GB 3149-1992 食品添加剂 磷酸.pdf
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1、中华人民共和国国家标准GB 314992 食品添加剂磷酸代替(;!l3149 82 Food additive Phosphoric acid 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂磷酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于热法生产的食品添加剂磷酸。其主要用途为食品工业中的酸味剂,M坊的营养剂等。分子式:H,P(),相对分于质量:97.99(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准c;B 601 化学试齐1Ji商定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试齐1J试验方法中所用制剂及制品的制备Cll
2、605 化学试开1J色度测定通用方法c;B 1282化学试剂磷酸GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 实验室用水规格GI 7686 化t产品中碑含量测定的通用方法GB 8450 食品添加剂中呻的测定方法3 技术要求3. 1 外观元色透明或略带浅色稠状液体。3. 2 食品添加剂磷酸应符合下表要求。项目包度黑曾磷酸(民p(),)古量时以l十)吉盐抵(以F计)含量国家技术监督局199211一03批准三二二三生三% 指标20 85.0 o. ooo I o. 001 0 1993 06 01实施165 GB 3149 92 续表% 项目指标重金属以Pb计)吉量运二o. 00 l 0 氯化物(
3、以Cl计)含量三二0 000 5 硫酸盐(以SCJ,itl含量运二o.oos 易氧化物以H,PCJ,计含量主豆0 012 4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB601.GB 602、GB 603之规定和l备。4. 1 鉴别4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 氢氧化纳(GB629) ,40 g/L溶液;4.1.1.2 硝酸银(GB670) ,10 g/L溶液;4.1.1.3 盼酥(GB10729), 10 g/L指示液。4. 1. 2 鉴别方法称取约o.5日
4、试样,置于100mL烧杯中,加10mL水,1滴盼歌指示液,用氢氧化纳溶液调至中性,滴加硝酸银溶液,有黄色沉淀生成,该沉淀能溶于稀硝酸或氨水。4.2 色度的测定按GB605规定方法进行测定。4. 3 磷酸含量的测定4. 3. 1 重量法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要在盐酸介质中试样与加入的喳铝拧酣沉淀剂生成磷锢酸喳琳沉淀,经过滤、洗涤、烘干及称重后,确定磷酸含量。4. 3. 1. 2 试剂和材料4.3.1.2.1 盐酸(GB622); 4.3. 1.2.2 噎铝拧酣溶液配制a.称取70g铅酸纳(Na2Mo0, ZH20)(HG 3-1087)溶解于150mL水中sb. 称取60g拧橡酸(C,
5、H,O, H,(J)(GB 9855)溶解于150ml.水和85ml,硝酸(GB626) 的混合溶液中;c. 在搅拌下将溶液a倒入溶液b中gd. 在100mL水中加入35mL硝酸CGB626),再加入5ml.喳琳3e. 将溶液d倒入溶液c中,放置12h后,用柑塌式过滤器过滤,再加入280ml.内酬(GB 686),用水稀释至I000 mL,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。4.3.1.3仪器、设备4.3.1.3.1 柑涡式过滤器:G4(5 15 11m); 4.3.1.3.2 电烘箱:温度能控制在180士5C或25010。166 GB 314 9 92 4.3. 1.4 分析步骤4.3.1.4.1 试验
6、溶液的制备称取约1g试样,精确至o.000 2 g ,置于100mL烧杯中,加5mL盐酸及适量的水,盖上表面皿,煮沸10min,冷却后移入500mL容量瓶中,加10mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。4.3.1.4.2 试剂空白溶液的制备在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.3.1.4.3测定用移液管移取10ml,试验溶液、试剂空白溶液分别置于250ml烧杯中,加水至总体积约100mL, 加50n1J喳铝拧酣溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达75士5C,保温30s(在加试剂和加热过程巾不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。取出并冷却至室
7、温,冷却过程中搅拌34次。用预先在180土5C或250士10下恒重过的士甘塌式过滤器过滤,先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30ml,最后将沉淀移入增桶式过滤器内过滤。再用水洗涤沉淀4次,将增桶式过滤器连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定时计时,温度控制在180士5,放置45min,或250士lOC放忧15min,取出,悖于干燥器中冷却至室温,称重。4.3.1.5 分析结果的表述磷酸(H,PO,)质量百分含量(x,)按式(I )计算s m,) o. 044 28 x, = x 100 ( I ) . . 10 m J飞 500 221.4 ( m, m,) m 式中:rn,
8、测定试验溶液的沉淀质量,如rn,一i!tl定试剂空白溶液的沉淀质量,pm一一试样的质量,如o. 044 28一一将磷铝酸喳琳换算成磷酸的系数。所得结果应表示至一位小数。4.3. 1-6 允许差两次平行测定结果之差不大于o.2%,取其算术平均值为测定结果。4.3.2 容量法4.3.2“ 1 方法提要根据磷酸性质,以百里香盼歌为指示液,用氢氧化纳标准i商定溶液直接滴定,以确定磷酸含量。4.3.2.2 试剂和材料4.3.2.2. 1 氢氧化纳(GB629) :c(NaOH)约o.5 mol/L标准漓定溶液$4.3.2.2.2 百里香盼欧(GB10728): I g/L指示液。4.3.2. 3 分析步
9、骤称取约Ig试样,精确至o.000 2 g,移入250mL锥形瓶中,加SOmL水和5滴百里香盼歌指示液,用氮氧化纳标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。4.3.2.4 分析结果的表述磷酸(H,PO,)质量百分含量(x,)按式(2)计算zA AU l x nu- 9- A件Fnu- 。mx- c- v- 2 r . ( 2 ) 467 GB 3149 92 式中c一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V一消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积,mL;刑一一试样的质量,p。.049 0一一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=l.000 mol/L相当的以克表示的磷酸的质量。所得结果应表
10、示至一位小数。4.3.2.5 允许差两次平行测定结果之差不大于o.2%,取其算术平均值为测定结果。4.4 耐含量的测定4.4. 1 工乙基二硫代氨基甲酸银法仲裁法)4.4.1.1 方法提要见GB8450第). 1条。4.4.1.2试剂和材料见GB8450第.2条。4.4.1.3仪器、设备见GB8450第).3条或GB7686第4条。4.4.1.4 分析步骤称取约10g试样,精确至o.01毡,置于碑发生瓶中,加水至40ml,混匀。用移液管移取o.oo、2.00、4.00、6.00、8.00、10.oo mL呻标准溶液,分别置于6个确发生瓶中,加水至40ml,再加10ml,硫酸(1+l)溶液,混匀
11、。以下操作同GB8450第1.5.3.3条。4.4.1.5 分析结果的表述呻(以Asi十)质量百分含量Cr,)按式(3)计算:x,= , 10 一一一一一100m 式中m,从工作曲线上查得的碑质量,g;m 试样的质量,g。所得结果应表示至五位小数。4.4.1.6 允许差两次平行测定结果之差不大于o.000 03%取其算术平均值为测定结果。4.4.2 刑斑法( 3 ) 称取约2g试样,精确至o.01 g,另用移液管移取2.O mL碑标准溶液分别置于碑发生瓶中。以下操作按GH8450的2.4条,从“加5时,盐酸”至“样品碑斑不得深于碎的限量标准的碑斑。”进行测定。4.5氟化物含量的测定4. 5.
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- GB 3149 1992 食品添加剂 磷酸
