GB 8221.3-1987 铟化学分析方法 甲基绿分光光度法测定铊量.pdf

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1、中华人民共和国国家楠准锢化学分析方法甲基缘分光光度法测定钝量Methods for chemical analysis of Indium The methyl gr坦nphotometric method for he determination of thalUum content 本标准适用于锢中铠量的测定。测定范围go. 0005 %0.0120%。UDC 669. 872 543. 06 GB 8 2 2 l. 3 8 7 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定人1 方法提要试样用盐酸分解。在0.008 O. 24mol/L氢澳酸溶液中，钱与甲基绿生成的

2、紫色络合物，用乙酸异成葡萃取，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。2试ll!J2. 1 乙酸异戍醋。2.2 盐酸。I），优级纯。2.3 氢澳酸。mol/L，内含2%的饱和澳水）。2. 4 磺基水杨酸溶液（10%）。2. 5 甲基绿溶液（o. 5 % ）。2. 6 钝标准贮存溶液z称取o.2607g硝酸铠基准试剂，置于50ml烧杯中用水熔解移入lOOOml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含200闯铠。2. 7 钝标准榕液移取I0. OOml 1t标准贮存溶液（2.6）于IOOOml容量瓶巾，以水稀释至要i度，混匀。此溶液！ml含2g铠。3仪器分光光度汁4 分析步骤4. 1 试样

3、量按表1称取试样。中国有色金属工业总公司198709-04批准594 1988 09-01实施GB 8 2 2 1 . 3 - 8 7 表1蛇量，%试样量，80 00050.00日0.5000 O 0015 0 0050 0.2000 O. 0050 o. 0120 o. 1000 4. 2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（1. I ）置于！OOml烧杯中，加入！Oml盐酸（2.幻，盖上表皿，低温加热溶解并蒸至近干，加入2ml氢澳酸（2. 3），微热溶解，取下冷却。4. 3. 2 移入I25ml分液漏斗中，加入！ml磺基水杨酸溶液（2.4），混匀，用水稀释至2

4、5ml，加入3ml甲基绿溶液（2.的，混生J.加入I0. OOml乙酸异戍醋（2.门，振荡2min，弃去水相用！Om！水洗涤一次4. 3. 3 将部分溶液移入！cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长6!0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铠量。4. 4 工作曲线的绘制移取o.00、！.50, 3. 00, 4. 50、6.00、7.50ml铠标准溶液（2.门，分别置于一组！25ml分液漏斗中，以F按4.3. 2款进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以铠量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果计算接下式计算钝的百分含量Tl（%）旦I00 n 式中肌肉工作曲线t查得的馆量.g m一一试样量，息。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 饨量允许差0 0005 0 0015 0 0003 O. 0015 0 0050 o. 0006 飞00050 0 010 o. 0012 二，001 ll 0 012 0 002 595 附加说明s本标准由株洲冶炼厂负责起草本标准由株洲冶炼厂起草本标准主要起草人周安康、张丽萍。5嗣GB 8 2 2 1 . 3 - 8 7