SN T 2686-2010 旧机电产品中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G22G22G21 G24 G25 G24旧机电产品中铍G21铬G21镍G21铜G21锑G21钴G21钡G21镉G21锌G21铋的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法G24 G25G26 G25 G27 G28 G29 G2A G2B G26G29 G2C G2A G2C G2D G2E G25 G27G2FG30G30G29 G31 G28G22G32 G33 G27 G2C G28 G29 G31 G28G22G2A G29G32 G34 G25G30G22G32 G2CG35 G35G25 G27

2、G22G2B G2A G26G29 G28 G2C G2AG2FG22G32 G2C G2E G2B G30G26G22G2E G2B G27G29 G31 G28G22G32 G2B G36 G28 G29 G31 G28G22G37G29 G2A G32 G2B G2A G36 G2E G29G38 G28 G31 G26 G33 G29 G2A G31 G38 G25 G36 G28 G25 G32 G33 G2B G2A G29G32 G2B G30 G2B G2A G36 G25G30G25 G32 G26 G27G29G32 G2B G30G35G27 G2C G36 G31 G3

3、2 G26G38G22G39 G2A G36 G31 G32 G26G29 G3A G25G30G2FG32 G2C G31G35G30G25 G36G35G30 G2B G38 G28 G2B G3B G2B G26 G2C G28 G29G32 G25 G28 G29G38G38G29 G2C G2A G38G35G25 G32 G26 G27 G2C G28 G25 G26 G27G2FG21 G24 G25 G24 G3B G25 G25 G3B G24 G25发布G21 G24 G25 G25 G3B G24 G26 G3B G24 G25实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发

4、布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：肖海清、王超、孙海锋、孙慧媛、齐敬宝、魏玮、陈静、李玲。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售旧机电产品中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了旧机电产品中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于旧机电产品塑料和金属材质中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的测定。规范性引用文件下列文件

5、对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求发射光谱仪检定规程方法提要试样经酸灰化、微波消解或酸消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素发射的特征波长的谱线强度，对照标准工作曲线确定相应待测元素的含量。试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯的试剂和符合规定的二级水。硝酸（），优级纯。硝酸（）：用硝酸（）稀释。硝酸（）：用硝酸（）稀释。硝酸（）：用硝酸（）稀释。盐酸（），优级纯。盐酸（）：用盐酸（）稀释。氢氟酸（）

6、，优级纯。过氧化氢，（）。酒石酸。酒石酸溶液（）：称取（精确至）酒石酸（）加入去离子水中，充分溶解并稀释至。高氯酸（），优级纯。超纯水，电阻率。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售钡标准溶液：。铍标准溶液：。铜标准溶液：。铬标准溶液：。钴标准溶液：。镉标准溶液：。锌标准溶液：。镍标准溶液：。铋标准溶液：。锑标准溶液：。仪器和装置所用玻璃器皿均需用硝酸（）（）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水清洗干净。电感耦合等离子体原子发射光谱仪，检出限、精密度及工作曲线相关系数应符合的规定。电热板（温度可控）。微波消解系统，温度控制，配有耐高压（）的消解罐。高速粉碎机。超纯水器。马弗炉，最高温度可达到。瓷

7、坩埚，。聚四氟乙烯坩埚，。容量瓶，、。分析天平，感量分别为和。分析步骤样品制备旧机电产品按照的规定拆分，塑料样品粉碎至粒径小于，金属样品破碎至粒径小于。样品处理塑料样品高温灰化法称取样品（精确至）于瓷坩埚中，加入少量硝酸（）（）润湿样品。将坩埚置于电热板上，逐步升温加热，直至没有烟冒出，样品完全碳化。冷至室温，将载有样品的坩埚转入马弗炉中，升温至灰化，至灼烧完全。冷却后取出并加入盐酸（）溶液（），于水浴中缓慢蒸发至左右，冷却后转入容量瓶中，用硝酸（）（）定容，摇匀待测。微波消解法称取（精确至）样品于微波消解罐中，加入硝酸（）及过氧化氢（），将消解罐置于微波消解仪中，运行微波消解程序（工作条件参

8、见附录）。如果遇到有少数样品消解不完犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售全，待消解罐冷至室温后，向其中加入硝酸（）及过氧化氢（），放入微波消解仪中再次运行消解程序，至样品消解完全。程序运行完毕后，将样品溶液于水浴中缓慢蒸发至左右，冷却后转入容量瓶中，用去离子水定容，摇匀待测。锑适合用微波消解法处理。金属样品金属铜样品称取（精确至）样品于三角瓶中，向其中加入硝酸（），并加入过氧化氢（），待反应平静后置于电热板上加热至反应完全，使试样溶液缓慢蒸发至左右，冷却，转入容量瓶中，用水定容，待测。金属锡样品称取（精确至）样品于三角瓶中，向其中加入硝酸（），待反应完全后向烧杯中加入盐酸（），将三角瓶置于电热板

9、上加热使试样反应完全，待溶液缓慢蒸发至左右，冷却，转入容量瓶中，用水定容，待测。金属锌样品称取（精确至）样品于三角瓶中，向其中加入盐酸（），待反应平静后置于电热板上加热至反应完全，使试样溶液缓慢蒸发至左右，冷却，转入容量瓶中，用水定容，待测。金属铁样品称取（精确至）样品于三角瓶中，向其中加入盐酸（），并加入过氧化氢（），待反应平静后置于电热板上加热至反应完全，使试样溶液缓慢蒸发至左右，冷却，转入容量瓶中，用水定容，待测。测定仪器条件参照附录设定仪器工作条件。标准工作曲线绘制移取适量体积各金属元素标准溶液（）用硝酸（）（）稀释，得到如表所示的混合标准工作溶液：表标准工作溶液浓度待测元素标准系列浓

10、度（）标准标准标准标准标准钡铍铜犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表（续）待测元素标准系列浓度（）标准标准标准标准标准铬钴镉锌镍铋锑将上述标准工作溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，绘制标准工作曲线。样品测定将样品溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测得各待测元素特征谱线发射强度，从标准工作曲线上计算各待测元素的浓度。空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算待测元素的含量按照式（）计算：犠犆犻犞犻犿（）式中：犠样品中待测元素的含量，单位为毫克每千克（）；犆犻标准曲线查得待测元素的浓度，单位为微克每毫升（）；犞犻样品稀释后的总体积，单位为毫升（）；犿样品质量，单位为克（）

11、。计算结果保留小数点后两位。测定低限各待测元素的特征波长和测定低限参见附录。精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）塑料样品微波消解参考条件塑料样品的微波消解条件见表。表犃塑料样品微波消解条件步骤功率升温时间温度保持时间犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅（资料性附录）仪器工作条件表犅电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考分析条件功率等离子气流量（）辅助气流量（）雾化器压力泵速观测类型垂直观测观察高度一次读数时间犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犆（资料性附录）待测元素特征波长和测定低限表犆待测元素的特征波长和测定低限元素特征波长测定低限（）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准旧机电产品中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售