SN T 2679-2010 木材及木制品中砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25木材及木制品中砷含量的测定氢化物发生G24原子荧光光谱法G25 G26G27 G26 G28 G29 G2A G2B G2C G27G2A G2D G2B G2D G2E G2C G28 G2F G26 G2B G2AG30 G2A G2B G31 G2D G2D G32 G2C G2B G32 G31 G2D G2D G32 G24 G33 G2C G2F G26 G32G34G28 G2D G32 G35 G30 G27G2FG22G36G37G32 G2

2、8G2A G32 G26G38G26 G2B G26 G28 G2C G27G2A G2D G2B G24 G2C G27 G2D G29 G2AG30 G2EG39 G35 G2D G28 G26 G2F G30 G26 G2B G30 G26 G2FG34G26 G30 G27 G28 G2D G29 G26 G27 G28G37G21 G25 G26 G25 G24 G26 G26 G24 G25 G26发布G21 G25 G26 G26 G24 G25 G27 G24 G25 G26实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则

3、起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吕水源、戴金兰、梁鸣、许才明、刘伟、李小晶、林柏玲。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售木材及木制品中砷含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法范围本标准规定了木材及木制品中砷含量的氢化物发生原子荧光光谱测定方法。本标准适用于木材及木制品中砷含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要木材试样经稀硫酸和过氧化氢

4、混合液处理，定量浸出砷化合物，处理后的溶液过滤后，加入半胱氨酸将五价砷预还原为三价砷，在氢化物反应池中加入硼氢化钠，使三价砷生成砷化氢，由氩气将其导入原子荧光光谱仪，在荧光波长下，用较准曲线法定量。试剂除非另有说明，仅使用确认为分析纯以上试剂和符合规定的二级水。硫酸（），优级纯。盐酸（），优级纯。过氧化氢（水溶液）。氢氧化钠。硼氢化钠。半胱氨酸。硫酸溶液（）：在搅拌和冷却情况下往水中小心加入的硫酸（），冷却后稀释至。盐酸（体积分数）：移取盐酸（）于容量瓶中，用水定容。盐酸（体积分数）：移取盐酸（）于容量瓶中，用水定容。氢氧化钠溶液（）：称取氢氧化钠（），溶于水中，混匀。氢氧化钠溶液（）称取氢氧

5、化钠（），溶于水中，混匀。硼氢化钠溶液（）：称取硼氢化钠（），溶于氢氧化钠溶液（）中，混匀，现配现用。半胱氨酸溶液（）：称取半胱氨酸（），溶于水中，可加盐酸（）或使用超声波助溶，用水稀释至。砷标准储备液（）：准确称取于干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷（）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售，加氢氧化钠（）溶液溶解，用适量水转入容量瓶中，用盐酸（）定容。或使用有证标准溶液。砷标准工作液（）：吸取砷标准储备液（）于容量瓶中，用盐酸（）定容。氩气：纯度大于。仪器和设备原子荧光光谱仪，配砷空心阴极灯。仪器工作条件参见附录。分析天平，感量为。恒温水浴振荡器：可恒温。木锯、木刨、电钻、粉碎设备。筛网：。取

6、制样采用锯、刨、钻等方法在木材及木制品表层制取样品，制样时应避开节疤、开裂和应力木。对于表面经过处理（如：上漆）或已被污染的木材及木制品，制样前应先将这些外加材料从表面去除。将制取的试样加以粉碎，并通过筛网，混匀，备用。制备好的样品在测试前应进行含水率测定，含水率测定方法见附录。含水率测定应选择在样品消解时与样品称量同时进行。分析步骤样品消解称取粉碎好的试样两份，供平行试验，精确至，置于的锥形瓶中。小心加入硫酸溶液（）和过氧化氢溶液（），振摇均匀，使试样充分浸润。置于的恒温水浴振荡器（）中振摇，振摇速度不能过快，以避免溶液溅出。用慢速滤纸将溶液过滤至另一锥形瓶中，并用约的水彻底清洗残渣和滤纸。

7、加热滤液直至停止冒泡，冷却至室温，将滤液转至的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。试液的制备吸取试样溶液（）于容量瓶中，加入半胱氨酸溶液（），用水定容，摇匀，待测。标准系列溶液配制分别吸取、砷标准工作液（）于一组容量瓶中，各加入硫酸溶液（）和半胱氨酸溶液（），用水定容，摇匀。制成浓度为、的砷标准系列溶液。测定设定仪器工作条件（参见附录），待仪器预热稳定后开始测定。以盐酸（）为载流，硼氢化钠溶液（）为还原剂，连续用标准系列溶液的空白溶液进样，待读数稳定后，测定标准犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售系列，绘制校准曲线，线性相关系数应大于。然后进行试液（）测定，从校准曲线计算得到砷的含量。若测定结果超出

8、校准曲线范围，则对样品溶液进行适当稀释再行测定，稀释倍数为犳。空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算试样中砷的含量按式（）计算：犠（犮犮）犳（犺）犿（）式中：犠试样中砷的含量，单位为毫克每千克（）；犮试液中砷的含量，单位为微克每升（）；犮试剂空白液中砷的含量，单位为微克每升（）；犿试样的质量，单位为克（）；犺试样的含水率，；犳稀释因子。取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果保留三位有效数字。测定低限测定低限为。精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术

9、平均值的。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（规范性附录）木材及木制品试样含水率的测定方法犃范围适用于木材及木制品试样含水率的测定。犃仪器犃分析天平，感量为。犃恒温干燥箱，可恒温。犃干燥器和称量瓶。犃测定步骤在预先烘干并恒重的称量瓶内称取制备好的试样（精确至），放入温度在的恒温干燥箱中，并将称量瓶的盖子打开一起干燥。初次干燥时间不少于，当干燥结束时，应在恒温干燥箱内盖上称量瓶的盖子，然后移入干燥器内冷却，冷却后称取称量瓶及试样的质量（精确至）。将该称量瓶再次移入恒温干燥箱中重复上述步骤，当两次连续称量间的差值不大于原试样质量的时即视为试样恒重。而且两次连续称量间的干燥时间，应至少为初次干

10、燥时间的二分之一。犃结果计算木材及木制品试样的含水率按式（）计算：犺犿犿犿（）式中：犺试样的含水率，；犿试样干燥前的质量，单位为克（）；犿试样干燥后的质量，单位为克（）。计算结果保留三位有效数字。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅（资料性附录）仪器工作条件犅仪器参考条件仪器参考条件如下：）光电倍增管负高压（）：；）原子化器温度（）：；）原子化器高度（）：；）灯电流（）：；）载气流量（）：；）屏蔽气流量（）：。犅测量条件测量条件如下：）读数时间（）：；）延迟时间（）：；）注入泵速（）：；）测量方式：标准曲线；）读数方式：峰面积；）进样程序：自动。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准木材及木制品中砷含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售