GB 3149-1992 食品添加剂 磷酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB 314992 食品添加剂磷酸代替（；!l3149 82 Food additive Phosphoric acid 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂磷酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于热法生产的食品添加剂磷酸。其主要用途为食品工业中的酸味剂，M坊的营养剂等。分子式：H,P(),相对分于质量：97.99（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准c;B 601 化学试齐1Ji商定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试齐1J试验方法中所用制剂及制品的制备Cll

2、605 化学试开1J色度测定通用方法c;B 1282化学试剂磷酸GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 实验室用水规格GI 7686 化t产品中碑含量测定的通用方法GB 8450 食品添加剂中呻的测定方法3 技术要求3. 1 外观元色透明或略带浅色稠状液体。3. 2 食品添加剂磷酸应符合下表要求。项目包度黑曾磷酸（民p（），）古量时以l十）吉盐抵（以F计）含量国家技术监督局199211一03批准三二二三生三% 指标20 85.0 o. ooo I o. 001 0 1993 06 01实施165 GB 3149 92 续表% 项目指标重金属以Pb计）吉量运二o. 00 l 0 氯化物（

3、以Cl计）含量三二0 000 5 硫酸盐（以SCJ,itl含量运二o.oos 易氧化物以H,PCJ，计含量主豆0 012 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601.GB 602、GB 603之规定和l备。4. 1 鉴别4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 氢氧化纳（GB629) ,40 g/L溶液；4.1.1.2 硝酸银（GB670) ,10 g/L溶液；4.1.1.3 盼酥（GB10729), 10 g/L指示液。4. 1. 2 鉴别方法称取约o.5日

4、试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，1滴盼歌指示液，用氢氧化纳溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸或氨水。4.2 色度的测定按GB605规定方法进行测定。4. 3 磷酸含量的测定4. 3. 1 重量法（仲裁法）4.3.1.1 方法提要在盐酸介质中试样与加入的喳铝拧酣沉淀剂生成磷锢酸喳琳沉淀，经过滤、洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。4. 3. 1. 2 试剂和材料4.3.1.2.1 盐酸（GB622); 4.3. 1.2.2 噎铝拧酣溶液配制a.称取70g铅酸纳（Na2Mo0, ZH20)(HG 3-1087）溶解于150mL水中sb. 称取60g拧橡酸（C,

5、H,O, H,(J)(GB 9855）溶解于150ml.水和85ml，硝酸（GB626) 的混合溶液中；c. 在搅拌下将溶液a倒入溶液b中gd. 在100mL水中加入35mL硝酸CGB626），再加入5ml.喳琳3e. 将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用柑塌式过滤器过滤，再加入280ml.内酬(GB 686），用水稀释至I000 mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.3.1.3仪器、设备4.3.1.3.1 柑涡式过滤器：G4(5 15 11m); 4.3.1.3.2 电烘箱：温度能控制在180士5C或25010。166 GB 314 9 92 4.3. 1.4 分析步骤4.3.1.4.1 试验

6、溶液的制备称取约1g试样，精确至o.000 2 g ，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.4.2 试剂空白溶液的制备在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.3.1.4.3测定用移液管移取10ml，试验溶液、试剂空白溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100mL, 加50n1J喳铝拧酣溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达75士5C，保温30s（在加试剂和加热过程巾不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。取出并冷却至室

7、温，冷却过程中搅拌34次。用预先在180土5C或250士10下恒重过的士甘塌式过滤器过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移入增桶式过滤器内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将增桶式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在180士5，放置45min，或250士lOC放忧15min，取出，悖于干燥器中冷却至室温，称重。4.3.1.5 分析结果的表述磷酸（H,PO，）质量百分含量（x，）按式（I ）计算s m,) o. 044 28 x, = x 100 ( I ) . . 10 m J飞 500 221.4 ( m, m,) m 式中：rn,

8、测定试验溶液的沉淀质量，如rn，一i!tl定试剂空白溶液的沉淀质量，pm一一试样的质量，如o. 044 28一一将磷铝酸喳琳换算成磷酸的系数。所得结果应表示至一位小数。4.3. 1-6 允许差两次平行测定结果之差不大于o.2%，取其算术平均值为测定结果。4.3.2 容量法4.3.2“ 1 方法提要根据磷酸性质，以百里香盼歌为指示液，用氢氧化纳标准i商定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。4.3.2.2 试剂和材料4.3.2.2. 1 氢氧化纳（GB629) :c(NaOH）约o.5 mol/L标准漓定溶液$4.3.2.2.2 百里香盼欧（GB10728): I g/L指示液。4.3.2. 3 分析步

9、骤称取约Ig试样，精确至o.000 2 g，移入250mL锥形瓶中，加SOmL水和5滴百里香盼歌指示液，用氮氧化纳标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。4.3.2.4 分析结果的表述磷酸（H,PO，）质量百分含量（x，）按式（2）计算zA AU l x nu- 9- A件Fnu- 。mx- c- v- 2 r . ( 2 ) 467 GB 3149 92 式中c一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;刑一一试样的质量，p。.049 0一一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=l.000 mol/L相当的以克表示的磷酸的质量。所得结果应表

10、示至一位小数。4.3.2.5 允许差两次平行测定结果之差不大于o.2%，取其算术平均值为测定结果。4.4 耐含量的测定4.4. 1 工乙基二硫代氨基甲酸银法仲裁法）4.4.1.1 方法提要见GB8450第）. 1条。4.4.1.2试剂和材料见GB8450第.2条。4.4.1.3仪器、设备见GB8450第）.3条或GB7686第4条。4.4.1.4 分析步骤称取约10g试样，精确至o.01毡，置于碑发生瓶中，加水至40ml，混匀。用移液管移取o.oo、2.00、4.00、6.00、8.00、10.oo mL呻标准溶液，分别置于6个确发生瓶中，加水至40ml，再加10ml，硫酸（1+l）溶液，混匀

11、。以下操作同GB8450第1.5.3.3条。4.4.1.5 分析结果的表述呻（以Asi十）质量百分含量Cr，）按式（3）计算：x,= , 10 一一一一一100m 式中m,从工作曲线上查得的碑质量，g;m 试样的质量，g。所得结果应表示至五位小数。4.4.1.6 允许差两次平行测定结果之差不大于o.000 03%取其算术平均值为测定结果。4.4.2 刑斑法( 3 ) 称取约2g试样，精确至o.01 g，另用移液管移取2.O mL碑标准溶液分别置于碑发生瓶中。以下操作按GH8450的2.4条，从“加5时，盐酸”至“样品碑斑不得深于碎的限量标准的碑斑。”进行测定。4.5氟化物含量的测定4. 5.

12、1 方法提要在中性条件下，以饱和甘柔电极为参比电极，用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位，采用标准曲线法测定氟的含量。4. 5.2 试剂和材料4.5.2. 1 盐酸GB622), 1十l溶液34. 5.2.2 硝酸（GB626), l十15溶液，68 GB 314 9 9 2 4. 5.2. 3 氢氧化饷（GB629) ,200 g/L溶液$4. 5.2.4 拧核酸忡核酸三纳缓冲溶液（pH5.5 6) 称取270日拧核酸三纳（Na,C6H50, 2H,0) (HG 3 1298）和24日拧核酸（C,H,l, H,CJ) CB 9855）用水溶解，稀释至l000 ml，混匀。4. 5. 2.

13、 5 浪甲盼绿CHC;3 1220), 1 g/I，指示液g4. 5. 2.6 氟化物标准济液，O. 002 mgF /mL。临用时配制。用移液管移取10mL按GB602配制的氟化物标准溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至五1)度摇匀。4. 5. 3 仪器、设备4.5.3.1 低离子选择性电极，4.5.3.2 饱和甘乘电极s4. 5. 3. 3 电位计：精度为2mV格$4.5.3.4 电磁搅拌器。4. 5.4 分析步骤4.5.4.1 1作曲线的绘制用移液管移取0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.oo mL氟化物标准溶液，分别置于50mL容量瓶中加入lml，盐酸溶液，5滴

14、拧橡酸拧橡酸三纳缓冲溶液和2滴澳甲盼绿指示液，用氢氧化制溶液调乍溶液为蓝色再用硝酸溶液调至溶液恰成黄色，加20ml，拧橡酸拧核酸三纳缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL干燥的烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和饱和甘隶也极连接电位计，搅拌片刻，调整电位计零点后，进行测量，记录平衡时的电位值，以氟离子浓度的对数值J；横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线。4. 5.4.2 试验溶液的制备称取约10g试样，精确至o.01 g，置于100mL烧杯中，用少量水稀释，用氢氧化纳溶液调至中性，移入100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.4.3 测定用移液管移取10

15、时，试验溶液，置于50mL容量瓶中，以下操作按（4.5. 4.1）条中从“加入lml，盐酸溶液.”开始，至“.记录平衡时的电位值。”止进行。从标准曲线上查出相应的氟离子浓度的对数，查反对数得到氟含量。4.5.5 分析结果的表述j : （以F计）质量百分含量Cr，）按式（4）计算噜106 ，二L一一一x 100 10 mx . . 100 阳1103 m 式巾n1,试验溶液中氟的质量，问：1n 试样的质量，go所得结果用表）之至四位小数。4. 5. 6 允许差两次平fJ测定结果之差不大于o.ooo5%，取其算术平均值为测定结果。4. 6 1l：金属含量的测定4.5.1 ffi去提要. ( 4 )

16、 469 GB 3149-92 在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黄色，与同法处理的铅标准溶液比较。4-6.2 试剂和材料4-6-2-1 冰乙酸（GB676); 4-6-2-2 氨水（GB631),1十1溶液$4-6-2. 3 饱和硫化氢水（新制备的）；4-6-2-4 铅标准溶液，o.010 mgPb/mL。I恼用时配制。用移液管移取25mL按GB602配制的铅标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6. 3 分析步骤4-6-3-1 试验溶液的制备称取约5g试样，精确至o.01 g置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4-6-3-2 测定用移液管移

17、取25mL试验溶液，置于50ml比色管中，用氨水溶液调至pH吨以用精密试纸检验，用水稀释至40mL，加o.5 mL冰乙酸，10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放ft10 min，与铅标准比色液比较。铅标准比色液的配和jz用移液管移取5mL试验溶液和适量的铅标准溶液，置于50ml，比色管中，与试验溶液同时同样处理s为求得重金属的含量，需配制一系列的铅标准比色液。4. 6. 4 分析结果的表述重金属（以Pbitl质量百分含量（x，）按式（5）计算zx，二旦兰主旦旦旦100.”.“”( 5 ) 25一5式中v一一所取铅标准溶液的体积，mL;m一一试样的质量、g1mx - 尸50o. 002 5V m

18、 o. 000 01一一每毫升铅标准溶液中铅的质量，g.所得结果应表示至四位小数。4. 7 氯化物含量的测定4. 7. 1 方法提要在酸性介质中，试样中氯化物与硝酸银生成白色浑浊液，与标准溶液进行比较。4. 7.2 试剂和材料4. 7.2. 1 硝酸（GB626), 1十2溶液z4. 7.2.2 硝酸银（GB670), 20日L溶液$4. 7.2.3 氯化物标准溶液，o.01 mg Cl/mL，临用时配制。用移液管移取25ml，按GB602配制的氯化物标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。4. 7.3分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于25ml，比色管中，用水稀释至

19、约20mL，加2ml，硝酸溶液和l ml，硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与氯化物标准比浊液比较。氯化物标准比浊液的配制：移取适量的氯化物标准溶液，与试祥同时同样处理。为求得氯化物的含坠，需配制一系列氯化物标准比1直液。470 GB 3149-92 4. 7.4 分析结果的表述氯化物（以Cl汁）质量百分含量（x，）按式（6）计算：V o. 000 01 x, 一一一一一一一一100m O. OOlV m 式巾：v 所取氯化物标准溶液的体积，mL;m 试样的质量，g;o. 000 01一一每毫升氯化物标准溶液中氯的质量，g。所得结果应表示7t四位小数。4.8硫酸盐含量的测定4.

20、 8. 1 方法提要在乙醇介质中试样中的硫酸盐与氯化领溶液生成白色浑浊液，与标准溶液进行比较。4.s.2 试剂和材料4.3.2.1 乙醇（GB679); 4. s.2.2 盐酸（GB622), 1十3溶液：4.3.2.3 氯化领（GB652) ,250 g/L溶液g4.3.2.4 硫酸盐标准溶液，o.01 mgSO,/mL。临用时配制。 ( 6 ) 用移液管移取25mL按GB602配制的硫酸盐标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3. 3 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01 g置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10 ml，过于25mL比色管中，加

21、5mL乙醇和1mL盐酸溶液，在不断摇动下滴加3mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与硫酸盐标准比浊液比较。硫酸盐标准比浊液的配制g移取适量的硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理，为求得硫酸盐含量，需配制一系列硫酸盐标准比浊液。4. 3.4 分析结果的表述硫酸盐（以so.计）质量百分含量（x，）按式（7）计算zV o. 000 01 x，一一一一：；：一一100( 7) mx一, , 50 O. 005V m 式中：V一所取硫酸盐标准溶液的体积，mL;阳一一试样的质量，g;o. 000 01 每毫升硫酸盐标准溶液中硫酸盐的质量，g。所得结果应表示至三位小数。4. 9 易氧化物的测

22、定按（B1282第9章规定的方法进行测定。471 GB 314 9 9 2 5检验规则5. 1 食品添加剂磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求，每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、批亏、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.2 使用单位有权按本标准的规定对所收到的食品添加剂磷酸进行验收。5.3 每批产品不得超过30t。5. 4 按c;B6678第6.6条规定的采样单元数进行取样，取样时将取样器垂直插入包装容器底部进行取样，取样总量不少于500mL。将试样混匀后，分装于两个清洁干燥具有磨口

23、塞的玻璃瓶中，粘贴标签，注明2生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样者姓名。一服用于检验，另一瓶保存3个月备杏。5. 5 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验，毫新核骑的结果即使只有4页不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5-6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。6标志、包装、运输、贮存6. 1 包装桶上应有牢固、清晰的标志，其内容包括2生产厂名称、产品名称、净豆、批号、商标和本标准编号及“食品添加剂”等字样。5. 2 食品添加剂磷酸应装入食用聚乙烯桶中，每桶净重25、30、35险。6-3 食品添加剂磷酸在运输过程中，要轻提轻放，严禁烈日曝晒和猛烈撞击，严禁与有毒物质j昆运。6. 4 食品添加剂磷酸在贮存过程中，严禁与碱类、有毒物品及其他易腐蚀物品混放在一起，防止雨淋反阳光曝晒。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化工部天津化工研究院、浙江省建德化工厂负责起草。本标准主要起草人陆思伟、李光明、陆翠娥、茹铭丽。本标准参照采用日本食品添加物公定书第五版（1986年）磷酸标准。4 72