GB 8200-1987 杀虫双水剂.pdf
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1、GB 820087 本标准适用于以氯丙烯工艺路线生产的杀虫双水剂。 有效成分:2-二甲胺基-1,3-双硫代磺酸钠基丙烷。 分子式:C5H11NO6S4Na2分子量:355.39(1983年国际原子量) 1 技术条件 1.1 外观:常温下呈棕黄色或棕色单相液体。 1.2 杀虫双水剂应符合下列技术指标要求: 2 检验方法 2.1 有效成分含量的测定 2.1.1 非水滴定法(仲裁法) 方法提要: 用石油醚萃取除去样品中原有的沙蚕毒、游离胺氯化物等杂质,在盐酸介质中加热水解,杀虫双有效成分生产二氢沙蚕毒,加碱中和至碱性,二氢沙蚕毒被氧化成沙蚕毒,用四氯化碳、石油醚混合溶剂萃取。在非水介质中,沙蚕毒能与
2、盐酸定量反应生产沙蚕毒盐酸盐,根据盐酸标准溶液的用量计算杀虫双有效成分含量。 化学反应方程式如下: 结构式: 指 标 名 称 指 标 有效成分含量,(m/m) PH 值氯化钠,( m/m) 硫代硫酸钠,(m/m) 氯化物盐酸盐,(m/m) 18.07.00.312.06.00.6029.07.00.39.04.00.60页码,1/10GB 8200872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM8200000.htm 2.1.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠(GB 62981):分析纯, c(NaOH)2molL和饱和溶液; 亚硫酸钠(HG 3107877):化学
3、纯; 磷酸氢二钠(GB 126386):化学纯, c(Na2HPO412H2O)0.3molL溶液;无水碳酸钠(GB 125577):基准试剂; 四氯化碳(GB 68879):化学纯; 石油醚(沸程3060或6090),(HG 3100376):化学纯; 萃取溶剂:四氯化碳、石油醚32混合溶剂; 异丙醇(HG 2128580):化学纯; 乙二醇(HG 22212182):化学纯; 异丙醇、乙二醇21混合溶剂; 冰乙醇(GB 67678):化学纯; 酚酞(HG B 303959):0.2溶液(按GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法配制); 百里香酚蓝(HG 3122379):0.2溶液(按
4、GB 60377配制); 混合指示液:3份0.2酚酞溶液与1份0.2百里香酚蓝溶液混合; 盐酸(GB 62277):分析纯, c(HCl)0.1molL标准溶液。 配制 页码,2/10GB 8200872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM8200000.htm 量取9.0ml浓盐酸,注入1000ml异丙醇、乙二醇混合溶剂中,充分摇匀,放置24h后标定。 标定 称取0.1g(称准至0.2mg)无水碳酸钠(经270300烘干至恒重)置于250ml三角瓶中,加45ml冰乙酸,在电炉上缓慢加热溶解并蒸发至干,加35ml异丙醇、乙二醇混合溶剂溶解残渣,加50ml
5、四氯化碳、石油醚混合溶剂和3滴0.2百里香酚蓝指示液,用0.1molL盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。在相同条件下做空白试验。 计算 盐酸标准溶液的浓度 c(molL)按式(1)计算: 2.1.1.2 仪器 10ml酸式微量滴定管(JJG 19679),A级。 2.1.1.3 操作步骤 称取适量样品(含100杀虫双3.6g,称准至0.01g)置于25ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,准确吸取2ml置于50ml试管中,加3滴混合指示液,用2molL氢氧化钠中和至溶液呈紫色,加5ml石油醚振荡萃取5min,静置分层后,用吸管尽量吸出有机相(弃去),接着按上法重复萃取一次,用移液管沿试管壁周围加8m
6、l浓盐酸。 将盛有样品的试管置于沸水浴中,加热6min,试液完全移入125ml分液漏斗中,用约30ml水分45次洗涤试管,洗涤液并入同一分液漏斗中,加5滴混合指示液,用饱和氢氧化钠在摇动下逐滴缓慢加入中和至溶液呈黄色,再用2molL氢氧化钠继续中和至溶液出现紫色(pH99.5),加10ml0.3molL磷酸氢二钠溶液,摇匀,加约2g亚硫酸钠,振摇使之完全溶解,放置2min,加15ml四氯化碳、石油醚混合溶剂萃取6min(每分钟摇200次),静置分层后,将萃取液放入250ml三角瓶中,接着按上法重复萃取两次,萃取液并入同一三角瓶中,加35ml异丙醇、乙二醇混合溶剂和3滴0.2百里香酚蓝指示液,用
7、0.1molL盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。在相同条件下做空白试验。 杀虫双有效成分的百分含量 X1( m/m)按式(2)计算:c m/( V1 V0)0.05299(1)式中: m 无水碳酸钠的称样量,g;V1消耗盐酸标准溶液体积,ml;V0空白试验耗盐酸标准溶液体积,ml;0.05299 1/2无水碳酸钠的毫摩尔质量。X1 c( V1) V00.3554/ m(2/25)1/10.0009( t1 t0)100(2)式中: c 盐酸标准溶液的浓度,molL;V1消耗盐酸标准溶液体积,ml;V0空白试验耗盐酸标准溶液体积,ml;m 称样量,g;页码,3/10GB 8200872006-3-2
8、9file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM8200000.htm 2.1.1.4 方法偏差 本方法平行偏差不大于0.8。 2.1.2 薄层-溴化法 方法提要: 样品经薄层分离后,有效成分谱带用溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中反应,有效成分的两个硫原子被氧化成硫酸,多余游离溴与碘化钾反应生成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2.1.2.1 试剂与溶液 盐酸(GB 62277):分析纯,11溶液; 碘化钾(GB 127277):分析纯; 可溶性淀粉:0.5溶液; 乙酸乙酯(HG 3122679):分析纯: 甲醇(GB 68379):分析纯; 碘(GB 67577):化学纯; 展
9、开剂:甲醇乙酸乙酯73( V V); 硅胶G; 硫代硫酸钠(GB 63777):分析纯,0.01molL标准溶液; 溴化钾(GB 64977):分析纯; 溴酸钾:基准试剂, c(1/6KBrO3)0.025molL溶液。溴酸钾-溴化钾溶液配制: 称取溴酸钾(130140烘干至恒重)1.3920g(称准至0.2mg)置于2000ml容量瓶中,加入5g溴化钾,加入适量蒸馏水溶解,加水定容(此液既是杀虫双的溴化液,也是标定硫代硫酸钠溶液的基准溶液)。 2.1.2.2 仪器 层析缸; t0标定标准溶液时的温度,;t1滴定样品时的温度,;0.3554 杀虫双有效成分的毫摩尔质量;0.0009 异丙醇、乙
10、二醇混合溶剂膨胀系数。页码,4/10GB 8200872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM8200000.htm 层析玻璃板:200mm150mm。 2.1.2.3 操作步骤 2.1.2.3.1 层析板的制备 称取10g硅胶G放入烧杯中,加蒸馏水约24ml,搅成糊状,均匀地铺在预先洗净的玻璃板上,轻轻振动玻璃板,使硅胶在板上分布均匀且无气泡,放在水平处干燥后,于100烘箱中活化1h,稍冷后取出,贮存于干燥器中备用。 2.1.2.3.2 层析分离 称取适量样品(含100杀虫双0.22g,称准至0.2mg)放入25ml容量瓶中,加甲醇定容。准确吸取此液0.
11、5ml,距层析板底边2cm、距两侧1.5cm处成直线点样,用少量甲醇洗涤管尖端,均匀点在点样线上,待溶剂挥发后,直立于盛有适量展开剂的层析缸中进行展开(板析浸入溶剂约1cm)。当展开剂上升到距点样线约15cm时,将板取出,在通风柜中待溶剂挥发至干,放入碘缸中显色立即取出,用针将杀虫双有效体谱带标出,用吹风机将碘除去。杀虫双有效成分的Rf值约0.8。 2.1.2.3.3 溴化法定量 将含杀虫双谱带的硅胶全部转移到250ml碘量瓶中,并用水湿润的脱脂棉球擦净,一并放入碘量瓶中,加20ml蒸馏水,准确加入20ml溴酸钾-溴化钾溶液,在401的水浴上预热10min,再加10ml11盐酸,立即将瓶塞塞好
12、,并加水封口,在水浴上放置30min,加0.5g碘化钾于瓶口上,慢慢将瓶塞少许打开(切勿使溴气跑出),使碘化钾溶液流入瓶中,将瓶塞塞紧摇匀,放置12min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色。加1ml淀粉指示液,再继续滴定至溶液呈蓝色刚消失为终点。在相同条件下做空白测定。 2.1.2.3.4 计算 杀虫双有效成分百分含量 X2( m/m)按式(3)计算:2.1.2.4 方法偏差 本方法平行偏差不大于1.0。 2.2 pH值的测定 按GB 160179农药氢离子浓度测定方法测定。 2.3 氯化钠含量的测定 X2 c( V1 V2)0.02962/ m(0.5/25)100(3)式中: c 硫
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