GB 13482-1992 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(斯潘80).pdf

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1、司.-、中华人民共和国国家标准食晶添加荆山梨醇哥单油酸醋（斯潘80)GB 13482 92 Food additive Sorbitan monooleate(Span 80l 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂山梨醇!ff单油酸酣（斯潘80）的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于油酸与1I 1梨醇酣醋化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子茧溢！；：，.H. l 相对分质量，428.6（按1987年国际相对原子质量）2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602

2、 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB尊03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 4障限数值的表用方法和判定方法GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）B 8170 数值修约规则(;B 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求3. 1 外观碗，白色至棕色粘稠汹状液体。3. 2 鉴别试验：合格。3.3 斯潘80应符合下表要求。脂肪酸%事元醇，%指标名称酸值，m只Klrl/g皂飞值.mgK叫嚣值，mgK(JH/g4飞甘，%国家技术监督局1992-06-04批准36 生乓指标71 75 29 5 33. 5 8

3、145 160 193 210 2.0 1993 03-01实施GB 13482-92 续表指标名称指标呻（以Aot）%重金属（以Pb计，%I o. oc 8 3 I o. 001 4 试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB 602及GB603之规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液（4.2.3.2中的粘稠液。的破值为80JOOg殃00g0 4.1.1.1 脂肪酸腆值的测定4.

4、1.1.1.1 试剂和溶液四氯化碳，腆化御溶液：lOOg/I,;韦氏液：配制方法见附录A（补充牛）I 硫代硫酸纳标准滴定溶液，c (Na,S203) = 0. 1 mol/L; 淀粉指示液，！Og/l,o4.1.1.1.2分析步骤称取0.250.30 g4. 2. 3. 2中的粘稠液C，精确至0.000 2日。置于干燥的500mL碗量瓶中，加入10 ml，四氯化碳溶解试样。准确加入25.00 mL韦氏液，塞紧瓶盖，用破化饵溶液封口，置于暗处30min。然后加入15mL腆化御溶液和100mL水，用0.1 mol/L硫代硫酸纳标准滴定溶液漓定至溶液果淡黄色，加入1mL淀粉指示液用力振荡继续滴定至蓝

5、色刚刚消失即为终点。同时做一空白试验。4.1.1.1.3 分析结果的表述腆值:i1(g腆I100 g ）按式（1 ）计算：(V。一V) c 0. 126 9 :r, = .100 m ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式巾；v, 空白所耗硫代硫酸销标准i商定溶液的体积，mL;V一一试料所耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，ml.;C一一硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试料的质茧，g;0. 126 9一一腆的运摩尔质量，g/mmolo 所得结果用表；j至位小数。4.1.1.1.4 允许差两次平行测定结果之差不

6、大于0.5 g腆100日，取其算术平均值为测定结果a4. 1. 2 多元醇的鉴别在碱性皂化试样时凹收的多元醇（4.3. 2中的粘稠物f）与邻苯L盼显色试验合格。4.1.2.1 试剂和溶液a. 硫酸；b. 邻苯二盼溶液，100g/L，现用现配。37 GB 13482 92 4. 1.2.2 分析步骤称取2g4.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二百骨溶液，混匀。再加入5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。4.2 脂肪酸含量的测定4. 2. 1 原理山梨醇曹干醋通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。4.2.2试剂和溶液a. 95%乙醇$b. 氢氧化饵， 石

7、油隧$d. 硫酸溶液，1+2。4. 2. 3分析步骤4. 2. 3. 1 皂化z称取约25g试样，精确至0.01 g 0置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（4.2.2a）和7. 5日氢氧化御。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200时，水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A，留作酸化用。4. 2.3. 2 酸化、萃取分离3在加热搅拌下用硫酸溶液（4.2.2d）酸化溶液A，使其析出油状物，再加入过量10%的硫酸溶液。将此混合液移入500mL分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第

8、二个500ml, 分液漏斗中，3次用100ml，石油隧提取，静置分层。下层溶液B转移至800mL烧杯中g合并石油酷提取液与上层泊状物于第4个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤e下层水洗液和溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用g转移上层石油隧合并液于另一个800mL烧杯中，置于蒸汽浴上浓缩至约100mL，再移至预先在80恒重的250mL烧杯中蒸发至粘稠状，在80干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的粘稠液C留作鉴别试验用。4. 2. 4 分析结果的表述H旨肪酸百分含量（x，）按式（2）计算s式中m，一烧杯的质量，g;m一一烧杯加残留物的质量，g;m一一试料的质量，g。所得结果应

9、表示至一位小数。4.2. 5 允许差，饵，m. x, 一100m 两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。4. 3 多元醇含量的测定4. 3. 1 试剂、溶液及仪器a. 无水乙静，b. 氢氧化饵溶液，100g/L; c. G4玻璃漏斗。4. 3. 2 分析步骤( 2 ) 用氢氧化饵溶液（4.3. lb）中和4.2.3.2中得到的溶液D至pH7（用pH试纸检验）。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另个800mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL。38 GB 134

10、82-92 再转移至预先在80恒重的250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80干燥至恒重。称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。4.3.3 分析结果的表述多元醇百分含量（.r；）按式（3）计算g式中m, 烧杯的质量，u叫一一烧杯加残留物的质量，pm一试料的质量，go所得结果应表示至位小数。4.3.4 允许差m -” X; 一一100” 两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。4.4 酸值的测定4. 4. 1 试剂和溶液a. 异丙醇gb. 甲苯； 氢氧化纳标准1商定溶液：c(NaOH)=O. 1 mol/L; d. 盼歌指示液：lllg/L。4.4.2 分析步骤. ( 3 ) 称取约

11、2.5日试样，精确至O.OOlg0置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴盼欧指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液（4.4.lc）滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色即为终点。4.4. 3 分析结果的表述酸值町（mgKOH/gJ按式（4）计算zv . c 56. 1 工，m 式中：V氢氧化纳标准滴定溶液的体积，ml,;C氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;用一一试料的质量，u56. I一氢氧化御的库尔质量，g/mol所得结果应表示至1主小数。4.4.4 允许差. 两次平行测定结果之差不大于o.2 mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。4.5 皂化值的测定4. s.

12、 1 试剂和溶液a. 95%乙醇；b. 氢氧化专甲乙醇溶液zc (KOH)=O. 5 mol/l,; 盐酸标准滴定溶液zc (HCl) = 0. 5 mol/L; d. 盼歌指示液：10日I,4.5.2 分析步骤. ( 4 ) 称取约4g试样，精确至0.001 go置于250mL磨口锥形瓶中，加入50mL氢氧化饵乙醇溶液(4. 5. lb）于水浴t，连接冷凝器，加热回流lh。稍冷后用IOmL乙醇（4.5. la）淋洗冷凝器。取下锥形瓶，加入5滴盼献指示液用盐酸标准滴定溶液（4.5. le）滴定至溶液的红色刚消失，加热试液至沸，若出39 GB 13482 92 现粉红色，继续滴定至红色消失即为终

13、点。同时做一空白试验。4. 5. 3分析结果的表述皂化值x5(mgKOH/g）按式（5）计算：(V0 V) c 56. 1 X5二m 式中，v。一一空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;v 试料所耗盐酸标准漓定溶液的体积，ml,;c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol儿$m一一试料的质量，56. 1一一氢氧化仰的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。4.5.4 允许差两次平行测定结果之差不大于1mgKOH倍，取其算术平均值为测定结果。4.6 渥值的测定4.6. 1 试剂和溶液a. 毗嘴：以盼歌为指示剂，用c(HCl)=O. 1 mol/L盐酸溶液中和gb. 芷丁醇g以盼歌为指示剂，

14、用氢氧化梆乙醇标准滴定溶液（4.6. ld）中和，c. 乙院化剂2乙酸醉与毗睫按1+3混匀，贮存于棕色瓶中；d. 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液，c (KOH)=O. 5 mol/L; e. 盼敢指示液，10g/L. 4. 6. 2分析步骤( 5 ) 称取约1.2日试样，精确歪0.001 g.置于250mL磨口锥形瓶中，加入5.0 ml，乙融化剂（4.6. le), 另取5.0 mL乙酷化剂（4.6.lc）于第二只250mL磨口锥形瓶中做空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管t端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇（4.6. lb）冲洗冷凝管，然

15、后拆下冷凝管。再用10mL正丁醇（4.6. lb）冲洗瓶壁。加入8滴盼歌指示液，用氢氧化御乙醇标准滴定溶液（4.6. ld）滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白所耗氮氧化饵乙醇标准滴定溶液的体积V和V。为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01 g 0置于锥形瓶中，加入30ml，毗睫（4.6. la），加5滴盼欧指示液，用氢氧化梆乙醇标准滴定溶液（4.6. ld）滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积VAo 4. 6. 3 分析结果的表述怒值x,(mgKOH/g）按式（6）计算：(V0 V) c 56. 1 v ex 56 1 r, = + ！.一一一一一（6 ) mA 式中

16、，Vo 空白所耗氢氧化梆乙酶标准滴定溶液的体积，ml,;V一一试料所耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的体积，ml,;VA校正游离酸所能氢氧化御乙醇标准滴定溶液的体积，mL;C一一氢氧化御乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 范值测定时试料的质量，g;mA一一校正游离酸测定时试料的质量，g;56.1一氢氧化御的摩尔质量，g/mol,所得结果应表示至一位小数，4. 6. 4 允许美40 GB 13482-92 两次平行测定结果之美不大于3mgKOH饵，取其算术平均值为测定结果4. 7 7j(分的测定4. 7. 1 试剂和溶液a. 三氯甲烧；b. 卡尔费休试剂。4. 7. 2 分析步骤4. 7. 2

17、. 1 试样的制备z称取约0.6 g研细的试样，精确至0.000 2 g。置于小烧杯中，加入少量三氯甲烧加热溶解，并转移至25ml.容量瓶中，用三氯甲烧稀释至刻度，摇匀。4. 7.2. 2 测定吸取5.o mL试验溶液（4.7. 2. 1）按GB6283直接电量法测定。4. 7. 3 允许差两次平行测定结果之羔不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。4. 8 阔的测定4. 8. 1 试祥处理：按GB8450中1.4.2.1湿法消解进行。4.8.2 分析步骤吸取10mL（相当于I.0 g）处理后的试验溶液（4.8.1），按GB8450中碑斑法测定。取0.003 mg碑(As）标准溶液为碑的限

18、量标准液。4. 9 重金属的测定4.9. 1 试样处理2按GB8151中5.2. 2干法消解进行。4.9.2 分析步骤吸取20ml. （相当于2.0 g）处理后的试验溶液（4.9.1），按GB8451中限量试验法测定。取0. 020 mg铅（Pb）标准溶液为铅的限量标准液。5 检验规则5. 1 食品添加剂斯潘80应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5.2 用户有权按本标准对所收到的产品进行验收。验收应在到货后的15d内进行。5. 3 从每批（一次生产的均匀产品为批）产品中选取10%桶取样。小批取样不得少于3桶。用取样管

19、分别自上、中、下部取样，将所取样品混匀后，从中取约500日分装于两个清洁干燥的磨口瓶中。瓶口用石蜡密封，瓶k粘贴标签。注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样者。瓶供检验，一瓶保存以校验。5. 4 检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行，修约按GB8170进行。5. 5 脂肪酸和多元醇两项至少每一个月检验一次，其他项均做出厂检验。5. 6 如检验结果有一项指标不符合要求，应重新自两倍量的包装桶中取样复检，复检后仍不符合本标准要求，则整批产品不于验收。5. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，按4全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6标志、包婆、运输和贮存6. 1 每批成品都应附

20、质量证明书。内容包括：产品名称、生产厂名、批号、检验日期、产品净章和本标准编号。6.2 斯潘80用食品级塑料桶或铝桶包装，净重为30kg和0.5 kg。外加术箱加固。还可根据用户需要包装。6. 3 包装上应有“食品添加剂”字祥、生产厂名、产品名称、商标、规格、批号、毛重、净重、生产日期和改产品的标准编号。11 GB 13482-92 6.4 运输时勿使桶倒置，防止日晒、雨淋，轻装轻卸。6.5 产品应贮存于阴凉、干燥的通风处，不宜露天堆放，不得与有毒有害物质混放，以免污染。保质期一年。42 A1 试剂和溶液A 1. 1 三氯化琪，A 1. 2 四氯化碳，A 1. 3冰乙酸，A 1. 4腆片，A

21、1. 5碗化饵浴液：100g/L; GB 13482 92 附录A琅值测定中韦民液的配制j与核正补充件）A1. 6硫代硫酸销标准滴定溶液：c (Na,S,03)=0. 1 mol/L; A 1. 7 淀粉指示液：lOg/LoA2配制方法称取10g三氯化腆（！Cl，），溶于300mL四氯化碳和700mL冰乙酸中，用硫代硫酸纳标准滴定溶液校正。A3校正方法准确量取25.00 mL三氯化破溶液于500mL破量瓶中加入15mL模化饵溶液和100mL水，用。.1 mol/L硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。消耗硫代硫酸锅标准溶液的

22、体积应在3437mL范围内，否则需加入混合溶剂（四氯化碳和冰乙酸为3+7）或三氯化碗溶液来调整然后按式Al）计算出全部榕液中确的克数E. E = c V, V, X O. 126 9/25. 00 式中：v，一一配制三氯化殃溶液的总体积，mL;v，一消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;c一一硫代硫酸纳标准滴定浴液的实际浓度，mol/L;0. 126 9 碟的毫摩尔质量，g/mmol;25. 00一试料的体积，mL。( Al l 然后在三氯化碗溶液中加入（0.55 x Elg纯硕片，待碗完全溶解后，吸取25.00 mL溶液按上述方法用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积应在（1.505 1. 510) v，之间E若少于1.505 v，时，再加殃片调节，若高于1.s1ov，时，则加入预先留出的lOOmL三氯化殃溶液调节。韦氏液配好后置于暗处三天后方可使用。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由温州精明化工厂负责起草。本标准主要起草人马丹、金哲明、朱亮本标准参照采用联合国粮农组织和世界卫生组织FAO/WHOFNP2以1982年兴山梨醇雷单泊酸酶儿3