后稀释100倍，稀释液使用时配制。 2.4.3 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2.4.3.1 定砷器：按GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.4.4 测定手续 称

9、取1g试样，称准至0.01g，置于定砷器的反应瓶中，加70ml水，使试样溶解，加6ml盐酸（2.4.2.2），摇匀，加1g碘化钾（2.4.2.3）及滴加氯化亚锡溶液（2.5.2.4），至溶液无色，摇匀。在室温下放置10min，加2.5g无砷金属锌（2.4.2.5），立即按图装好装置，于暗处在 2530放置11.5h。溴化汞试纸所呈现的棕黄色不得深于标准。 标准是取5.0ml砷标准溶液，与试样同时同样处理。 2.5 重金属含量的测定 2.5.1 原理 在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物的沉淀，与标准进行比较。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 冰乙酸（GB 67678

10、）：116溶液； 2.5.2.2 抗坏血酸（HG 353678）； 2.5.2.3 饱和硫化氢水，使用时配制； 2.5.2.4 铅标准溶液：1ml含0.01mgPb，按GB 60277 配制后稀释10倍，稀释液使用时配制。 2.5.3 仪器设备 页码，4/6GB 8249872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824900A.htm 一般实验室仪器和以下设备。 2.5.3.1 比色管：50ml。 2.5.4 测定手续 称取1g试样，称准至0.01g，置于比色管（2.5.3.1）中，加2ml冰乙酸（2.5.2.1）和0.5ml抗坏血酸（2.5.2.2），

11、用水稀释至25ml，加10ml饱和硫化氢水（2.5.2.3），摇匀，于暗处放置10min，同置白纸上时，试样显示的颜色不得深于标准。 标准是取1.0ml铅标准溶液，与试样同时同样处理。 2.6 细度的测定 2.6.1 仪器设备 一般实验室仪器和以下用具。 2.6.1.1 试验筛（GB 600385）： W800 m。 2.6.2 测定手续 称取50g试样，称准至0.1g，置于试验筛（2.6.1.1）中进行筛分，将筛下物称重，称准至0.1g。 2.6.3 结果的表示和计算 通过试验筛试样的百分含量按式（4）计算： 平行测定两结果之差不大于1，以其算术平均值报告结果。 3 检验规则 3.1 饲料级

12、硫酸铜应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的硫酸铜都符合本标准的要求。 3.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称，生产厂名，批号、净重、产品质量和本标准编号，并附本产品的使用方法。 3.3 使用单位有权按照本标准的规定进行验收。 3.4 每批产品的重量不超过5t。 3.5 取样方法 3.5.1 选取取样的包装袋（或桶）数见表2。 （ m1 m）100（4）式中： m1 试验筛下物的质量，g；m 试样质量，g。页码，5/6GB 8249872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824900A.htm表 2 3

13、.5.2 用取样器自袋口中心垂直插入深度34处取样，每袋取样量不少于100g。 3.5.3 将选取的试样迅速混匀，用四分法缩分到500g，分装于两个清洁、干燥、具塞磨口的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶送化验室分析，一瓶密封保存6个月，以备仲裁分析用。 3.6 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验，重新核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批硫酸铜为不合格品。 3.7 供需双方对产品质量发生异议时，由国家授权的质量检验机构进行仲裁。 4 标志、包装、运输、贮存 4.1 饲料级硫酸铜用食品级低压聚乙烯薄膜袋，外套聚丙烯编织袋包装。每袋净重25kg。 4.2 包装袋上应有明显、牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、净重及饲料级字样和本标准编号。 4.3 运输过程中应小心轻放，防止包装破损，不得日晒、雨淋。禁止与有毒物质混贮、混运。 4.4 饲料级硫酸铜应贮存于干燥的地方，密封保存，禁止与有毒物品混放。 每批总袋（或桶）数 选取袋（或桶）数5 516 17400 所有袋（或桶）数 4 页码，6/6GB 8249872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824900A.htm