GB 8248-1987 饲料级丙酸钙.pdf

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1、GB 824887 本标准适用于丙酸与碳酸钙反应制取的丙酸钙。本品添加在饲料中作防霉剂。 分子式：（CH3CH2COO）2Ca分子量：186.22（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：本品为白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，无臭或稍有丙酸臭味。 1.2 丙酸钙应符合表1要求。 表 1 2 检验方法 试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB 60177化学试剂标准溶液制备方法；杂质标准溶液按GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法；制剂及制品按GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法制备。 2.1

2、 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 硫酸（GB 62577）：19溶液； 指 标 名 称 指 标 含量以（CH3CH2COO）Ca干基计 水水溶物 游离酸（以CH3COO计） 游离碱（以Na2OH计） 重金属（以Pb计） 砷 干燥失重 98.0 0.15 0.11 0.06 0.002 0.0002 9.5页码，1/5GB 8248872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824800A.htm 2.1.1.2 盐酸（GB 62277）； 2.1.1.3 草酸铵（HG 391676）：4（ m V）溶液； 2.1.1.4 冰乙酸（GB 676

3、78）。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 丙酸：称取试样0.5g，溶于50ml水中，加硫酸溶液（2.1.1.1）5ml。加热时应逸出丙酸的特异臭味。 2.1.2.2 钙：称取试样0.5g，溶于50ml水中，加草酸铵溶液（2.1.1.3）即产生白色沉淀，分离之，沉淀不溶于乙酸 （2.1.1.4），但溶于盐酸（2.1.1.2）。 2.1.2.3 在较低的温度下灼烧试样，所得残渣加酸时会有气泡产生。 2.2 丙酸钙含量测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 乙二胺四乙酸二钠（GB 140178）： C（EDTA-2Na）约为0.05mol1的标准溶液； 2.2.1.2 盐酸（GB 622

4、77）：13溶液； 2.2.1.3 三乙醇胺：化学纯，11水溶液； 2.2.1.4 氢氧化钠（GB 62981）：20（ m V）溶液； 2.2.1.5 钙-羧酸指示剂； 2.2.1.6 氯化钠（GB 126677）； 2.2.1.7 钙红指示剂：1g钙羧酸指示剂与99g氯化钠混匀研细，保存于棕色瓶中。 2.2.2 测定方法 试样预先在120干燥2h，称取1g干燥试样，称准至0.0002g，溶于5ml盐酸（2.2.1.2）中，可微热至溶，转入100ml容量瓶并且用水稀释至刻度。移取25.00ml此溶液，加水50ml，加三乙醇胺溶液（2.2.1.3）2ml。用滴定管加乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2

5、.2.1.1）20ml，再加入氢氧化钠溶液（2.2.1.4）10ml，钙红指示剂（2.2.1.7）0.1g，立即继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。 2.2.3 结果的计算 丙酸钙（CH3CH2COO）2Ca的百分含量按式（1）计算：（ V C0.1862 m25100）100=74.48 V C m（1）式中： V 乙二胺四乙酸二钠标准液用量，ml；C 乙二胺四乙酸二钠标准液之浓度，mol1；m 试样质量，g；页码，2/5GB 8248872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824800A.htm 两个平行试样测定的结果

6、之差不得大于0.2，以其算术平均值报告结果。 2.3 水不溶物的测定 称取试样10g，标准至0.01g，加80热水100ml，搅拌至溶解，用已恒重的玻璃滤埚（孔径515 m）过滤，用50ml热水洗涤数次，在105下烘干4h，滤渣重量不得大于15mg。 2.4 游离酸或游离碱的测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 酚酞（HG B 303959）：1（ m V）乙醇溶液； 2.4.1.2 氢氧化钠（GB 62981）： C（NaOH）约为0.1mol1的标准溶液； 2.4.1.3 不含二氧化碳的水； 2.4.1.4 盐酸（GB 62277）： C（HCL）约为0.1 mol1的标准溶液。

7、2.4.2 测定方法 称取2g试样，称准至0.01g，溶于20ml不含二氧化碳的水（2.4.1.3）中，加2滴酚酞指示液（2.4.1.1），如溶液无色，加0.3ml氢氧化钠标准溶液（2.4.1.2），应显粉红色；如溶液呈粉红色，加0.3ml盐酸标准溶液（2.4.1.4），粉红色应退去。 2.5 重金属的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 冰乙酸（GB 67678）：6（ V V）溶液； 2.5.1.2 硫化钠（HG 390576）：称1g硫化钠，用水溶成10ml，临用时新配； 2.5.1.3 铅标准溶液：1ml含0.01mgPb。按GB 60277之规定配制，再稀释10倍。 2.5.

8、2 测定方法 称取1g试样，称准至0.01g，置于50ml比色管中，加30ml水，2ml乙酸溶液（2.5.1.1），用蒸馏水稀释至50ml，加2滴硫化钠溶液（2.5.1.2），放置5min，其颜色不得深于标准。 标准是取2ml铅标准溶液（2.5.1.3）与试样同时同样处理。 2.6 砷的测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6.1.1 盐酸（GB 62277）：11溶液； 2.6.1.2 碘化钾（GB 127277）：16.5（ m V）溶液； 0.1862 每毫摩尔丙酸钙的克数。页码，3/5GB 8248872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB82480

9、0A.htm 2.6.1.3 氯化亚锡（GB 63878）：40（ m V）盐酸溶液，一个月内有效； 2.6.1.4 无砷金属锌（GB 230480）； 2.6.1.5 乙酸铅脱脂棉； 2.6.1.6 溴化汞试纸； 2.6.1.7 砷标准溶液：1ml含砷0.001mg。按GB 60277之规定配制，再稀释100倍。 2.6.2 测定方法 称取试样1g，称准至0.01g，置于广口瓶中，按GB 61077砷测定法中“1 砷斑法”之规定进行测定。 标准是取2ml砷标准溶液（2.6.1.6），与试样同时同样处理。 2.7 干燥失重测定 2.7.1 测定方法 称取1g试样，准确至0.0002g，于已恒重

10、的称量瓶（ 4.5mmh25mm）中，放于120恒温烘箱中，打开称量瓶盖，干燥2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量并至恒重。 2.7.2 计算公式 干燥失重按式（2）计算： 两个平行样的测定结果之差不得大于0.1，以其算术平均值报告结果。 3 验收规则 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品 都应附有质量证明书和使用说明。 3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 3.3 本品每批的重量不超过生产厂每班的产量。 3.4 取样方法： 3.4.1 按表2规

11、定从每批产品中选取取样袋数。 表 2 （ m m1） m100（2） 式中： m 干燥前样品质量，g；m1 干燥后样品质量，g。页码，4/5GB 8248872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824800A.htm 3.4.2 用取样器通过34料层取样。每袋取样不少于50g。 3.4.3 将所取样品迅速混匀，按四分法缩分至200g。分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上贴标签。注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验，一瓶保存6个月，以备仲裁分析用。 3.5 如检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验，

12、此核验结果，即使只有一项指标不符合标准，则整批不能验收。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 饲料级丙酸钙用内衬食品级塑料袋的塑料编织袋包装，每包净重1kg或5kg。 4.2 包装上应有牢固标志，标明产品名称，生产厂名称，厂址，批号，批准文号，贮存条件，使用方法，净重，并标有“饲料级”的字样。 4.3 出厂产品应附有质量证明书，内容包括产品名称，生产厂名称，厂址，批号，批准文号，产品质量，本标准编号和化验员代号等。 4.4 本品应贮存在通风、荫凉、干燥处。 4.5 运输时不得与有毒有害物质混贮、混运。 每批总袋数 选取的袋数5 516 17400 400 所有袋数 4 20页码，5/5GB 8248872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824800A.htm