YB T 5147-1993 高纯石墨制品灰分含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品珊含量的姜黄素比色测定方法1 方法提要Curcumln-oxalic acld colorimetrlc method for the determlnatlon of lhe boron content 。fhigh purity graphite prod配tsYB/T 5147-93 粉状试样于高温炉中灰化，将残渣酸化，J日l黄素草酸溶液使其发色，并在水浴上蒸发至干，用乙醇提取此有色络合物，于555nm波长处测量络合物的光密度。Z 试剂2. 1 无水乙醇2分析纯。2.2棚标准溶液g称取1.1435g翻酸溶于水中，在容量瓶中稀释至lL，充分混匀，从

2、中取5.0ml此溶液在容量瓶中稀至lL，再取此溶液50.0ml稀至500.0ml，作为砌的标准溶液Clml含0.11J.g砌)。贮于带密封盖的塑料瓶中。2.3氢氧化钙悬浮液z称取约10g碳酸钙，放在钳皿中于950C灼烧1h后，置于干燥器中冷却，再于玛E国研钵中磨至180目以下。称取2.8g于1L水中，贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中c2.4姜黄素草酸溶液z在1L无71乙醇中加35ml水配成乙醇液A，将7.50g草酸溶解于350ml的乙醇液A中，然后加12.5ml浓盐酸密度1.19g/cm3)、37.5ml水和0.1750g研得很细的姜黄素，再用乙醇液A稀释至500ml.(若溶液混浊需过滤)，贮于塑料

3、瓶中，置于暗处，每隔10天重新制备新鲜溶液。2.5 萃取用乙醇2将200ml水和800ml乙醉混匀，贮于塑料瓶中。2.6 盐酸(1:(1):将1体积浓盐酸与11体积二次71混合。S设备和仪器3.1 石英蒸发皿:100 ml。3.2镇络合金钳于:450-470mm。3.3 恒温水浴2能控制在55+ 2C。3.4 恒温水浴:能控制在80+ 2C。3.5 高温炉23.5. 1 带有调温装置，能保持1000+ 20C，并附有热电偶和温度指示仪表。3.5.2 高温炉后噎具有插入热电偶的困孔，孔的位置应使热电偶的热接触点在炉中恒温区内，炉门有一直径币15-20mm的圆孔。4 试样4. 1 将被抓Ui式体的

4、表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大予60臼，装入试样袋。中华人民共和国冶金工业部1993一12- 0 8批准1994-01-01实施379 YB/T 5147二935 标准曲线5.1 分别吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml棚标准溶液于各石英皿中，加3.0ml经搅拌的氢氧化钙悬浮液于每一石英皿巾，将石英皿移人80士2C的水浴巾，不断旋转石英皿，使溶液蒸发至干，将石英皿移人高温炉中，在650士20C将炭全部烧尽为止，取出石英皿，冷却后按5.2条的规定进行操作。6.2显色往石英皿的残渣中加0.5ml盐酸，旋转石英皿至所有残渣溶解，然后加1ml饱

5、和的草酸乙醇溶液，加5.0ml姜黄素-草酸溶液，将石英皿浮于55+ 2C的水裕上加热(为了保持恒温水浴应是封闭式的，并在水面t放一些液态石蜡);蒸干后再保持10min，然后取出冷却，取约6ml萃取用乙醇提取络合物，将萃取液转移到10ml容量瓶中，再以少量乙醇冲洗石英皿，洗出液并人容量瓶中，以萃取用乙醇稀释至刻线，混匀。过滤后测定吸光度。5.3参比溶液搅拌氢氧化钙悬浮液，从中吸取3.0ml于石英皿中，按5.1和5.2条的规定进行操作。6.4光度测定将部分参比溶液，用快速定量滤纸直接过滤到1cm比色槽中，于555nm波长处，调节分光光度计吸光度读数为零点，再依次测定各标准溶液的吸光度值。5.5 绘

6、制标准曲线以测得的标准溶液的吸光度值为纵坐标，以姗含量(g)为横坐标，绘制曲线。5.5.1 确分析的回收率是涉及重现性的重要问题，它和温度的变化及溶液的蒸发速率等有关，在每次测定试样时，应同时做一个已知砌含量的石墨标样。S 分析步骤称取1.0000g预先烘干的石墨试样于石英皿中，加3.0ml氢氧化钙悬浮液，在水浴上缓缓蒸子，蒸F后将石英皿移人高温炉中，于650土20C灰化完全，以下按5.2-5.5条的规定进行操作。7 试验结果计算7. 1 试样中的砌含量按下式计算gB=争10-6式中zB-一一砌的含量，ppmJ A一一查标准曲线得到的棚含量，愧G一一试样质量，g。7.2 取至少是两个平行样分析结果的平均值。7.3极限灵敏度:0.02J.Lg/10时，相对重现性为士25%。8 试验报告试验报告应包括下91内容=8. 委托单位，b. 试样名称及编号，c. 试样结果平均值， 试验单位，e. 试验人员，380 YB/T 51 47- 93 r. 试验日期。附加说明g本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准起草人张贵祥。381