GB 13509-1992 食品添加剂 木糖醇.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB 1350992 食品添加剂木糖醇Food additive Xylitol 1 主植内容与适用范围本标准规定了木糖醇的技术要求、试验方法和检验规则等。本标准适用于玉米芯、甘),f,渣等农副产品为原料经水解、净化、加氢等工艺制成的产品。在食品工业上可作蕾养甜味剂用。2 引用标准GB 601 化学试剂i商定分析（容量分析）用标准溶液的配制GB 8450 食品添加剂中耐的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3分子式、分子量、结构式分f式，CsH.,()s分子量，152.15（按1987年国际原子量）结构式：4 技术要求CHClH H-C一）HHCl一CH

2、H一丁一）HCH,()H 4. 1 外观和感官要求本品为白色结晶或晶状粉末，味甜，无异味，易溶于水，微溶于乙醇和甲醇。4. 2 项目和指标项目和指标见下表。项目总醉，%其中木糖醉含量%E申（以As计），%重金属以Pb计，%国家技术监督局1992-06-12批准指标98 注92运0.000 3 运0.001 0 1993-03-01实施l l.1 5 试验方法5. 1 鉴别项目干燥失重，%灼烧残渣，%还原糖（以葡萄糖i村，%熔点，（其他多元醇吉量%GB 13509-92 续表指标运1.5 运0.5 5豆0.588 90 运5.。5. 1. 1 溶解5g样品到j10 mL等体积的盐酸和甲商量溶液中

3、，在50下反应2h，加入25mL乙醇，收集产生的结品，加热使结晶溶解于10mL水中，如入50mL乙醇，用过滤法收集分离出的结晶，用乙醇重结品两次，在105下干燥2h，结晶熔点在195201之间5-2 含量5.2. 1 仪器5- 2. 1. 1 SP 2308气相色谱仪z带氢离子检测器。5- 2. 1- 2 25 mL容量瓶。5- 2. 1. 3 微量注射器。5-2-2 试剂5.2.2. 1 十八烧内标：包谱纯。5.2.2.2庚烧。5. 2. 2. 3 日比晓（GB689）。5- 2. 2- 4 六甲基三硅胶烧。5. 2. 2. 5 三甲基氯硅倪。5-2-2-6 标准木糖醇。5.2. 3 色谱条

4、件5- 2. 3. 1 柱为世32000 mm玻璃柱或不锈钢柱。5.2.3.2载气氮气载气流速5060mL/min或调节jlj迸样后约13min得到木糖醇的TMS峰。5- 2. 3- 3 空气流速，600 mL/min 5- 2. 3, 4 柱温，190。5-2.3.5 检测室温度，250。5.2. 3.6 汽化室温度250（。5- 2. 3. 7 记录仪量程，5mV 5- 2. 3. 8 纸速z4 mm/min。5- 2. 3- 9 载体为酸碱处理过的硅烧化色谱硅藻土，即ChromosorbW AW DMCS(6080目），涂横20%的甲基聚硅氧烧。5.2.3. 10进样量，10 L0 5-

5、 2. 4 l!定方法5-2-4-1 内标溶液s准确称取500mg（精确至0.001g）十八烧，用庚烧溶解，移入25mL容量瓶中，稀释j!J刻度，混匀。s. 2. 4. 2 标准制备液准确称取50mg（精确至0.001 g）标准木糖碍于25mL容量瓶中，加入lmLP比院，在蒸汽浴上加热溶解木糖醇，冷却到室温，加入0.2 mL六甲基二硅胶婉（HMDS）和0.1mL三甲基I I I GB 13509-92 氯硅烧：TMCS），室温下放置30min，加入5.0 mL内标溶液，用庚烧稀释到刻度，im匀。5. 2. 4. 3 样品制备液s准确称取50mg（精确至0.00lg）样品样品预先在60下放在五氧

6、化工磷上真空于燥4h）于25mL容量瓶中，加入ImL E比晓在蒸汽浴上加热溶解，冷却到室温，加入0.2 ml, HMDS和0.1mLTMCS.在室温下放琶30min，加入5.o mL内标溶液（5.2.4.1）.用庚烧稀释到刻度，混匀。5.2.4.4 于色谱柱中注入10L标准制备液，分别记录木糖醇TMS峰的面积A军和卡八烧峰的面积A。5. 2. 4. 5计算RR= (A束C0)/(AoC,)式中，RR一一木糖醇的响应比5C。和C，一一分别为标准制备液中十八烧和标准木糖醇的浓度，mg/mL。同样地，注入10I，样品制备液，分别记录木糖醇TMS峰和卡八烧峰的面积也和ao0 式中：r一一木糖醇的主主克

7、数。5. 3醉按GB8450测定。s. 4 重金属按GB8451测定。s.s 干燥失重.r = (a, X C, X 25)/(a, X RR) ( 1 ) ( 2 ) 准确称取预先混匀的样品12g（精确至0.001 g），放入60下在五氧化二磷上干燥过的称量瓶中加盖，轻轻抖动，使样品铺成一薄层。将带样品的称量瓶连同取下的盖一道放入真空干燥箱中，真空干燥箱内预先放入盛五氧化二磷的皿，在60下真空干燥4h，打开干燥箱，将带样的称量瓶放入盛五氧化二磷的干燥器中，冷到室温，恒重。计算sm, m x, = 一一100式中gx，一一样品的干燥失重%，叫一一干燥前样品加称量瓶质量，自叫一一干燥后样品加称量

8、瓶质量，pm一一样品质量，目。s. 6灼烧残渣” ( 3 ) 准确称取Zg样品（精确至0.001g），放入巳恒重的培绢或铅血中，加入足够量的硫酸以润湿全部样品，于电炉上加热炭化，然后移入高温炉中于600士25下灼烧，使其完全灰化，然后称至恒重。计算z式中zR一灼烧残渣%；叫一增锅加残渣质量，g;m,-5!瑞揭质量，g;用一一样品质量，g。s. 7 还原糖s. 7. 1 试剂n1, m? x，一一一一二100” s.1.1.1 葡萄糖溶液z浓度为0.5 mg/mL。. ( 4 ) 445 GB 13509-92 5.7.1.2 费林氏甲液z溶解硫酸铜（CuSO, SH,0)15 g及次甲基蓝0.

9、15 g，用水定容到100伊mLo5.7.1.3 费林氏乙液s溶解50g酒石酸饵销和54g氢氧化销及4g亚铁氟化例黄血盐），用水定容到1 000 mL, 5. 7. 2 测定方法准确称取500mg（精确至0.002 g）样品于10mL三角瓶中，加入2mL水溶解于另一三角瓶中加入浓度为0.5 mg/ml，的葡萄糖液2mL，于每一三角瓶中加入1mL费林氏甲、乙液，加热到沸腾，冷却样品溶液的混浊度不得超过葡萄糖液的混蚀度。葡萄糖溶液形成棕红色的沉淀。5. 8熔点5.8. 1 仪器5.8.1.1 X4型显微熔点测定仪。5.8. 2 测定方法样品烘干磨细后按仪器使用方法进行测定。5. 9其他多元醇5.

10、9. 1 标准混合物：准确称取甘露醇、卫茅醇、阿拉伯醇和山梨醇各25mg和木糖醇参比标准100mg, 分别转移到10ml，容量瓶中，予每一瓶中加入0.2 mL无水毗院和1mL乙酸膏，在电热板上加热各瓶30 min（缓慢加热，以防内容物沸腾，冷却，随后用丙酣将甘露醇、卫茅醇、阿拉伯醇和山梨醇的容量瓶稀释到刻度。准确吸取0.2 ml，甘露醇和0.2时，山梨醇溶液、0.08 mL阿拉伯醇和0.08mL卫茅醇溶液放入木糖醇参比标准瓶中，用丙翻稀释到刻度，混匀。5.9.2 试验样品配制液：准确称取100mg （精确至0.001 g的样品，放入10mL容量瓶中，加入o. 2 mL元水口比院和1mL乙酸面，

11、在电热板上低温加热30min，冷却，用丙阁稀释到刻度，混匀。5. 9. 3 色谱系统5. 9. 3. 1 柱为世32000 mm玻璃柱或不锈钢柱。5. 9. 3. 2 载体为ChromosorbW AW-DMCS（碍。80目），涂以5%乙二醇磷瑞酸酶氧乙基硅嗣共聚物或10%氟乙基硅酬。5.9.3.3柱温170或调节至使木糖醇五乙酸酶的保留时间为13min0 5. 9. 3. 4 载气氮气，流速调节至使木糖醇五乙酸醋在进样后13min出峰，进几次10L混合标准样直到获得恒定响应值后以此定色谱条件。s. 9. 4 测定方法5. 9. 4. 1 注进适当比例（如10L）的混合标准液于色谱仪中记录色谱

12、图，使0.5%含量的甘露醇至少有最大记录响应值的20%。混合各组分的大约保留时间是z阿拉伯醇五乙酸酶8 min 木糖醇五乙酸酶13 min 卫茅醇六乙酸醋22 min 山梨醇六乙酸醋26 min 甘露醇六乙酸醋20 min 测定混合标准中各多元醇的峰面积A,o s. 9. 4. 2 同时注入适当体权的试验样品配制液，记录色谱图，测定每个已知多元醇的峰面积A，和每个未知多元醇的峰面积A，用下式计算每个已知多元醇（x，）的百分含量zx., =(A, X MlOOD)/(A、m)式中z.3一已知多元醇的含量，%；M 混合标准液中甘露醇、卫茅醇、阿拉伯醇或山梨醇的取样量，mg;。. ( 5 ) GB

13、13509 92 m 样品的质量，mg;D一一稀将因子，对于甘露醇和山梨醇为0.02.对于卫茅醇和阿拉伯醇为0.。”。通过甘露醇峰计算每个未知多元醇（x的百分含量：x, = (A, M X 2)/(A, m) 式中x，一一未知多元醇的含量，%。6检验规则 ( 6 ) 6. 1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证产品符合本标准的要求，每批出厂的产品附有质量证明书。其内容包括：生产厂名称、批号、数量、出厂日期、化验结果。6.2 使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法检查所收到的产品质量是杏符合本标准要求6.3 每批按袋数的10%取样，每批袋数少于40袋时取15%，少于10袋

14、时全取，所取样品总量不得少于500g。6.4 将所取样品充分混匀后放入磨口瓶中，瓶上粘贴标签，并注明生产厂名、产品名称、批号、数量、取样日期。6. 5 如检查结果有不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样分析复检，复检结果即使只有一项不符合本标准时，则整批产品不能验收。6. 6 当供需双方产品质量发生异议需仲裁时，可由双方协商选定仲裁单位，按照本标准规定的验收规则和试验方法进行仲裁。7 包装、标志、贮存和运输?. 1 本产品三层包装，内层聚乙烯食品塑料袋，中层是双层牛皮纸，经严格检查合格后方可使用，袋口严格密封，以防产品吸潮和漏出袋外。每袋净重25kg（小包装1kg装，用聚乙烯食品袋）。

15、包装袋上应注明食品添加剂、产品名称、毛重、净重、生产厂名称，并印有防潮标记7.2 每批成品出厂时应附有质量证明书，包括生产厂名、产品等级、批号、生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。?. 3 外包装箱（袋）上应有牢固标记，内容包括2食品添加剂木糖醇、级别、生产厂名称、生产日期、批号和净重。?. 4 本产品应贮存在干燥通风的仓库里，相对湿度不大于75%，防止受潮变质，运输时均应防止日晒雨淋，禁止与有毒物品海运。7. 5 木糖醇的贮存期为伞年。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由轻工业部环境保护科学研究所、河北省保定市化工二厂、河北省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人颜淑芬、黄任。本标准参考美国食用化学品法典（FC口，第三版。447