YC T 32-1996 烟草及烟草制品水溶性糖测定能 芒森．沃克法.pdf

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1、YC/T 32 1996 能言本标准是被挺美窗公职分析化学家协会(AOACH分析方法子烧以第十I!l版中3.112飞3.113、30.038、31.042和52.019制定的，在技术内容上与它们等效，在编写规则上与之不肉。在依据AOAC4分析方法手册制定本标准时，取消了其中些选择性操作方法，使本标准只规定了一种操作方法，这样有利于提高测定数据的可比性。为适应对分析数据的不同需要，在测定烟草和烟草制品中还靠在糖的同时，增了水浴役总糖的测定。本标准从197年7月1旦起实施e本标准部磁录A辛苦黯录B湾为标准的鼻子录。本标准出liI家烦革专卖局提出。本标准由全商烟草标准化技术委员归口。本标准起草单位z

2、国家烟草质量监督检验中心。本标准主要趣事人，:x1J惠民、杨避、王芳、陈燕、赵明月.生soJ 1 范围中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶水溶性糖的测定芒森沃克法Tobacco and tobacco products-Determination of water soluble sugars-Munson-Walker method 本标准规定了水溶性糖的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中常量糖的测定。2 引用标准YC/T 32-1996 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标

3、准最新版本的可能性。GB/T 5606.1-1996卷烟抽样YC/T 5-1992 烟草成批取样的一般原则YC/T 31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 定义本标准采用下列定义。水溶性糖water soluble sugars 能溶于水的糖类。不包括淀粉、糊精等。4 原理溶剂萃取出水溶性糖，经纯化后(水溶性总糖测定时应水解)与费林榕液在一定条件下反应，产生氧化亚铜沉淀。用三价铁离子溶解氧化亚铜沉淀，产生出二价铁离子a用高锺酸饵标准滴定溶液滴定二价铁离子，求出氧化亚铜沉淀中铜的量，查汉蒙表得相应的葡萄糖量，计算得出试样的还原糖或水性总糖)含量。5 试剂使用分析纯级试剂，水应为

4、蒸惰水或同等纯度的水。5. 1 草酸饵(K2C20. H20)。5. 2 费林溶液zd硫酸铜曹雪液2盟军解硫酸铜(CuSO. 51-120)34. 639g于水中，串串释至500mL.b)酒石酸梆铀溶液z溶解酒石酸仰倒(KNaC.H， 4H,O)173. 09g及氢氧化铀50g于水中，稀释至500mL5.3 盐酸溶液，c(HCI)=3mol!L.国家烟草专卖局1996-10-07批准1997-07-01实施431 YC!32-1996 5.4 乙酸铅溶液.中性乙酸铅Pb(CH，COOl， 3H，O溶于水制成饱和溶液。5. 5 氢氧化纳溶液.10%(m!m)。5.6 硫酸铁溶液，溶解铁镀矶FeN

5、H，(SO，)， 12H，O125g或硫激铁55g于水中，稀稀至1000mL。5. 7 硫酸潜液，c(H，S，)=2mol/L。5.8 乙董事溶滚，80%(V/V)，乙董事放水，鸡酒精tt混整至乙董事浓度为80%(V!V)。借助pH试纸，恕10%(m!m)氢氧化锵溶液中秘乙醇潜液的游离酸3在中性e5. 9 草酸铮溶液.20%(m!m)。5.10 高锺酸锦标准滴定溶液.见附录B(标准的附录。5. 11 邻菲琳指示剂，溶解O.7425g邻司f111J琳于25mLO. 025mol!L硫酸亚铁溶液中。5.12 甲基红指示剂.0.1% 5 仪器飞设备常用实验室豆仪器普及下述各项。6. 1 水浴锅。6.

6、2 抽滤装置。6.3 单刻度移液智.25mL。6.4 容量瓶.250mL.6.5 二角瘾.25伽况L.A卢6.6 烧杯.400mL，6. 7 漏斗，直径约90mm。6.8 圆底烧瓶，500mL.6.9 棕色滴定管.2SmL，6.10烧结玻璃增梢，G4型.6.11 定1生滤纸.快速7娘样7. 1 烟叶按YC!T5摘取烟叶作为实验室样品，7.2 卷烟按GB/T5606.1拍取卷烟作为实验笼样品。S 分析步骤8.1 试样的精备按YC/T31 liiJ备试祥。8.2 测定次数每个试样应平行测定两次。8.3 水分含量的测定按YC/T31测定试得她水分含量。8.4 *密性糠的事曾定8. 4. 1 糖液的和

7、j备称取试料边:111:(烤烟23g.晾晒姆在-6g)于三角瓶(6.5)中，精确至O.OOlg.加入100mL乙醇(5.8) ，浸泡过夜啕次日，将上层清液过滤f回底烧瓶(6.8)中，将加lOOmL乙酶(5.8lf三三角瓶中，在沸腾的水浴锅上回流抽提30mino将拍摄液过撼于圆底烧瓶中，用乙蹲(5.8)充分洗撩三角瓶及残渣。合并432 YC/T 32-1996 抽提液与洗涤液，加入瓷环两个，在沸腾的水浴锅中回收乙醇，直至没有乙醇睐。取下圆底烧瓶，加入100mL 80 C水，振荡溶解，必要时用玻璃棒搅碎不溶块，冷却至室温。将溶液转入容量瓶(6.4)中，用水充分洗涤圆底烧瓶内壁，将洗涤液转入容量瓶中

8、。沿容量瓶壁小心加入乙酸铅溶液(5.4)15mL.用水定容至刻度，盖上瓶盖，充分振荡，静置15min。然后将溶液过滤于内有2g草酸梆(5.1)的三角瓶(6.5)中，待滤液约200mL时，充分摇动三角瓶使草酸饵溶解，静置，用一滴草酸饵溶液(5.的检查上层清液应无沉淀产生。将溶液过滤于三角瓶(6.5)中。此即为制备好的糖液。注s制备好的糖液应马上进行后续测定。8.4.2 费林反应8.4.2.1 水溶性总糖的测定用单刻度移液管(6.3)移取25mL*，J备好的糖液于烧杯(6.6)中，加入盐酸搭液(5.3)3mL.盖上表面血，放在沸腾的水浴锅上水解，并准确控制水解时间1Smn ，然后将溶液迅速冷却至室

9、温。加甲基红指示剂(5.12)两滴，用氢氧化销溶液(5.5)调节溶液至中性，氢氧化销不可过量。即刻移取费林溶液(5.2) a和b各25mL于烧杯内，加水17.5mL。盖上表面皿，将烧杯加热，使之在4min内沸腾，并准确控制溶液保持沸腾2min，立即将氧化亚铜沉淀抽滤于烧结玻璃珩捐(6.10)内，以6080C水充分洗涤烧杯和烧结玻璃蜻捐，将烧结玻璃增锅放人原烧杯肉。8.4.2.2 还原糖的测定用单刻度移液管(6.3)移取制备好的糖液和水各25mL于烧杯(6.6)中，然后移取费林溶液(5.2)3和b各25mL于烧杯内。以下操作同8.4. 2. 1。8. 5 高锺酸梆滴定向装有烧结玻璃蜻捐的烧杯中加

10、入硫酸铁溶液(5.6)50mL.搅动溶液使氧化亚铜沉淀完全溶解。然后加入硫酸溶液(5.7)20mL.立即用高锺酸僻标准滴定溶液(5.10)滴定，近终点时加人邻菲琳指示剂一滴，滴定至溶液由棕黄色变为绿色即为终点。同时做空白试验，并加以校正。空白试验有效期为二个月。9 结果的计算与襄述9. 1 锅量的计算生成的铜量Z.由式(1)得出:Z=T(V,-V,).,. . ( 1 ) 式中.Z生成的铜量，mg;T 高短酸告甲标准滴定哥哥液的滴定度.mgCu/mL.V，一一-空白试验耗用高锺酸拥标准滴定溶液的体积，mLV, 滴定耗用高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mLo9.2 水溶性糖含量的计算烟草中水溶性总糖

11、或还原糖)的百分含量c.由式(2)得出gC NX10 一. ( 2 ) mX (1 -W) X 1000X 100 式中zC水浴性总糖(或还原糖)的百分含量，%; N 从附录A查得的Zmg铜相当的葡萄糖量，mg;m 试料质量，g;W一试样的水分百分含量，%0 9.3结果的表述433 YC/T 32-1996 以两次测定的平均值作为测定结果。若测得的水溶性糖含量大于或等于10.0%.结果精确至0.1%，若小于10.0 % .结果精确至0.01%。10 精密度两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.30%。434 铜葡萄糖铜10 4. 6 49 11 5. 1 50 12 5. 6 51 13 6.

12、0 52 14 6. 5 53 15 7. 0 54 16 7.5 55 17 8.0 56 18 8. 5 57 19 8.9 58 20 9.4 59 21 9. 9 60 22 10.4 61 23 10.9 62 24 11.4 63 25 U. 9 64 26 12. 3 65 27 12. 8 66 28 13.3 67 29 13. 8 68 30 14. 3 69 31 14.8 70 32 15. 3 71 33 15. 7民72 34 16.2 73 35 16.7 74 36 17. 2 75 37 17. 7 76 38 18. 2 77 39 18.7 78 40 1

13、9. 2 79 41 19. 7 80 42 20.1 81 43 20.6 82 44 21. 1 83 45 21.6 84 46 22. 1 85 47 22.6 86 48 23.1 87 YC/T 32-1996 附最A(标准的附录)汉襄表Al葡萄糖铜23.6 88 24.1 89 24.6 90 25. 1 91 25. 6 92 26. 1 93 26.5 94 27.0 95 27.5 96 28.0 97 28.5 98 29.0 99 29.5 100 30.0 101 30.5 102 31.0 103 31.5 104 32.0 105 32. 5 106 33.0 1

14、07 33.5 108 34.0 109 34.5 110 35.0 111 35.5 112 36.0 113 36.5 114 37.0 115 37.5 116 38.0 117 38.5 118 39.0 119 39.5 120 40.0 121 40.5 122 41.0 123 41. 5 124 42.0 125 42.5 126 单位，mg葡萄糖铜葡萄糖43.0 127 62.8 43.5 128 63. 3 44.0 129 63.8 44.5 130 64.3 45.0 131 64.9 45.5 132 65.4 46.0 133 65. 9 46.5 134 66.

15、4 47. 0 135 66.9 47. 5 136 67. 4 48.0 137 68.0 48.5 138 68. 5 49.0 139 69.0 49.5 140 69.5 50.0 141 70.0 50.6 142 70.5 51. 1 143 71. 1 51. 6 144 71. 6 52. 1 145 72. 1 52.6 146 72.6 53. 1 147 73. 1 53.6 148 73.7 54. 1 149 74.2 54.6 150 74.7 55.1 151 75. 2 55.6 152 75.7 56. 1 153 76.3 56.7 154 76.8 57.

16、2 155 77.3 57.7 156 77. 8 58.2 157 78.3 58.7 158 78.9 59.2 159 79.4 59.7 160 79. 9 60.2 161 80.4 60.7 162 81.0 61. 3 163 81. 5 61. 8 164 82.0 62.3 165 82.5 435 YC/T 32-1996 续表Al单位:mg铜葡萄糖铜葡萄糖铜葡萄糖铜葡萄糖166 83. 1 209 105.9 252 129.3 295 153. 4 167 83.6 210 1065 253 129. 9 296 153. 9 168 84. 1 211 107.0 2

17、54 130.4 297 154.5 169 84.6 212 107.5 255 131.0 298 155. 1 170 85. 2 213 108.1 256 131. 6 299 155. 6 171 85. 7 214 108.6 257 132. 1 300 156.2 172 86.2 215 109.2 258 132.7 301 156.8 173 86.7 216 109. 7 259 133.2 302 157. 3 174 87.3 217 110.2 260 133.8 303 157. 9 175 87. 8 218 110.8 261 134.3 304 158.

18、5 176 88.3 219 111.3 262 134.9 305 159.0 177 88.9 220 111.9 263 135. 4 306 159.6 178 89.4 221 112.4 264 136.0 307 160. 2 179 89. 9 222 112.9 265 135.5 308 160. 7 180 90.4 223 113. 5 266 137. 1 309 161. 3 181 91. 0 224 114.0 267 137.7 310 161.9 182 91.5 225 114.6 268 138.2 311 162. 5 183 92.0 226 115

19、.1 269 138.在312 163.0 184 92.6 227 115.7 270 139.3 313 163. 6 185 93. 1 228 116.2 271 139.9 314 164.2 186 93.6 229 116.7 272 140.4 315 164. 7 187 94.2 230 117.3 273 141.0 316 165. 3 188 94.7 231 117.8 274 141.6 317 165. 9 189 95.2 232 118.4 275 142. 1 318 166.5 190 95. 7 233 118.9 276 142.7 319 167.

20、0 191 96.3 234 119.5 277 143.2 320 167. 6 192 96.8 235 120 0 278 143.8 321 168. 2 193 97.3 236 120.6 279 144.4 322 168.8 194 97. 9 237 121. 1 280 144.9 323 169.3 195 98.4 238 121. 7 281 145. 5 324 169. 9 196 98.9 239 122.2 282 146.0 325 170. 5 197 99.5 240 122. 7 283 146.6 326 17J. 1 198 100.0 241 1

21、23.3 284 147.2 327 171. 6 199 100.5 242 123.8 285 147. 7 328 172.2 200 101. 1 243 124.4 286 148.3 329 172. 8 201 101. 6 244 124.9 287 148.8 330 173. 4 202 102.2 245 125.5 288 149.4 331 1739 203 102.7 246 126.0 289 150.0 332 174. 5 204 103.2 247 126.6 290 150.5 333 175. 1 205 103. 8 248 127. 1 291 15

22、1. 1 334 175. 7 206 104.3 249 127.7 292 151. 7 335 176. 3 207 104.8 250 128.2 293 152.2 336 176. 8 208 105.4 251 128.8 294 152.8 337 177. 4 436 YC/T 32-1996 表AlC完)单位:mg铜葡萄糖铜葡萄糖铜葡萄糖铜葡萄糖338 178. 0 363 192. 6 388 207.5 413 222.6 339 178. 6 364 193. 2 389 208. I 414 223.3 340 179. 2 365 193. 8 390 208.7

23、 415 223.9 341 179. 7 366 194.4 391 209.3 416 224.5 342 180.3 367 195.0 392 209.9 417 225. 1 343 180.9 368 195.6 393 210. 5 418 225. 7 311 181. 5 369 196.2 394 211. I 419 226.3 345 182. 1 370 196.8 395 211.7 420 227.0 346 182. 7 371 197.4 396 212.3 421 227.6 347 183. 2 372 198. 0 397 212.9 422 228.2

24、 348 183.8 373 198.5 398 213. 5 423 228.8 349 184.4 374 199. I 399 214. 1 424 229.5 350 185.0 375 199.7 400 214.7 425 230. 1 351 185.6 376 200.3 401 215. 3 426 230.7 352 186. 2 377 200.9 402 215.9 427 231. 4 353 186. 8 378 201.5 403 216. 5 428 232.0 354 187. 3 379 202. 1 404 217. 1 429 232. 7 355 18

25、7. 9 380 202.7 405 217.8 430 233. 3 356 188.5 381 203.3 406 218.4 431 234.0 357 189. 1 382 203.9 407 219.0 432 234.7 358 189.7 383 204.5 408 219.6 433 235.3 359 190.3 384 205.1 409 220.2 434 236. 1 360 190.9 385 205.7 410 220.8 435 236.9 361 191. 5 386 206.3 411 221.4 362 192.0 387 206.9 412 222.0 4

26、37 YC/T 32-1996 附录B(标准的附录)高锺酸锦标准滴定溶液的制备A1 配制称取约3.抬高锺酸饵，溶于105mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存工周。以G4烧结玻璃捕塌过滤于干燥的棕色瓶中。注z过滤高锺隙饵溶掖所使用的G4烧结玻璃瑞揭预先应以同样的高锺酸何溶液缓缓煮沸5min.收集瓶也要用此高锺酸饵溶被洗Z-3次。A2 标定称取0.2g于1051l0C烘至恒重的基准草酸锅，称准至O.OOOlg.榕于100mL硫酸溶液(8份硫酸+92份水)中，用配制好的高锺酸饵溶液c(1/5KMn.)=0. lmol/LJ滴定，近终点时加热至65C.继续滴定至溶被呈精红色保持30.，同时

27、做空白试验。A3计算T1271 m z . ., (B1) 134. OX (V,-V,) X 1000 式中:T一一高锺酸饵标准摘定溶液滴定度.mgCu/mL;m一一草酸俐的质量，庄V, 滴定消耗高锺酸锦标准滴定溶液的体积，mL;V，一一空白试验消挺高锺酸御标准滴定溶液的体积，mL，127. 1一-2X锅的原子量，134.0-一草酸纳的分子量，A4 精密度A4.1 浓度值精确至O.0001mgCu!mL. A4 .2 平行试验不得少于八次，两人各作囚平行.每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2% ;两人测定结果平均值之差与总平均值之比不得大于0.2%。结果取平均值。A5标定值有效期标定值有效期为二个月。438