GB 1576-2001 工业锅炉水质.pdf

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1、GB 1576-2001 前言本标准依据GB1576-1996低压锅炉水质实施以来取得的经验和在变化环境中显示的不适应性，主要进行了下列修改g1）标准名称由原来的低压锅炉水质改为工业锅炉水质儿2）标准适用范围扩大到常压热水锅炉，并补充规定了直流锅炉、常压热水锅炉和电热锅炉的水质指标。3）表1脚注纱，对采用锅外化学水处理的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的锅水碱度指标上限值允许有条件的适当放宽。4）表1脚注4），增加了可采用测定电导率的方法来间接控制锅水溶解固形物。5）表1脚注的，规定对全焊接锅炉相对碱度可不控制。的表1脚注6），采用锅外水处理方法的燃油、燃气锅炉给水增补了含铁量指标。7）采用锅内加药处理

2、方法的热水锅炉的额定功率由2.8MW放宽到4.2MW，给水总硬度指标由4 mmol/L放宽到6mmol/L, 8）附录A“水质检验方法”中增加了含铁量的测定方法，并纠正了原附录中的一些差错。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起代替GB1576 1996。本标准由国家质量技术监督局锅炉压力容器安全监察局提出并归口。本标准由中国锅炉水处理协会负责起草本标准主要起草人z张瑾、沈元令。163 中华人民共和国国家标准GB 1576-2001 工业锅炉水质代替GB1576 1996 Water quality for industrial boilers . 1 范围本标准规定了工业锅炉运行时的

3、水质要求。本标准适用于额定出口蒸汽压力小于等于2.5 MPa，以水为介质的固定式蒸汽锅炉和汽水两用锅炉，也适用于以水为介质的固定式承压热水锅炉和常压热水锅炉。2 水质标准2. 1 蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水一般应采用锅外化学水处理，水质应符合表l规定。表1项目给水锅水L 0 J. 6 J. 0 I. 6 额定蒸汽压力，MPa 7主叮10 12 10 12 I 0 12 溶解氧，mg/L50 500 直接测定运二50I 000 直接测定A3. 4. 5 过滤完毕后，用少量蒸馆水将计量水样的容器和玻璃过滤器清洗数次。将玻璃过滤器移人105110烘箱中烘干1h，取出放人干燥器，冷却至室温称量。A3

4、. 4, 6再于相同的温度下烘干o.5 h，冷却称蠢，如此反复操作直至恒重水样中悬浮固形物的含量Cpxa）按式（Al）计算zc一G,Pxa 可1000 mg/L ( Al ) 式中zG，玻璃过l滤糯（或铺有石棉层的古氏蜻祸）与悬浮固形物的总量，mg;G, 玻璃过滤器或铺有石棉层的古氏捕桶）的重量，mg;V一一水样的体积，mL,A3. 4. 7 在测定结果的报告中应注明所用的过滤材料。A4 溶解回形物的测定（重量法）A4. 1 概要A4. 1. 1 榕解圆形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。A4. 2 仪器A4. 2. 1 水浴锅或400mL烧杯。A4. 2. 2 100 2

5、00 mL瓷蒸发皿。A4. 3 测定方法A4. 3. 1 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样（水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右），逐次注人经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。注，为防止蒸干、烘干过程中落人杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架井加盖表面皿aA4. 3. 2 将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的烘箱中烘2h。169 GB 1576 2001 A4. 3. 3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。A4. 3. 4 在相同条件下烘o.5 h，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。A4. 3. 5溶解固形物含量（/RG）按式（A2）计算z已G,/RG

6、？1000 mg/L 式中G，蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg;c，一一蒸发皿的重量，mg;v一一水样的体积，mL,A5 电导率的测定A5. 1 方法概要 ( AZ ) 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解商成正、负离于，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数，其定义是电极截面积为1cm2，极间距离为lcm时，该榕液的电导。电导率的单位为西厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百万分之一即微西厘米（ftS/cm）表示水的电导率。溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有

7、关。一般情况下，溶液的电导率是指25时的电导率。A5. 2 仪器A5. 2. 1 电导仪（或电导率仪）；测量范围为常规范围，可选用DDS-11型。A5. 2. 2 电导电极（简称电极）；实验室常用的电导电极为自金电极或锦黑电极。每一电极有各自的电导池常数，它可分为下列兰类g即O.1 cm 1以下，0.1 1. 0 cm 1及1.0 10 cm 1, A5. 2. 3温度计精度应高于o.5。A5. 3 试剂A5. 3. 1 1 mol/L氯化御标准溶液z称取在105干燥2h的优级纯氯化梆（或基准试剂）74-5513日，用新制备的E级试剂水（20土2溶解后，移入lL容量瓶中，并稀释至刻j度，混匀。

8、A5. 3. 2 O. 1 mol/L氯化锦标准溶液z称取在105干燥2h的优级纯氯化御（或基准试剂）7.4551 g. 用新制备的E级试剂水（20士2）榕解后，移入lL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。A5. 3. 3 O. 01 mol/L氯化锦标准溶液z称取在105干燥2h的优级纯氯化饵（或基准试剂）o. 7 45 5 g，用新制备的E级试剂水（20士2）溶解后，移入lL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。A5. 3. 4 O. 001 mol/L氯化饵标准溶液2于使用前准确吸取O.01 mol/L氯化饵标准榕液100mL，移人1 L容量瓶中，用新制备的I级试剂水（202）稀释至刻度，混匀。以上氯

9、化锦标准溶液，应放人聚乙烯塑料瓶（或硬质玻璃瓶中，密封保存。这些氯化御标准溶液在不同温度下的电导率如表A4所示。表A4氯化锦标准搭液的电导率榕液浓度，mol/L温度，电导率，S/cm。65 176 I 18 97 838 25 111 342 。7 138 O. I 18 II 167 25 12 856 170 GB 1576-2001 表A4C完）溶液浓度，mol/L温度，电导事，S/cm。773.6 o. 01 18 1 220. 5 25 1 408. 8 O. C 81 25 146.93 A5. 4 操作步骤A5. 4. 1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。A5. 4. 2

10、 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极，不同电导率的水样可参照表A5选用不同电导池常数的电极。表A5不同电导池常数的电极的选用电导池常数，cm 电导率，S/cmJ. 0 10 200 将选择好的电极用E级试剂水洗净，再用I级试剂水冲洗23次浸泡在I级试剂水中备用。A5. 4. 3取50100mL水样（温度25土5）放人塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗23次后，浸人水样中进行电导率测定，重复取样测定23次，测定结果读数相对误差在土3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值），同时记录水样温度。A5. 4. 4 若水样温度不是25c，测定数值应按式（A3）换算为2

11、5的电导率值。DDK 5(25） = r7J(t - 25) 式中5(25）一一换算成25时水样的电导率，S/cm;DD一水温为tC时测得的电导，S;K一电导池常数，cm2 卢一一温度校正系数（通常情况下近似等于0,02) I t一一测定时水样温度，C。. C A3 l A5. 4. 5 对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化锦标准溶液（温度25土5）的电导（见表A4），然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小误差，应当选用电导率与待测水样相近的氯化饵标准溶液来进行标定。电极的电导池常数按式CA4l计算。K去 C A4 l 式中，K电极的电导池常数

12、，cm-;s, 氯化锦标准榕液的电导率，S/cm;s，一一用未知电导池常数的电极测定氯化锦标准溶液的电导，S.A5. 4. 6 若氯化锦标准溶液温度不是2sc，测定数值应按式CA3）换算为25时的电导率值，代人式CA4l计算电导池常数。A5. 5 电导率与含盐量的关系对于同一类天然淡水，以温度25时为准，电导率与含盐量大致成比例关系，其比例约为：lS/cm 相当于o.55 O. 90 mg/L。在其他温度下需加以校正，即每变化1含盐量大约变化2%，温度高于25时用负值，反之用正值。注z在20时，测定某天然水的电导率为244S/cm，试计算这种水的近似啻盐量解设电导率1S/cm时，吉盐量相当于o

13、.75 mg/L，则吉盐量为244O.75+244XO. 752%sz. o 10 mg/L。根据实际经验，通常在pH为59范围内，天然水的电导率与水溶液中溶解物质之比，大约为171 GB 15762001 1 ( o. 6o.的。一般锅水，如将电导率最大的OH一离子中和成中性盐，则锅水的电导率与溶解固形物之比约为1 ( o. 5 o. 6) （即1S/cm相当于o.5 o. 6 mg/I，）。水质名称新鲜蒸恼7)AB. 3. 4 碱度的计算GB 1576-2001 上述被测定水样的盼献碱度（JD）盼和全碱度（JD）全按式（AlO）、式（All）计算zCJD）盼Zc,;,H,s飞vH U2H,

14、sO,) 10 mmol/L ( Alo ) CJD）全c,;,H,so，V,012吨皿X10 mmol/L ( All ) 式中zC1;,H，叫一一标准溶液浓度，mol/L;V1111巩固.）、v2111四，so，一一两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，mL注I 碱度的基本单元采用OH、l/2COl、HCO；。2 碱度单位毫克当量升（mgN/L）和毫摩尔升（mmol/Ll的关系为：ImgN/Ll mmol/Lo A9 硬度的理定（EDTA滴定法）A9. 1 概要在pH为10.00. 1的被测溶液中，用铅黑T作指示剂，以乙二胶囚乙酸二纳盐（简称EDTA）标准溶液滴定.￥：蓝色为终点，根据消耗ED

15、TA标准榕液的体积，即可计算出水中硬度的含量。A9. 2 试剂及配制A9. 2. 1 c112EDTA = O. 04 mol/L标准溶液（配制方法见Al8.2.1.1) A9. 2 2 c112EoTA = O. 002 mol/L标准溶液（配制方法见Al8.2. 3. 1）。A9. 2. 3 氨氯化镀缓冲溶液g称取20g氯化镀溶于500ml，除盐水中，加入150mL浓氨水（密度。.90 g/mL）以及5,0 g乙二胶四乙酸侯二锅盐（简写为Na,MgY），用除盐水稀释至1000 mL，混匀，取50. 00 mL，按A9.3. 2（不加缓冲溶液）测定其硬度，根据测定结果，往其余950mL缓冲溶

16、液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。注z测定前对所用Na,MgY必须进行鉴定以免对分析结果产生误差。鉴定方法取一定量的Na,MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加人EDTA或Mg，使溶液中EDTA和Mg均无过剩量如无Na2MgY或Na2MgY的质量不符合要求，可用4.716g EDTA二锅盐和3. 120 g MgSO, 7H,O来代替5.0 g Na2MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴定，并使EDTA和Mg+均无过剩量囚A9. 2. 4 副砂缓冲溶液g称取棚砂（Na,B,O, 1 OH）40 g榕于80mL高纯水中，加入氢氧化纳

17、10g, 溶解后用高纯水稀释至1000 mL混匀，取50.00 mL，加O.1 mol/L盐酸溶液40mL，然后按A9.3. 2测定其硬度，并按上法往其余950mL缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。A9. 2. 5 O. 5 %铅黑T指示剂2称取o.5 g错黑T(C20H1201N,SNa）与4.5 g盐酸经胶，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL 95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。A9. 3 测定方法A9. 3. 1 水样硬度大于O.5 mmol/L的测定。按表A9的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mLo 表A9不同硬度取水样体积水样硬度，mm

18、ol/L需取水样体积，mL0 5 5 0 100 5. 0 10 0 50 0.020.。25 加入5mL氨氯化镀缓冲溶液和2滴o.5%锚黑T指示剂，在不断摇动下，用c，届时A=O. 020 0 mol/J, 176 GB 1576 2001 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积Vo硬度（YO）的含量按式（Al2）计算z,;,ECTA X v，坦CTAYD= 川， V, 且川A10mmol/L 或YD=c，.肝AXv，月nA .，户户.V, -. x 10 mol/L 式中c2EDTA标准溶液浓度，mol/L;V2E町A一滴定时所挺EDTA标准溶液的体积

19、，mL;民水样体积，mLoA9. 3. 2 水样硬度在0.001O.5 mmol/L的测定( Al2 ) ( Al3 ) 取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中，加3mL氨氯化镀缓冲溶液（或1mL棚砂缓冲溶液）及2滴o.5%锚黑T指示剂，在不断摇动下，用C112E町A=O. 001 0 mol/L标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录上述标准溶液所消耗的体积。硬度（YD）的含量计算按式（Al3）。A9. 4 测定水样时注意事项A9. 4. 1 若水样的酸性或碱性较高时，应先用。1mol/L氢氧化铺溶液或O.1 mol/L盐酸中和后再加缓冲溶液，水样才能维持pH(lOO.1）。A9. 4. 2 对

20、碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%90%（计人所消耗的体积内，否则有可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。A9. 4. 3 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成滴定过量而产生误差。因此，当温度较低时，应将水样预先加温至3040后进行测定。A9. 4. 4 如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色时，可能是Fe.Al、Cu或Mn等离子的干扰。遇此情况，可在加指示剂前，用2mL 1%的L半眈胶酸盐和2ml，三乙醇胶（1 4) 进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA标准贯穿液80%90%（计人所消耗的体积内），即可消除干扰。A9.

21、 4. 5 pH(lO. 00. 1）的缓冲溶液，除使用氨氯化镀缓冲溶液外，还可用氨基乙醇配制的缓冲榕液（无味缓冲液）。此缓冲溶液的优点是2元味，pH稳定，不受室温变化的影响。配制方法取.400mL除盐水，加入55mL浓盐酸，然后将此溶液慢慢加人310mL氨基乙蹲中，并同时搅拌，最后加人5.0 g分析纯Na2MgY，用除盐水稀释至1000 mL，在100mL水样中加入此缓冲溶液1.o mL，即可使pH值维持在io.oo. 1的范围内。A9. 4. 6 指示剂除用铅黑T外，还可选用表AlO所列的指示剂、由于酸性错蓝K作指示剂滴定终点为蓝紫色，为了便于观察终点颜色变化，可加入适量的荼盼绿B，称为K

22、B指示剂。它以固体形式存放较好，也可以分别配制成酸性错蓝K和茶ll!i绿B溶液，使用时按试验确定的比例加人。KB指示剂的终点颜色为蓝色。A9. 4. 7 棚砂缓冲溶液和氨氯化镀缓冲溶液，在玻璃瓶中贮存会腐蚀玻璃，增加硬度，所以宜贮存在塑料瓶中。表AlO指示剂名称和配和l方法指示剂名称分于式配jfjlj 方法o. 5 g酸性错蓝K与4,5 g盐酸经肢混合，加10mL氨氯酸性错蓝KC,.H,O.,N2S,Na, 化镀缓冲溶液和40mL高纯水，榕解后用95%乙醇稀释至100 mL 酸性错深蓝C,.H,N,0,S2 o. 5 g酸性错深蓝加10mL氨氯化镀缓冲榕液，加入40mL高纯水，用95%乙蹲稀释

23、至100mL 177 GB 1576 2001 表AlO（完）指示剂各称分于式配制方法酸性错蓝K+c，阜H,O,N,S,Na，十。lg酸性错蓝K与o.15 g茶酷绿B与10g干燥的氯化荼酣绿BC简称KB)C,0H,F eN ,N a,O ,S, 饵混合研细锚蓝SEC,H,O,S,N,ClNa, o. 5 g锦蓝SE加10mL氨氯化镀缓冲溶液，用除盐水稀释至100mL 依来锚蓝黑RC,H,N,O,SNa o. 5 g依来锚蓝黑R加JOmL氨氯化镀缓冲溶液，用无水A10硫酸盐的测定（磁饥锢黄分光光度法A 10. 1 概要乙醇稀释至100mL 在O.6 mol/L的酸度（l/2H,SO，）下，磷酸盐

24、与铝酸盐和偏饥酸盐形成黄色的磷锐钥酸。磷矶锢酸的最大吸收波长为355nm，一般可在420nm的波长下测定。此法适用于锅水中磷酸盐的测定，相对误差为土2%。A 10. 2 仪器分光光度计或光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。A 10. 3试剂及配制A10. 3.1 磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）称取在105干燥过的哥哥酸二氢铮（KH,PO,)l.432 g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000 mL, A10. 3. 2磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。A1Q. 3. 3 锯酸镣二偏饥酸镀硫酸显色溶液（简称钥饥酸显色溶液A1Q. 3.

25、 3.1 称取50g钥酸镀（NH,),Mo,O,. 4H,O和z.5 g偏饥酸镀（NH,VO，），溶于400mL除盐水中A10. 3. 3. 2 取195mL浓硫酸（密度1.84 g/cm勺，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，冷却至室温。A1Q. 3. 3. 3 将AlO.3. 3. 2溶液倒入溶液Alo.3. 3. 1中，用除盐水稀释至1000 mL。A 10. 4 测定方法A1Q.4.1 工作曲线绘制A 10. 4, 1. 1 根据待测水样磷酸盐的含量，按表All中所列数值分别把磷酸盐标准溶液（1mL含Q. 1 mg磷酸根）注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。表All磷酸

26、盐标准溶液的配制容量瓶编号l 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 标准溶液体坝，mL。0 5 J. 5 2 5 3. 5 5 0 6 5 7. 5 10 12.5 15 相当于水样磷酸盐吉量，mg/L。l 3 5 7 10 13 15 20 25 30 A10412 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加人5mL钥饥酸显色溶液，摇匀，放置2min。A10. 4.1. 3 根据水样磷酸盐的含量，按表Al2选用合适的比色皿和波长，以试剂为空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度并绘制工作曲线。A10 4. 2 水样的测定A10.4.2.1 取水样50ml，注于锥形

27、瓶中，加人5mL铝饥酸显色溶液，摇匀，放置2min，并以试剂作空白参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。178 GB 1576-2001 A10-4-2-2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。表Al2不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用磷酸盐榷度，mg/L比色皿，mm波长，rim1030 10 450 515 zo 420 。1030 420 A 10. 5 测定水样时注意事项A 10. 5. 1 水样混浊时应过滤，最初100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。A 1 O. 5. 2 水样温度应与绘制工作曲线时的显色温度大致相同，若温差大于5，则应采取加热或冷却措施。A

28、10. 5. 3磷饥锢酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其他因素影响。A 11 确醺盐的测定（醺锢蓝比色法）A 11 1 概要在o.6 mol/L的酸度（H）下，磷酸盐与钥酸镀生成磷铝黄，用氯化亚锡还原成磷铝蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。磷铝蓝比色法仅供现场测定，适用于磷酸盐含量为250mg/L的水祥。A 11. 2 仪器具有磨口塞的25mL比色管A 11. 3试剂及配制A11:31 磷酸盐标准溶液。mL含1mg磷酸根）：配制方法见Alo.3. 1。A11-3.2 铝酸镀lit酸混合滚液g于600mL蒸愤水中徐徐加入167mL浓硫酸密度1.84 g/cm勺，冷却至室温。称取20g铝酸镀C

29、NH,),Mo，。”4H,O，研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馆水稀释至1 000 mL A11.3.3 1%氯化亚锡溶液（甘泊溶液）：称取1.5 g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘泊（丙三醇），搅匀后将溶液转人塑料瓶中备用。A11. 3. 4 浓盐酸（密度1.19 g/cm）。A 11 4 测定方法A11.4.1 量取0、o.10、0.20、0.40、o.60、o.so、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐标准溶液以及5mL 水样，分别注入一组比色管中，用蒸锢水稀瘾至约20mL，摇匀。A1142 于上述比色管中各加入2.5 mL锦酸镀硫酸混合

30、溶液，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀。A11.4.3 于每支比色管中加人23滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。A11-4-4 水样中磷酸盐（POl）的含量按式（Al4）计算z倒在100mg/L ( A14 ) 式中zv，一一与水祥颜色相当的标准色中加入磷酸盐标准榕液的体积，mL;v.一一水样的体秧，mLA 11. 5 测定水样时注意事项A11.5.1 水样与标准色应同时配制显色。A11.5.2 为加快水样显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度（H）应维持在O.6 mol/l,o A11.5.3水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在250mg/L内时，应适当增加或减少水样量。A

31、12 溶解氧的测定（两瓶法）A 12. 1 概要179 GB 1576-2001 在碱性溶液中，二价锺离子被水中溶解氧氧化成三价锺离子、四价锺离子。在酸性溶液中，三价锺离子和四价锤离子能将腆离于氧化成游离碗，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸锅滴定，根据其消耗量即能计算出水样中溶解氧的含量。两瓶法适用于测定含氧量大于20g/L的水样。A 12. 2 仪器A12.2.1 取样桶z取样桶应高于取样瓶150mm以上，并要有放入三个取样瓶的容积。A12. 2. 2 取样瓶，500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。A12 2 3 滴定管，25mL，下部接一细长玻璃管。A 12 . .3 试剂及其配制A 12. 3

32、. 1 O. 01 mol/L硫代硫酸锅（Na2S202）标准溶液（配制方法见Al的。A12 3. 2 1%淀粉指示剂。A12. 3. 3 氯化锺或硫酸锺溶液z称取45g氯化锺（MnCl2 4H20）或55g硫酸锺（MnSO, 5f-20 J，溶于JOOmL蒸馆水中过滤，并于滤液中加1ml，浓硫酸，贮存于磨口塞的试剂瓶中，此液应澄清透明，无沉淀物。A 12 3. 4 碱性破化梆混合液g称取36g氢氧化锅、20g腆化佛、o.05 g腆酸饵，溶于100mL蒸馆水中混匀。A 12. 3. 5 磷酸溶液（1: 1）或硫酸溶液（1 : 1）。A 12. 4 测定方法A12.4.1 在采取水样前，先将取样

33、瓶、取样桶洗净，并冲洗取样管。然后将二个取祥瓶放在取样桶内，在取样管上接一个玻璃三通，并把三通上联接的二根厚壁胶管分别插入二个取样瓶底调整水样流速为700 mL/min左右。并使水样液位超过取样瓶口150mm后，将取样管轻轻地由瓶中抽出。A12. 4. 2 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL氯化锺或硫酸锺溶液。A 12 4. 3往第二瓶水样中加入5mL磷酸溶液（1: 1）或硫酸溶液（ l)o A12.4.4 用滴定管往两瓶中各加人3mL碱性腆化梆漉合液，将瓶塞盖紧，然后由桶中将两瓶取出，摇匀后再放置在水面下。A 12. 4. 5 待沉淀物下沉后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL磷酸溶

34、液（: 1）或硫酸溶液( 1 : 1），向第二瓶内加入1mL氯化锺或硫酸锺洛液，将瓶塞盖好，立即摇匀。A12. 4. 6将水样溶液冷却到15c以下，各取出200250mL溶液，分别注人两个500mL锥形瓶中。注g碗和淀粉的反应灵敏度与温度间有定的关罩，温度高时滴定终点的灵敏度会降低，因此必须在15c以下进行滴定。A1247 分别用硫代硫酸销标准溶液滴定至浅黄色，加人lmL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。水样榕解氧（0，）的含量按式（A15）计算(V, -V,) 5 滴定时所消娓高锺酸锦标准溶液的体积，mL;C川KM内一一标准溶液浓度，mol/L;V一一所取酸性能蓝二磺酸锅储备液的体积，mL

35、;B一一1/4氧气的摩尔质量，g/mol;( Al6 ) o. 5一一把自在蓝二磺酸销和高锺酸何反应时滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。A 13 4. 2 标准色的配制z此法测定o，的范围为0.002O.1 mg/L，故标准色阶中最大标准色阶所相当的活解氧含量（p.）为O.1 mg02/L。为了使测定时有过量的还原型槌蓝二磺酸纳同氧反应，所以采用还原型自在蓝二磺酸销的加入最为P的1.3倍。据此，在配制标准色阶时，先配制酸性能蓝二磺酸饷稀溶液（T=O.02 mg02/L），按式（Al7）、式（Al8）计算酸性能蓝二磺酸锅稀溶液和苦味酸溶液T=o. oz mg02/L）的加入量（V健和V蕾

36、）: v P幡v,能1石丽女Oz (OH ) CQH VH+ mol/L ( A23 ) 式中zVH+ 硫酸标准溶液的体积，mL;CoH一一氢氧化销标准溶液的浓度，mol/L;V(OH、一消辈革氢氧化销标准溶液的体瓢，mL。A 17. 2 2 c+=O. 05 mol/L、O.01 mol/L硫酸标准溶液的配制与标定A17221 配制Cu吼叫O.05 mol/L硫酸标准溶液，由Ctt+=0.1000 mol/L硫酸标准溶液准确地稀释至2倍制得。配制C)/2H2叫O.01 mol/L硫酸标准溶液，用CH+=o. 100 0 mol/L硫酸标准溶液稀释至10倍制得。A17. 2. 2 2 标定用C

37、H+= o. 100 0 mol/L硫酸标准溶液配制的白血严，= O. 050 0 mol/L、O. 010 0 mol/L硫酸标准溶液，其浓度可不标定，用计算得出（如要标定，可用相近浓度的氢氧化纳标准洛液进行标定。A 17. 2. 3 CoH- =O. 1 mol/L氢氧化锦标准溶液的配制与标定注g碱标准榕液放置时间不宜过长，最好每周标定一次如发现已吸人二氧化碳时，须重新配制。检验有无二氧化碳进入碱标准搭液可取一直清活试管，加入其1/5体积的。.25 mol/L氧化领潜液，加热至沸腾。将碱液注入其上郁，盖上塞于，混匀，待10min后观察，若溶液呈混浊或有沉淀时，则说明碱液中已进入二氧化碳。二

38、氧化碳吸收管中的苏打石灰应定期更换。A17.2.31 配制取5mL氢氧化锅饱和溶液，注入1ooo mL不含二氧化碳的蒸馆水（或除盐水）中，摇匀。A17.2.32 标定有两种方法z方法，称取o.6 g于105110烘干至恒重（精确到o.000 2 g）的基准邻苯二甲酸氢饵，溶于50mL不含二氧化碳的蒸偏水（或除盐水）中，加2滴1%盼欧指示剂，用待标定的coH-= O. 1 mol/L氮氧化销溶液滴定至溶液呈粉红色并与标准色相同，同时作空白试验。注标准色的配制2量取80mL pH为s.5的缓冲溶液，加2滴1%勘融指示剂摇匀氢氧化销标准溶液的浓度按式（A24）计算2CoH = ”2 ( A24 )

39、VI(OH ）一一滴定邻苯二甲酸氢铮消耗氢氧化销溶液的体积，mL;Vzco日）空白试验消耗氮氧化锅洛液的体积，mL;m一邻苯二甲酸氢仰的质量，g;0. 204 2 1 mmol KHC,H。的摩尔质量，g/mol.方法二z取20.00 mLcH+ =O. 100 0 mol/L硫酸标准溶液，加60mL不含二氧化碳的蒸馆水（或除盐水），加2滴1%勘歌指示剂，用待标定的con-=O. 1 mol/L氢氧化纳标准溶液滴定，近终点时加热至80继续滴定至溶液呈粉红色。氮氧化纳标准溶液的浓度按式（A25）计算zCoH- = VI o. 049 03 式中zm 重错酸御的质量，g;o. 049 03一一1/

40、6重错酸御的摩尔质量，g/mol;V s,o,i一一消耗标准溶液的体积，L;V幻No2s2n，一空白试验消耗标准溶液的体积，L。( A29 ) 方法二z用C1121,= O. 1 mol/L腆标准溶液标定。准确量取20.00 mLc1121, =O. 100 0 mol/L腆（1/21,)标准溶液，注人破容量瓶中，加150mL蒸馆水，用o.1 mol/L硫代硫酸纳溶液滴定，近终点时，加1mL . 0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。注：cu，0.10mol/L碗标准溶液的配制，参照A20.2. lei叫0.1mol/L标准糟液配制方法。同时作水消耗腆的空白试验，方法如下g取150mL蒸馆水

41、，加o.05 mL模标准溶液，1mL1.0%淀粉指示剂，用。.1 mol/L硫代硫酸铺标准溶液滴定。硫代硫酸锅标准溶液的浓度按式CA30）计算z vl(I/21. - o. os C10121.C叩2乌vs,0,1 V川2s2o，：”.（A30 J 式中：o. 05一一空白试验殃标准溶液的体积，mL;Cl(I/2一一腆标准溶液的浓度，mol/L;v叩）一一滴定时消耗硫代硫酸纳溶液的体秧，mL;vI/一一腆标准榕液的体积，mL;V川.，s,031一一空白试验消能硫代硫酸销溶液的体积，mL。A19 3 CN,2s2o,=O. 010 0 mol/L硫代硫酸锵标准溶液的配制与标定取CN.,s,o,=

42、O. 100 0 mol/L硫代硫酸铺标准溶液用煮沸冷却的燕馆水稀释10倍配成。其浓度不需标定，用计算得出。A20确标准溶液的配制与标定A2Q.1 试剂及配制A2Q. 1. 1碟。A20. 1. 2 CN,2s2o, = O. 1 mol/L硫代硫酸销标准榕液，配制方法见A19oA2Q.1. 3殃化御。A20. 1.4 1 %酌歌指示剂（以乙醇为溶剂）。A20. 1. 5 1 %淀粉指示剂z配制方法见Al9o190 GB 1576 2001 A20. 2 标准溶液配制方法A20. 2. 1 C1;2马O.1 mol/L腆标准溶液。A20. 2. 1. 1 配ittJs称取13g腆及35g模化饵

43、，溶于少量蒸馒水中，待全部溶解后，用蒸馈水稀释至1 000 mL，混匀，溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。注，贮存碗标准榕液的试剂瓶塞应严密。A20. 2. 1. 2 标定2用cN.,s,o,= O. I 00 0 mol/l，硫代硫酸锅标准溶液标定。标定方法按Al9用C11211二O. 1 mol/L腆标准溶液标定硫代硫酸纳方法进行。其浓度至少每2个月标定一次。腆标准溶液的浓度按式（A31）计算：寸ld-s- o- 2- S24 N- -03-z z / - c ( A31 J 式中1Cl(N,1s20,1一一硫代硫酸铀标准溶液的浓度，mol/L;V川i,腆溶液的体积，mL;V 1J0.067

44、 0 C A32 ) 191 GB 1576-2001 m 草酸销的质量，g;o. 067 o l/2Na,C,O，的摩尔质量，g/mol,方法二用cN.,s,o,= O. 1 mol/L硫代硫酸铀标准溶液标定准确量取20.00 mLc11sKMn, = O. 1 mol/L 高锺酸饵溶液，加2g腆化饵及20mL 14 mol/L硫酸。2H2S0，），摇匀，于暗处放置5min。加150mL 蒸馆水，用CN,2s2o2= O. 100 0 mol/L硫代硫酸锅标准溶液滴定，近终点时加3mLl.O%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，同时作空白试验校正结果。高锺酸饵标准溶液的浓度按式（A33）计算

45、V11N咐，0，）CJ(No,S,O,JC(l/SKMO,J = -, if ,-, 2 C A33 ) 1/5KMO, 式中JC1【N.,s,o,i一一硫代硫酸纳标准溶液的浓度，mol/L;V 1 N.,s2o,i 滴定时消耗硫代硫酸锦标准溶液的体坝，mL;V川KMO一一扣除空白值后消耗高锺酸饵溶液的体积，mL.A21. 2. 2 Ci/sKMo, =O. 010 0 mol/L高锺酸梆标准溶液的配制与标定可用Ci/5KM. o, =O. 100 mol/L高锺酸梆标准溶液，用煮沸后冷却的蒸馆水稀释10倍配成。C1/5KMO = O. 010 0 mol/L高锺酸饵标准溶液的浓度容易改变，故应在使用时配制。其浓度不需标定，由计算得出。192