GB 13736-2008 食品添加剂.山梨酸钾.pdf

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1、ICS 67. 220.20 X 42 GB 中华人民共和国国家标准GB , 3736-2008 代替GB13736-1992 食品添加剂山梨酸饵Food additive-Potassium sorbate 2008-06-25发布2009-01-01实施直离wi伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布、.GB 13736-2008 目IJI=l 本标准第4章和7.1为强制性的，其余为推荐性的。本标准与日本食品添加物公定书第七版(1999)山梨酸饵(日文版的一致性程度为非等效。本标准代替GB13736-1992(食品添加剂山梨酸饵。本标准与G13736 -1992

2、相比主要变化如下:一一外观由白色或微黄色结晶粉末(鳞片状或颗粒状修改为白色或类白色粉末或颗粒(1992版的3.1，本版的4.1); 一一山梨酸饵(以CSH1KOz计)(以干基计的质量分数由98%102%修改为98% 101 % (1992 版的3.2，本版的4.2);一增设了铅含量项目(见4.2); -一鉴别试验中增加对样品溶液进行紫外分光光度的测定(见5.4.4.3);一-山梨酸饵含量测定方法的终点由紫色变蓝色为终点改为由紫色变蓝绿色为终点(见5.5.3. 1); 一一取消了山梨酸伺含量测定的第二法:双相滴定法(1992版的4.2.2); 一一澄清度试验测定方法中的标准比色溶液进行了稀释，提

3、高了对澄清度的要求(1992版的4.3，本版的5.6); 修改了醒含量的试验方法(1992版的4.8，本版的5.11); 一一增加所有项目均为型式检验项目，其中山梨酸御的质量分数、澄清度试验、游离碱试验、干燥减量的质量分数、氧化物的质量分数、硫酸盐(以SO计的质量分数、醒以HCHO计)的质量分数为出厂检验项目的规定(见6.2); 一一保质期由一年修改为18个月(1992版的6.4，本版的7.5) 0 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)和全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC11)归口。本标准起草单位:南通醋酸化工股份

4、有限公司、盐城美昌化工有限公司。本标准参加起草单位:山东瑞普生化有限公司、宁波王龙集团有限公司、临沂先锋科技有限公司。本标准主要起草人:曹锦芳、刘l芳、郭强。本标准于1992年11月首次发布。I 、.GB 13736-2008 食品添加剂山梨酸饵1 范围本标准规定了食品添加剂山梨酸饵的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输。本标准适用于以山梨酸和碳酸怦(或氢氧化押用水为溶剂反应制得的食品添加剂山梨酸饵的生产、检验和销售。该产品在食品加工中用作食品防腐剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订

5、版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191-2008 包装储运图示标志CISO780: 1997 , MOD) GB/ T 601- 2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/ T 603- 2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 605 - 2006 化学试剂色度测定通用方法GB/T 5009. 12-2003

6、 食品中铅的测定GB/T 5009. 74 - 2003 食品添加剂中重金属限量试验GB/ T 5009. 75一2003食品添加剂中铅的测定GB/T 5009. 76-2003 食品添加剂中碑的测定GB/T 6678- 2003 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法CISO3696: 1987 , MOD) HG/T 3474-2000化学试剂三氯化铁3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称:反，反-2，4-己二烯酸饵分子式:C6H(K02 结构式:CH3CH=CHCH=CHCOOK相对分子质量:150

7、.22(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:白色或类白色粉末或颗粒。4.2 食品添加剂山梨酸饵应符合表l所示的技术要求。项目山梨酸饵以C.H，KO，计)(以干燕计),w/ Yo 澄清度试验表1技术要求指标98.0-101.。通过试验GB 13736-2008 项目游离碱试验干燥减低，w/%氯化物以CI计)，w/%硫酸盐(以SO，计).四/%(以HCHO计)，四/%重金属(以Pb计/(mg/kg)砰以As-n- )w/(mg/kg) 铅(Pb)w/(mg/kg)5 试验方法5. 1 曹示试验方法规定5.2 一般规定除非另有说日.，.，试验方法中5.4 鉴别试验5.4.1 原理5

8、.4. 1. 1 山梨酸5. 4. 1. 2 山梨酸饵5.4. 1. 3 山梨酸饵5.4.2.5 盐酸溶液:(9十1000)。5.4.3 仪器紫外分光光度仪。5. 4. 4 鉴别步骤表1(续)指标通过试验立才.，-1. 0 | 0.018 0.038 O. 1 10 飞、一、 : 啕、主二三级水。5. 4. 4. 1 称取1g实验室样品，精确至0.01g，溶于100mL 水中，在5mL该样品溶液中加入5mL饱和酒石酸氢铀溶液和5mL无水乙晖，摇匀，有白色透明的沉淀物生成。5.4. 4. 2 称取1g实验室样品.精确至0.01g，溶于100mL水中，在10mL该样品溶液中，加丙酣1 mL，滴加盐

9、酸溶液(5.4. 2. 2)使成弱酸性后，加澳溶液2滴摇匀时，澳的颜色应消失。5.4.4. 3 称取50mg实验室样品，精确至0.1mg，溶于水，稀释至250.0mL，吸取2.0mL上述溶液，用盐酸溶液(5.4.2.5)稀释至200.0mL，在230nm- 350 nm进行分光光度测定，此溶液应在264nm土2 nm处有最大吸收，最大吸收处的比吸光度应为16501 900。GB 13736-2008 5.5 山梨酸押(以CsH7KOz计)含量的测定5.5.1 方法提要干燥试样以冰乙酸为溶剂，乙酸所为助溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算山梨酸伺

10、含量。5.5.2 试剂5.5.2. 1 冰乙酸;5.5.2.2 乙酸断;5.5.2.3 250 mL舆量瓶中，温哥4液由紫色变为政绿冰乙酸和2mL乙酸面的标准滴定溶液滴定至溶式中:1梨表空高试山果一一一黝只cmM诈U ; 5.6. 1. 1 5.6. 1. 2 5. 6. 1. 3 5.6. 1. 4 中含59.5mg氯化钻;5. 6. 1. 5 氯化铁标准原液;称取已测定质量分数的氧化铁，用盐酸溶液溶解并稀释，使之为:1mL溶液中含45mg氯化铁;5.6.1.6 标准比色原液:取氧化钻标准原液6mL和氯化铁标准原液24mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至100mL; 5.6. 1. 7

11、 标准比色溶液:取12.5mL标准比色原液于100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至100mL , 混合均匀。5.6. 2 分析步骤称取0.2g实验室样品，精确军0.01g，置于10mL比色管中，加5.0mL水溶解，作为试验溶液;GB 13736一2008取(5土0.02)mL标准比色溶液置于另一只10mL比色管中，在无阳光直射情况下，轴向及侧向观察，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液的颜色。5. 7 游离碱试验5. 7. 1 方法提要以酣敢为指示剂，用规定量的硫酸标准滴定溶液中和。5.7.2 试剂5. 7.2. 1 硫酸标准滴定溶液:c(1/2日2S0)=0.100 mol/L; 5.7.2.2

12、 酣歌指示液:10 g/L。5.7.3 分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于约20rnL无二氧化碳的水，加2滴酣敢指示溶液显红色，再加硫酸标准滴定溶液0.40mL，摇匀，红色应消失。5. 8 干燥减量的测定5.8. 1 方法提要测量在一定温度下样品中的可挥发性物质的排出量。5.8. 2 分析步骤称取2g-3 g实验室样品，精确至0.0002g，置于预先在(105土2).C干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成5mm以下的层。在(105士2)OC的恒温干燥箱中干燥3h，置于干燥器中冷却30min称量。保留干燥物A用于山梨酸饵含量的测定。5.8.3 结果计算干燥喊量的质量分数叫，数值以%

13、表示，按式(2)计算:式中:W2=主二X100m m一一干燥前试料的质量的数值，单位为克(g); mj一一干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)。. ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.9 氯化物(以CI计)含量的测定5. 9.1 方法提要氯化物和硝酸银在酸性(硝酸)溶液中生成氯化银白色沉淀。将样品溶于水，在酸性条件下，加入硝酸银产生白色浑浊，与标准比浊溶液进行比较，做限量试验。5.9.2 试荆5.9.2.1 硝酸溶液:1+10;5.9.2.2 硝酸银溶液，17g/ L; 5.9. 2.3 氯化物(C!)标准溶液:0.18rng/

14、mL。5. 9.3 分析步骤称取1g实验室样品，精确至0.01g，加水约30mL溶解，边搅拌边加硝酸搭液11mL，过滤，水洗，合并洗液和滤液置于100mL比色管中，加水至50mL为试验溶液。另取一只比色管，加入(1士0.02)mL 氯化物(Cl)标准溶液，加30mL水，加6rnL硝酸溶液及水配至50mL为标准比浊溶液。分别于两比色管中加入1mL硝酸银溶液，充分混匀，避开日光直射，放置5min，在黑色背景下侧面或轴向进行观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。、.5.10 肮酸盐(以SO计含量的测定5. 10. 1 原理GB 13736-2008 硫酸盐和氯化顿在酸性(盐酸溶液中，生成硫

15、酸顿白色沉淀，与标准比浊溶液进行比较，做限量试验。5. 10.2 试剂5. 10.2.1 盐酸溶液:1+4;5. 10.2.2 氧化顿溶液:50g/ L; 5. 10.2.3 硫酸盐(S04)标准溶液:0.19mg /mL。5.10. 3 分析步骤称取实验室样品0.5g，精确至0.01g，加水约30mL溶解，边搅拌边加盐酸溶液3mL，过滤，水洗，合并洗液和谑液于100mL比色管中，加水至50mL，作为试验溶液。取1.0mL硫酸盐(SO.)标准溶液于另一支100mL比色管中，加1mL盐酸溶液，加水至50mL, 作为标准比浊榕液.同时向试验溶液和标准比浊溶液中各加5mL氧化领溶液，放置10min后

16、观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。5. 11 醒含量的测定5. 11. 1 原理甲醒与品红亚硫酸起加成反应，由于重排的结果，恢复酿型结构的紫红色物质，与标准比色溶液进行比较，做限量试验。5. 11. 2 试剂5.门.2.1 异丙醇;5. 11. 2. 2 盐酸溶液:(9+ 100); 5. 11. 2. 3 甲醒标准溶液:0.1mg / mL; 5. 11. 2. 4 品红-亚硫酸溶液:将0.2g碱性品红溶解于120mL热水中，加入20mL新鲜配制的100 g/L亚硫酸铀(NaS03.7H20)溶液及2mL盐酸，移入三角瓶中，用棉花团塞住瓶口，置于暗处，隔日后装入棕色瓶中。5.

17、11. 3 测定步骤称取实验室样品1g，精确至0.01g，溶于50mL异丙醇及30mL 水中，用盐酸溶液调整pH至4(用精密试纸检验)，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。取上述溶液10mL置于50mL比色管中，取1.0mL甲醒标准溶液、4mL异丙醇和5mL 7(注入另一50mL比色管中。然后分别于两比色管中加入1mL品红-亚硫酸溶液，摇匀，放置30min后进行目视比色，试验搭液所呈的红色不得深于标准比色溶液。5. 12 重金属以Pb计含量的测定按GB/T5009.74-2003进行测定，按干法消解法处理样品。测定时量取20.0mL试样液(相当于2.0g实验室样品)，量取2.0mL铅标准

18、溶液相当于20.0gPb)制备铅限量标准液。5.13 呻(以As计含量的测定按GB/T5009.76-2003碑斑法进行.按湿法消解法处理样品，测定时量取10.0mL试样液(相当于1.0g实验室样品)，量取3.0mL畔标准溶液(相当于3月As)比较.5. 14 铅(Pb)含量的副定5. 14. 1 比色法(仲裁法按GB/T5009. 75-2003进行测定。按干法消解法处理样品。临用前，将1mg/mL的铅标准溶液稀释成5月/mL的铅标准溶液。测定时吸取(25士0.02)mL试样溶液(相当于2.5g实验室样品及(1土0.02)mL铅标准溶液(相当于5gPb)，分别置于125mL分液漏斗中，铅标准

19、溶液中加1%硝酸至25mL。5 GB 13736-2008 5. 14.2 原子吸收光谱法按GB/T5009.122003进行测定。试样处理按GB/T5009. 75-2003进行。按干法消解法处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样液进行适当的稀释。6 检验规则6. 1 本产品的生产企业应保证出厂产品均符合本标准规定的要求。本产品应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，合格后方可出厂，并附有产品合格证。6.2 产品检验产品检验分出厂检验和型式检验。6.2. 1 出厂检验表1中的山梨酸悍的质量分数、澄清度试验、游离碱试验、干燥减量的质量分数、氧化物的质量分数、硫酸盐(以S0

20、4计)的质量分数、醒(以HCHO计的质量分数为出厂检验项目。应逐批进行检验。6.2.2 型式检验型式检验项目为本标准第4章全部项目，有下列情况之一时，应进行型式检验:a) 新产品投产鉴定时;b) 原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时;c) 停产三个月以上，重新恢复生产时;d) 正常生产每两个月至少进行一次;e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异50 合同规定。6.3 采样方法按GB/T6678-2003中7.6.1的规定确定采样单元数，按GB/T6679的规定进行采样。将取到的样品充分混匀，用四分法缩分约200g装入洁净、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶(或样品袋)内，瓶(袋上

21、贴上标签注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。瓶(袋)由检验部门进行检验，一瓶(袋密封保存18个月备查。6.4 判定规则若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新从该批样品中抽取两倍取样量的样品，进行复验，重新检验结果仍有一项不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。7 标志、包装、贮存和运输7.1 标志7. 1. 1 食品添加剂山梨酸饵包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、商标、食品添加剂字样、本标准编号、卫生许可证号、生产许可证编号及其标志、生产批号或生产日期、净含量以及按GB/T191一2008中规定的怕雨标志。7. 1. 2 每批出厂的食品添加剂山

22、梨酸押都应附有质量证明书，内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、商标、食品添加剂字样、卫生许可证号、生产许可证编号、生产批号或生产日期、净含量、保质期，产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.2 包装食品添力。剂山梨酸怦采用符合食品卫生要求的材料进行包装，每袋净含量和每箱(桶净含量可根据用户要求的规格进行包装。7.3 运输食品添加剂山梨酸饵在运输中应有遮盖物，防止日晒雨淋，运输工具应保持干净，搬运时防止损坏包装，不得与有毒、有害、有异味及其他有污染可能的物质混装、混运。6 GB 13 736-2008 7.4 贮存食品添加剂山梨限御应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内，防止日光直射，远离热源，不

23、得与有毒、有害、有异味及其他有污染可能的物质混存。7. 5 保质期在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起，食品添加剂山梨酸饵保质期为18个月。包装拆封后1，应密封保存或尽快使用。OON-的h的户白。国人民共国家标准食品添加剂山梨酸饵GB 13736 - 2008 和华中4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址WW电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃印张O.75 字数15千字2008年11月第一次印刷开本880X1230 1月62008年11月第一版 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-34177 GB 13736-2008