YC T 255-2008 卷烟.主流烟气中主要酚类化合物的测定.高效液相色谱法.pdf

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1、lCS 65. 160 X 87 备案号:23594-2008中华人民共和国烟草行业标准卷烟YC/T 255-2008 主流烟气中主要酣类化合物的测定高效液相色谱法Cigarettes-Determination of major phenolic compounds in mainstream cigarette smoke-High performance Iiquid chromatographic method 2008-04-14发布2008-04-14实施国家烟草专卖局发布本标准的附求A、附录B为资料性附汰。本标准巾I叫家烟草专卖局提山。目。昌本标准由全同烟草标准化技术委员会(TC

2、144)归门。YC!l、255-2008本标准起草单位:中国烟草总公司郑州烟草研究院、中间烟草标准化研究中心、南京卷烟厂。本标准主要起草人:谢复炜、五界、廿学文、李栋、赵明月.YC/T 255-2008 卷烟主流烟气中主要盼类化合物的1 范围本标准适用于在炯主流烟2 规范性引用文件2000 . :vJ()0) 3 原理合物的浓度来H4 试刑4. 1 4.2 4. 3 4.4 乙酸.4. 5 邻-苯二酣、IJ4.6 1在ll.榕i夜:1 /0 (体p4. 7 , 4.7. 1 你准储备液:在50mL 测定高效液相色谱法的引用文件.其随后所有在准达成协议的各方研究本标准。4.7.2级标准部被:准确

3、路取10mL标准储备液(1.7.1)至100mL棕色容At瓶中.川j萃取榕i夜(.1. 6)定容空袭IJ度。该一级机、准溶被(1:I飞冰箱内ff放.有放WJJ.J 3个川。4.7.3级标准;在被:准确移取10mL .级标准情液(1.7.2)至100mL棕色容J，t瓶中.Jlj萃取洛?在( 1. 6)定容歪刻度。该二级书j、1仕溶液附在使用前配;归L4.8 附类化合物技准?在被:分别准确移取ImL、2mL、5mL二级标准溶液(，1.7. 3) 1 m L、2mL一级标准溶液(4.7.2)至50mL棕色容址阳中.用革取济液(4.6)应容至刻度。此ti.个标准溶液以及二级标准洛i在(.L7. 3)为

4、系列标准校准府准。i在酣类化合物校准济i在应在使用前配制.YC/T 255-2008 5 仪器5. 1 分析夭平，精确至0.0001 g。5.2 高效液相色谱仪，应具有柱温箱、梯度洗脱功能、荧光检测器。推荐色i普柱:150mmX4. 6 mm;固定相:C.梢CLUNA);填料粒度:5m.5. 3 水相滤膜.0.45m.5. 4 超声波撮荡器。6 抽样按照G/T5606. 1规定抽取实验室样品。7 分析步骤7.1 卷烟的抽吸按照GB/T19609的规定收集4支卷烟的总粒相物。7.2 测定次数每个样品应平行测定两次7.3 样品分析7.3. 1 样品萃取将捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片折叠放入

5、200mL锥形瓶中，准确加入50mL萃取溶液(4.6) ，室温下超声萃取20min，静置5mi凡取约2mL萃取液，用0.45m水相滤膜C5. 3)过洁、。处理好的样品萃取液应在3天内进行分析。7.3.2 高效液帽色谱仪按照仪器说明书操作高效液相色谱仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证真适用性:流动相八:1%乙酸水溶液;J流动相曰:乙酸-乙脯-J/( (l 30+69) ; 柱温:30.(; 柱流量:1 mL/min; 进样体积:10L: 二梯度:0min:流动相A80%.流动相1320%;40 min:流动相AO%.流动相HI00%; 检测器:荧光检测器条件如表I所示。表1荧光检测器条

6、件11才JaJmin 激发波长/nm发M波长/nm。284 332 5 275 315 r-8 277 319 12 272 309 20 273 323 一10 281 332 分析时间约为40min。校准溶液和典型卷炯样品色谱阁参见附录八中图八.1和图A.2.7.3.3 测定用高效液相色i普测定一系列酣类化合物校准溶液(4.肘，得到7种酣类化合物的积分峰面积.用峰2 YC/T 255-2008 面积作为纵坐标.微克每毫升(g/mU计的酣类化合物浓度作为横坐标分别建住7种酣类化什物的校正曲线。对校正数据进行线性回归.R庇不小于0.99.视IJ烟气萃取样品，由样品中酣类的峰面积计算每一个卷烟烟

7、气萃取样品中7种酣类化合物的浓度。注:raJ -Ifl盼和l对-币盼采用目前的技术F段不能得到完全分离.在色i普阁上是以一个包i吉峰的形式出现.凶此以仁两种化合物仅测定其总和.不单独进行测定.8 结果计算主流卷烟烟气中7种酣类化合物的传输量按式(1 )计算:cX V y=丁7) l ，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:y 饰文卷烟主流烟气中附类化合物的传输盐，单位为微克每支(g/支ht 京取样品中酣类化合物的浓度.单位为微克锐，宅升(g/mU;V 机取恪被体积.单位为毫升(mL): 71一一句:大测试抽吸

8、卷烟的文数.单位为支以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至O.1g/支。平行测定的相对偏差应小于10%。9 精密度、回收率和检出限本方法的柏密度、回收率和|检出限实验研究结果参见附录B。10 检验报告检验报告应包括以下内容。依据本标准:检验环境大气条件:卷烟的名称、规楠、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量;枪验结果;卷烟总粒相物产生量:总收相物中烟碱含量(或烟气烟碱量); 总料:相物中水分含坠:一一焦iltl址;一抽吸I1数。YC/T 255-2008 附录A(资料性附录)色谱图示例按照本标准所规定方法.对标准洛液和典型卷烟样品迸行分析.所得到的液相色谐-质i持联用固自11l每IA. 1和l

9、图八.2所示。FLDI A. Ex=284. Em 332. lT(F; FLAVOR0611026 1. Dl LU 160 140 120 100 80 60 10 20 。l -.卜;在2 llJ笨3 邻栋总;同丹:5 IlJ、.:I(.tG一号1I叶lLU 140 120 100 110 60 10 20 。;(.J本-二Iif:2 -faJ朱二盼;邻非二而:; +盼:5 11、;(.tlJ 1盼z6 邻ljJ盼.2 5 10 15 20 图A.2典型卷烟样晶色i曾图:10 nlln 6 25 ;10 mon YC/T 255-2008 附录B(资料性附录)精密度、回收率和检出限实验研

10、究结果本方法的精密度、回收率和柿出限实验研究结果见在13.1。表B.1 本方法的精密度、回收率和检出限实验研究结果盼类化合物M-4气盼间等:.:.i) 邻-不4飞向世+盼间、对)-1fI1I 邻甲自由-测定变异系数33. S 7. 0 3.3 1. 7 1. 2 1. .1 -10J 1I立tI/元100. 1 99.8 103.7 10 1. 9 99. 8 99. 7 卜一一卜一-检测限I(ng/支)6.8 6. .1 15. :1 22.8 18. 0 20. 6 口CON-tNH川F中华人民共和国制:Q:行业标准主流烟气中主要酣类化合物的测定高效液相色谱法YC/ T 255-2008 卷烟* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北衔16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华何;5经销* 印张O.75 字数10下字2008年5川第一次印刷开本880X1230 1/ 16 2008年5月第一版铃7t 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010 )68533533 定价14.00书号:155066 . 2 18758 YC/T