GB 18350-2001 变性燃料乙醇.pdf

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1、GB 18350-2001 前些.缸1本标准为全文强制性国家标准。本标准在技术内容上等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD4806-99超过毛细管柱负荷的进样量都会导致分析结果不准确。分析过程中应避免过载现象的发生，特别是乙醇峰的过载。95 GB 18350-2001 L醇90 80 70 60 民)40 平曾 因Al典型样品色谱图A.4 如果甲醇与变性剂中第一个组分峰保留时间太近(或分离的不好时，则一定要先选择好分离条件，拉大二者的保留时间(或彻底分开后)，使仪器易于辨认，再进行定性与定量，否则会误判。若乙醇峰的尾部出现了变性剂组分时，则应采用切线切割进行积分修正。A8.5 楼本标准附录B

2、方法测定水分含量:%(m/m汀，然后对乙弹和甲醇含量加以校正。A8.6 按GH!T611或SHIT0604测得变性燃料乙醇试样的密度，以便扣除水分后，换算成试样中乙醇和甲醇实际的体积百分含量。A9 计算A9. 1 将定性的乙醇和甲醇峰面积乘以相应的相对质量校正因子，所用的这些校正因子都是用相应的标准样品实际测得的，对于未知组分的相对质量校正因子可以取.000 各组分未进行水分校正前的质量百分含量，按式(A2)计算zAR, X 100 RM, = . . . ( A2 ) , AR, 式中RM，某一醇组分的相对质量百分含量(未进行水分校正前的)，% (m/m); AR, 以相应的质量校正因子校正

3、后的某一醇组分的峰面积3AR, 所有检出峰以它们相应的质量校正因子校正后的总面积。A9.2 经水分校正后，某一醇组分的质量百分含量，按式(A3)计算.RM, X (OO - X) JM=-HUH-HU-. ( A3 ) 100 式中，M，一一水分校正后某一薛组分的质量百分含量，列(m!m); RM.一-曲式U2)计算所得的该醇组分的质量百分含量，%Cm/m); X一一水分含量，只怕1m)。A9.3 某醇组分质量百分含量转化成体积百分含量，按式(A4)计算V. =些二三EE-HH-. . . -,. ( A 4 ) p, 式中.Vl-某醇组分的体积百分含量.%(V川1; M，一一由式CA3)计算

4、得到的该醇组分的质量百分含量.%(m/ml;斗GGB 18350-2001 民该醇组分在20C时的密度，g/cm3; p, 测得的变性燃料乙醇试样的密度.g/cm。Al0 精密度(95%置信水平)A 10. 1 重复性:在同一实验室，同分析者使用伺一台仪器，在相同操作参数下，以标准和准确的操作，重复测定同一试样所得的两个结果之差，不应超过以下值见表A3)。表A3重复性%Cm/ml 一组分己醇范围1i|1ll 重复性939 O. 21 0.018 59 X .fX 卜-一甲醇I O.OlO.6 卡一注主为重复测定所得两个结果的平均值eA 10.2 再现性在不同实验室，由不同分析者进行同样的测定时

5、，所得的两个独立测定结果之差，不应超过以下值(见表/4) 0 表/4再现性%t.消耗硝酸隶标准滴定溶液1的体积，mLC12.5 硝酸求标准滴定溶液I( mL相当于0.25mgCl ) 吸取硝酸示标准滴-溶被(1mL相当于0.5mgCI-) 1咽用水准确稀释制备(T，二1/2T，).，C13 摄作步骤C131 试样的处理C13. 1. 1 吸取i样1.03mL于洁净的瓷蒸发皿中.置于沸水浴上蒸干。. ( C 4 ) C13.1.2 蒸干后的蒸发皿咽先用水约100mL浸泡20min左右咽把浸泡液小心地移入250mL容量瓶中，然后反复用水洗涤几次.以保证蒸发皿中的氯离子全部溶解并转移到该容量瓶中.用

6、水定容，摇匀备用即为试样溶液cC13. 2 lW定C13. 2. 1 吸取试样榕液100.0mL于250mL锥形瓶中咽加混合指示剂5!商，逐滴加入硝酸溶液(+G5阔节试样榕液的酸度.直至溶液从紫色经绿色变为黄绿色，再过量加lmL，C13 2.2 在小断摇动f，用硝酸柔标准j商定溶液漓定，接近终点时(溶液颜色由黄绿变暗绿应放慢i商定虚度.:溶液颜色变为紫色时即为终点，记录消花硝酸求标准滴定溶液的体积(V，), i 当试样括王液中氧化物古量大于10mgCI /1.时.直接使用硝酸乖标准滴定禧液(滴定度为1mL相当于:J .S mgCl /L) I和10mL滴定管滴定当试样溶前中氧化物古量小T或等于

7、10mgCI /L时.JN使用硝酸最标准带植(滴定度均1mL相当于025mgClf L)E和SmL髓量滴定管滴定EC13. 3 另取1omL水，按上述操作做空白试验，记录消耗硝酸柔标准漓定溶液的体积(V)。G 18350-2001 C14 计算试样中氯离子含量按式(C5)计算z(l, - l3) X T 250 x=一一l，一一-XV丁X1000 式中x-试样中氯离于的含量，mg/L;V，-一测定时，试样溶液消耗硝酸录标准滴定溶液的体积，mL;几滴定空白试验时，消耗硝酸隶标准滴定海液的体积，mL;T-硝酸录标准滴定溶液对氯化物的滴定度(T，或T，),mg/L, V，-一吸取试样溶液的体积，mL

8、;250 试样蒸干后定容的体积，mL;V 吸取试样的体积，mL，C15 精密度. ( C5 ) C15.1 重复性z同一实验室，同-分析者在相同操作条件下，分析同样品，重复测定两个结果之差不应超过以下值。c16 报告氯离子含量，mg!L1.010.0 10. 150. 0 50.1-100 允许差，mg!L0.4 O. 6 0.8 取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的测定结果，精确至0.1mg/L. 附录D(标准的附录)变性熄料Z醇酸度的测定方法01 范回本方法适用于变性燃料乙醇酸度的测定。02 方法提要根据酸碱中和反应原理.以酣献作指示试剂，用氢氧化销标准滴定溶液滴定试样至呈微缸色并保

9、持30s不消褪，即为终点。D3 仪器03. 1 具塞锥形瓶，250mL，0 3. 2 移液管，0.5 mL、50mL. 03.3 碱民滴定管:5mLo 04 试剂和溶液本试验方法中所用试剂.在未注明其他规格时，均为分析纯p所用水咽在未注明其他要求时，均符合I (; 4 GB 18350-2001 GB/T Gt82 级规格cD. 1 酌自主指示攘(10g/Ll，按GB/T603二1988中4.5.22制备。D4 2 元二氧化碳水按GB/T603-)988中4.1. )制备。D4.3 氢氧化锅标准贮备溶液击(NaOH)=O.J moVL，按GB!T601配备与标定eD4.4 氢氧化纳标准滴定溶液

10、c(NaOH)=O.05 mol/L，使用时，将0.1mol!L氢氧化纳标准贮备溶液!口无二氧化碳水准确稀释2倍。D5 操作步骤用移接管准确吸取试样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中，却H酷欧指示液。5mL.用0.0，.moJ/L 氢氧化俐标准1商定溶液滴定至做红色并保持30s内不褪色，记录消艳氢氧化制标准滴寇榕液的体积(Fl，D6 计算i式样的酸度按式(Dl)i算1/xX 0.060 X=X106=V c X0.CD12XIr ( D1 ) 50 式中X试样的酸度(以乙酸计).mg!L;l 滴定试样时消耗氢氧化纳标准滴定溶液体积止，氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，mol/L;。.60. 亏1.

11、00 mL氢氧化纳标准溶液c(IaH1二.000 mol/L相当的以克表示的乙酸的质量;50 取样量.mLQD7 精密度(95%置信水平)。7.1重复件:在同实验室，同一分析者在相同操作条件下，分析问一样品咽重复测定所得两个结果之主小应超过2.1 mg/L, D7.2 再理性在不同实验室，不同分析者对同一样品分析测得的两次结果之差不应超过8.0mg/L, 118 报告取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的测定结果，精确至0.)mg/L , E1 范围附崇E(标准的附录)变性燃料乙醇中铜含量的测定方法(原子吸收有墨炉法)E 1. 1 丰方法适用于原子吸收光谱石墨炉法直接进样测寇变性燃料乙醇中

12、铜的含量。.:1. 2 采用原子吸收石墨炉法，测定铜含量的范围为O.005 mg/LO. I mg/L E2 方法提要利)1具有1.1婴炉装置的原子吸收光谱仪，直接将试样注入到石墨管中的平台上蒸发至于、灰化并原子化记录原子化时铜原子在波长324.7nm处的吸光值，并与标准工作曲线相比较，即可测得铜含量=GB 18350-2001 E3 仪器和设备E3. 1 原子吸收光洁i:在3247m披长使用，并具有背景校正功能。E3. 2 铜专心阴极:lL单元素灯较适合.但多元素灯也可以使用。E3.3 石墨炉:能达到足够的温度咽以使测定元素能原子化，并具有快速升温和快速冷却功能。E3.4 石墨管与石墨炉配套

13、一致。为了避免吸收峰拖尾，推荐使用热解涂层否墨管。E3.5 微量移被器二带有可更换吸头的微量吸液器.规格范围1I.100L.根据需要选用。推荐使用自动进样器cE3. 6 与原子吸收光谱仪相配套的计算机和微处理器控制装置能自动校正背景，处理数据，绘制工作曲线等。E3. 7 实验室常用玻璃仪器CH 试剂和材料.f;试验方法中所用试剂.在未注明其他规格时.均为分析纯，所用水，应符合GB/T6682二级及以上规格。E4.1 元水乙醇CE4. 2 铜标准贮备溶液(1.0 mL二1.omg Cu)，购买铜标准样品或按GBjT602，-1988咛r4. 59 配制c注z铜标准配备溶液不能用乙碎代替本作溶剂和

14、稀释液、因为酸和醇会发生强划反应。E4. 3 铜标准中间溶液(.0 mL = O. 100 mg Cu) ，吸取铜标准贮备洛液2.50mL于容量瓶中，用无水乙醇稀释定容至25mL E4.4 铜标准使用溶液(.0 mL=O. 001 mg Cu)，吸取铜标准中间溶液1.00 mL.用无水乙醇i主容主主100 mL。该标准使用溶液需现用现配，用于测定时绘制标准工作曲线。E4.5 硝酸熔液(十)，取1体积浓硝酸加到1I丰积水中。E4.6 氯气:99，99%以上cE5 撮作步嚷E5.1 清洗破璃仪器将在绘制标准工作曲线、配制试样以及试验过程中用到的所有玻璃仪器.都要用硝酸榕液门十1) 浸泡过夜。然后.

15、用本试验要求的水冲洗干净，备用eE5.2 拔仪器操作说明书和试样的性能调整、设置仪器的各项工作参数.调整仪器至最佳工作状态。E5. 3 绘制括准:J作曲线E5. 3. 1 分别吸取非j标准使用榕液。mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL于JUmL容f，:瓶中.用元水乙醇将其定容.铜含量分别为O.00 mg/L. O. 010 m日/1.、O.020 mg/L. O. 030 mg/L和lo. C40 mg /L c E5. 3. 2 按照通常的操作程序，设定合适的进样量和工作参数，将标准使用溶液注入有墨炉装过.仪器会自动记录吸光值、绘制标准工作曲线(或建主线性回归方程

16、).显示和打印测试结果。E5.4 测定在绘制标准工作曲线的同样条件下咽以同样的进样最咽将试样注入.flll炉装置.仪器会1ijJ记录吸光的、绘制标准I件曲线(或建立线性飞归方程).显爪和打印测试结果。对于铜含量较高的试样.可用尤水乙醇适当稀释后再测定。注1注意设定蝶温度不要太高.以免试样槐腾飞戳，使准确度降低。注2，配制标样或稀释试佯时.尽量选用铜吉量较低的无束己醇作熔刑EGB 18350-2001 E6 计算E6.1 沓标准工作曲线(或通过线性回归方程计算)获得每个试样的铜含量(mg汀-) E6.2 对于锅含量较高的试样，按式(EI)1+算，XAXn 式中X试样中的铜含量，mg/L;. (

17、EI ) t 直接读取或查标准工作曲线(或通过线性回归方程计算)得到经稀释试祥的锅含量，mg/L; n 试样的稀释倍数。E7 精密度E7. 1 重复件z在|同司实验宰.同一分析者使用同一台仪器和相同的操作条件.分析网一样品重复测定所得两个结栗之差嘈铜含量在O.005 m丑19町J儿J1)止1).CI川l门1m丑19/I，-.，:、O.1川口口m且r几范围.斗不二成l吁V超过平均值的5%cE8 报告取两次重复测定结果的算术平均值.作为i式样的冽定结果，精确至0.001mg!L 附录F(标准的附录)变性燃料乙醇pHe值的测定方法F1 范固F1. 1 本方法适用于高浓度乙醇吉量=71)X(V!V)以

18、上的变性燃料乙醇(或燃料乙薛)酸强度的测定eFl. 2 醇溶液的pHe值与水榕攘的pH值不能直接相比cFl.3 pHe值的测定取决于变性燃料乙醇的混合程度、搅拌速度及电极在溶液中的作用时间。F2 方法提要F2. 1 将复合电极浸入被测溶液中，构成原电池.其电动势与pHe值有关.通过酸度计的电动势.即可测定变性燃料乙醇的pHe值。F2. 2 ili化复合电极，是保证测定准确性的一个必要步骤，因此应在每测定一个试样后.都要将电极浸入IJFft7的标准缓冲熔液中，准备测定下一个试样eF2.3 在整个分析过程中，由于溶剂会影响电极的读数，所以要求在30s记录pHe值的读数。F3 仪器和设备F3. 1

19、酸度计:选用个适于测定变性燃料乙醇pHe的特种离子电报系统、具有较高电阻、并能进行泪度怜偿的自主度计或pH汁).精度为O.OlpH单位aF3. 2 复合电极:因为电极对测定结果有较大的影响，需选择精密度高、重现性好的(同一型号)电极。F3. 3 m皮补偿器温度补偿器能自动校正电极随温度反应引起的斜率变化，伺不改变试样pHe值随温度的变化。因此应保证试样在22C斗2C温度测定。F3. 4 磁)J搅拌器。任何磁力搅拌器均可使用，但磁力搅拌棒应带聚网氟乙烯塑料套(氏度约19mm 2二mm人F3.5 玻璃烧杯或塑料怀，100mL，F3.6 秒衰。F4 试剂和溶i!iG 18350-2001 本试验方法

20、中所用试剂，在未注明其他现格时，均为分析纯;所用水，在幸注明其他要求时.均符合GB/T 6582主级规格tF4.1 无二氧也碳水:按GB/士603-1988中4.1. 1方法制备。F4.2 标准缓冲溶液(pH=4)，直接购置标器是缓冲剂，按使用说明书方法配制与标定。或接GB!T 9724一1988中4.3方法配制cF4. 3 标准缓冲搭液(pH= 7)，直接购置标准缓冲剂，按使用说明书方法配制与标定。戎按GBi丁972，)-198日中4.4 )J法配*10F4.4 盐股济模c(HC!)= 1 mol!LJ.按GB!T601配制.F4. 5 氢氧化锅溶搜clNaOH)=lmollL，按GB/T6

21、01配制。F4.6 硫酸溶液fc(1/2日，SO，)= 1 mol/LJ，按GB/T601配制。F5 操作步骤F5.1 电极的准各F5. 1. 1 使用个新电极前和每恻定!o个试祥后，或发现电极被袖渍污染时，均须对电极进行清洗活化c清洗活化复合电极时，应依次用1mol/L氢氧化钩榕液和1mol/L硫酸溶液(或1mol/L .l:酸溶液挝泡几次，每次305，浸泡后取出电极.在其他容器中用水冲洗，用滤纸吸干电极外附着的水然后把电极浸泡在pH为7的标准援冲熔液中。F5.2校EF5. 2. 1 打开酸度计，按照制造商提供的使用说明书连接电极和温度补偿器，并按要求进行预热初温度补偿一定时间，使标准缓冲溶

22、液和电极均衡受热.当使用于动进行温度补偿时.应调整仪器的温度补偿器咱使其与测定试样的温度相一班回15. 2. 2 取pH等于7的标准缓冲溶液50mL于100mL烧杯中，插入电极，连接自动温度补能器，放人-颗磁力优拌棒，同时开启搅拌，调整酸度汁，使其pH值定位于在该温度下的标准pH值(查制造商提供的温度投lE表或GB!T9724-1988中4.们，取出电极.在其他容器中用水冲洗，用掠纸吸干电极外附着的水QF5.2.3 取pH等于4的标准缓冲溶液50mL于100mL烧杯中，插人活化的复合电极咽连接温度补位器.同时开启搅拌.调草酸度汁，使其pH值定位于该温度下的标准pH值(同F5.2. 2)。取出电

23、报，在其他容器中用水申洗于净.用滤纸吸干电极外附着的水e15.2.4 校正后咱酸度il的斜率应在95%-100%范围内，否则电极就需重新清洗活化或更换。取出电极.在其他容器中用水冲洗干净.用油纸吸干电极外附着的7(，把电极再放回pH等于7的标准缓冲溶液叩浸泡eF5.3 测定F5 3. 1 吸取试样5白mL于100mL烧杯中，放入画力搅拌棒，把烧杯置于磁力搅拌黯上，开启搅拌，调整搅拌速度使之产世6mm8 mm深的小滋润。插入温度补偿器，确保试样温度在22C士2(:测定。F5. 3. 2 从pH等于7标准缓冲溶液中取出电极，在其他容器中用水冲洗干净。再用滤纸吸干电假外附着的水。F5. 3. 3 将

24、电极插入试样中，同时开始计时.在30s士1s时迅速读取pHe值。从酸度讨上读取的pHe值就是试样的pHe值3注测定时应在:.0f.士1，读数，因为30，后，由于破璃电极脱在作用唱会使读数慢慢变化如果在较fpH值的试l !斗GB 18350-2001 样(pHe5)中浸泡30S，读数未升高或在一些缓冲能力低溶液中重复性不好，该电极就需清洗活化。F5. 3.4 从试样中取出电板，在其他容器中用水冲洗于净，用滤纸吸干电极外附着的7JC将其放回pH等于7的标准缓冲溶液中再活化.待其读数落到7.05以下(但浸入其中的时间至少20sL待.)rnn后，如果pH值仍为7.05以上，应重新校正cF5. 3. 5 测定10个试样后，按F5.1. 1所述，重新清洗活化电极一次。而精密度(95%置信水平)F6.1 重复性在同一实验室更.同一分析者使用同一台仪器分析同一样品，重复测定所得两个结果之差不应超过O.29pHeF6.2 再现性在不同实验室，不同分析者对同一样品分析测得的两次结果之差不应超过o.52pHe 盯报告取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的测定结果，精确至O.OlpHe 1 :q