YC T 251-2008 烟草及烟草制品.葡萄糖、果糖、蔗糖的测定.离子色谱法.pdf

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1、ICS 65. 160 X 85 备案号:23590 2008 .，甸、葡YC/T 251 2008 、Tobacco and tobacco products Determination of glucose , fructose and sucrose Ion chromatograpbic metbod 2008-04-14发布2008-04-14实国家烟草专卖局发布本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。目。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。YC/T 251 2008 本标准起草单位z广东中烟工业公司、中国科学院生态环境研究中心、上海烟草(集团公司、湖

2、南中烟工业公司。本标准主要起草人z沈光林、胡静、牟世芬、孔浩辉、孙文梁、吴名剑、施文庄、张优茂、史亚利。I YC/T 251 2008 烟草及烟草制晶葡萄糖、果糖、震、糖的测定1 范围本标准规定了烟草及烟草制品中本标准适用于烟草及烟草制品中2 规范性引用文件子色谱法、/)、11口、果糖、的离子色谱测定方法。的测定。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606.1卷烟第1

3、部分z抽样GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682 1992 , neq IS0 3696: 1987) GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616 2004 , IS0 4874:2000 , MOD) YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理用水提取样品中糖、果糖、蔚糖，通过阴离子交换分离后，进行电化学检测分析。4试1fIJ4. 1 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.2 氢氧化纳溶液，50%、出且JY 0 4.3 苯甲酸溶液，0.1%(质量分数) 4.4 流动相z流动相

4、A:7c;流动相B:氢氧化铀溶液，50mmo1/L。移取2.6mL50%氢氧化铀溶液(4.2)至1000mL容中，用水稀释定容至刻度;流动相C:氢氧化铀潜液，250mmol/L. 容量瓶中，用水稀释定容至刻度z13.0 mL 50%氢氧化铀溶液(4.2)至1000 mL 流动相D:乙酸纳溶液，1mol/L。称取41.02 g乙酸锅，用水溶解，然后转人500mL容中，用水稀释定容至刻度。4.5单一标准储备液z分别称取0.1g葡萄糖、果糖、黯糖，精确至0.0001 g，用0.1%苯甲酸溶液(4.3)溶解，然后分别转人100mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸榕液(4.3)定容至刻度，配制成浓度约为1 0

5、00g/mL的单一标准储备液。贮存于4.C条件下，应在1个月内使用。4.6 棍合标准储备液z分别移取10.0mL葡萄糖、果糖、醺糖单一标准储备液(4.5)于1个100mL容中，用0.1%苯甲酸溶液(4.3)稀释定容至刻度，配制成浓度约为100g/mL的剧可佣、y同时、混合标准储备液。4.7 混合系列工作标准液z分别移取一定体积的混合标准储备液(4.6)于50mL容量瓶中，用0.1%苯1 YC/T 251 2008 甲酸溶液(4.3)稀释定容至刻度，配制浓度分别约为O.1g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10g/mL、20g/mL的葡萄糖、果糖、蔚糖1昆合

6、系列工作标准液。5 仪器设分析天平，精确至0.1mgo 子色谱仪，配置四元梯度泵和电化学检测回。5. 1 5.2 5.3 5.4 色谱柱z糖离子交换柱(CarboPacPA-20或其他等效柱);分析柱:3 mm X 150 mm;保护柱z3 mmX30 mmo 6 抽样及样晶制6. 1 按照GB/T5606.1和GB/T19616 品。6.2 按照YC/T31制备样品，定样品水 7 分析步7. 1 样晶准确称取0.5g样品，精确至0.0001g，于250mL磨口三角瓶中，加入50.0r此水，盖上塞子，于振荡器(5.2)上，振荡萃取60mino 7.2 样品用定性撞纸过滤萃取液(7.口，弃去前几

7、毫升滤液，收集后续滤液做分析之用。7.3样晶移取1.0mL滤液(7.2)于100mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液(4.3)稀释定容至刻度，溶液经0.45m滤膜过滤后进行离子色谱分析。如样品溶液中葡萄糖、果糖、蔚糖浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则应稀释后重新测定。7.4 仪器工作条件:30C; :0.30 mL/min; 进样量z10L;检测器=电化学检测器，脉冲安培检测俱;J:; 淋洗液梯度洗脱程序见表1; 检测器检测电位波形见表20表1琳洗液捞时间/min流动相A/%流动相B/%动相C/%-45.000 36 。24 -39.001 36 。24 十一39.00020 。80 -19.0

8、01 20 。80 -19.000 90 10 。0.000 90 10 。35.000 90 10 。2 序流动相D/%备注40 40 。开始。停1二数据采集YC/T 251 2008 2 检测器检测电位时间/s电位(Ag!AgCD /v 积分状态0.00 0.10 0.20 0.10 开始0.40 0.10 停止0.41 -2.00 0.42 一2.000.43 0.60 0.44 一0.100.50 -0.10 7.5 标准工作曲线的制作用葡萄糖、果糖、荒糖混合系列工作标准液(4.7)制备标准工作曲线。由保留时间进行定性，根据混合系列工作标准液的浓度及见附录A中图A.1.7.6 样品测定

9、分响应峰面积，外标法定量。混合系列工作标准液分析色谱图参按照仪器测中图A.2.8 结果的计定样品溶液(7.3) .每个样品平行测定两次。样品溶液分析色谱图参见附录A述8. 1 结果的计样品中葡萄糖、果糖、蔚糖以w计，数值以%表示，按式(1)计算znu nu 唱EA -、，l k-mw x一一，P咽，. Lr飞、L一-m w . ( 1 ) 式中zc一样品溶液中葡萄糖、果糖、黯糖的测定浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一萃取液的体积，单位为升(L); m一-样品的质量，单位为毫克(mg); k-一一稀梓情银Z叫一一样品水分的质量分数.%。8.2 结果的表述定结果的相对平均应大于5.0%。以两

10、次定值的算术平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。9 精密度和准确度9. 1 重复性和再现性方法的重复性和再现性测试结果如表3所示。3 YC/T 251 2008 表3方法的性和再现性测试结果重复性组分平均值/%变异系数/%葡7.85 3. 1 2.74 2.0 1. 83 4.2 9.2 回收方法回收率如表4所示。表4回收率试验结果组分原含量/%10检出方法检出限如表5所示。11栓t乞曰组分果糖7.85 2.74 1. 83 检验报告应包括以下内容z品的唯一性资料z照本标准所使用的试验方法z加入标样量/rng20 10 5.0 5 方法栓出检测结果，包括各单次测定结果及其平均值z与本标准

11、规定的分析步骤的差异z中观察到的异常现象F检测日期z人员。4 十平均值/%7.74 2.67 1. 90 回收率/%98.6 103.2 95.7 检出限/Cg/g)22.0 51. 0 35.0 性变异系数/%3.8 2.2 4.5 变异系数/%3.6 2.5 4.6 附录A资料性附录色谱图示倒及色谱柱的维护A. 1 合系列工作标准液分析色谱图示例见图A.lo1001 nC 88 75 63 50 38 25 13 -11 葡萄糖17. 750 葳糖19.000 YC/T 251 2008 果糖24.917 m泣10.0 1. 3 2.5 3.8 5.0 6.3 7. 5 8.8 10.0

12、11.3 12.5 13.8 15.0 16.3 17.5 18.8 20.0 21. 3 22.5 23.8 25.0 26.3 28.0 固A.1 混合系列工作标准液分析A.2 样品搭液分析色谱图示例见图A.2。nC O. 0 1. 3 2.5 3.8 5.0 6.3 7.5 8.8 10.0 11.3 12.5 13.8 色谱固葡萄糖17.750 琼糖19.250 8 20.0 21. 3 固A.2样晶溶型色谱圄24.838 5 YC/T 251 2008 A.3 色谱柱的维护z实验表明，烟草萃取液的复杂基质会影响相应的离子色谱系统，为确保良好的分，而要对色谱柱进行清洗，建议每分析十次样

13、品后进行清洗。色谱柱清洗及平衡程序见表A.10 表A.1 色谱柱清洗及程序时间/min流动相A/%流动相B/%流动相C/%流动相D/%0.000 36 。24 40 30.000 36 。24 40 30.001 20 。80 。60.000 20 。80 。60.001 90 10 。90.000 90 10 。6 DON-mNH汩中华人民共和国烟草行业标准晶葡萄糖、果糖、定离子色谱法YC/T 251 2008 嚣 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2008年5月第一次印刷开本880X12301/16 2008年5月* 书号:155066 2-18749 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533YC/T 251-2008