SN T 1877.2-2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1877.2-2007 塑料原料及其制品中多环芳短的测定方法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in plastic and plastic article 2007-04-06发布2007-10-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目。昌SJ/T 1877共分为4个部分:脱模剂中多环芳:怪的测定方法;塑料原料及其制品中多环芳:怪的测定方法;矿物油中多环芳:怪的测定方法;橡胶及其制品中多环芳:怪的测定方法。本部分为SN/T1877的第2部分。本部分附录A、附录B、附录C、

2、附录D和附录E为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。SN/T 1877.2-2007 本部分参与起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本部分主要起草人:刘丽、余淑搓、陈向阳、吴景武、刘志红、张琛、王宏菊、李彬、李英、肖海清、陈俊水。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1877.2-2007 塑料原料及其制品中多环芳短的测定方法1 范围S:-.J /T 1877的本部分规定了塑料原料及其制品中多环芳:怪的气相色谱质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法。本部分适用于塑料原料及其制

3、品中多环芳怪的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于SN/T1877的本部分。2.1 多环芳怪polycyclic aromatic hydrocarbons 简称PAHs，是指含两个或两个以上稠合芳香环的芳香炬。环上也可有短的皖基或环皖基取代基。本部分中的多环芳:怪是指表1中16种多环芳:怪。表116种多环芳炬序号中文名称英文名称CAS .10. 1 茶Naphthalene 91-20-3 2 草烯Accnaphthylcnc 208-96-8 3 E Accnaphthcnc 83-32-9 4 药Fluorcnc 86-73-7 3 严菲lhcnanthrcnc 85-01-8 6

4、惠Anthraccnc 120-12-7 7 荧草Fluoranthcnc 206-44-0 8 在lyrcnc 129-00-0 9 苯并a草Bcnzoaanthraccnc 56-55-3 10 Jf Chryscnc 218-01-9 11 苯并b荧惠BcnzobIluoranthcnc 205-99-2 12 苯并k荧惠Bcnzok Iluoranthcnc 207 -08-9 13 苯并a在Bcnzo a pyrcnc 50-32-8 14 二苯并且.h草Dibcnzo且.hanthraccnc53-70-3 15 苯并日.h.i花(二茶嵌苯)Benzo日.h.iperylen191

5、-24-2 16 市苯1.2. 3-cd在Indcno1.2.3-cdpyrcnc 193-39-5 第一法气相色谱一质谱联用法3 方法提要试样经微波萃取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)SN/T 1877.2-2007 测定，内标法定量。4 试剂和材料4.1 正己皖:色谱纯。4.2 丙自同:色谱纯。4.3 二氯甲皖:色谱纯。4.4 正己:民十丙酬。十1)。4.5 正己皖十二氯甲:院。十Z)。4.6 氮气:纯度二三99.99%。4.7 PAHs:标准品，纯度二三96%。4.8 混合标准溶液的配制:准确称取适量PAHs标准品(4.7) ，用正己皖(4.

6、1)配制成所需浓度的标准溶液。4.9 内标物:十二氧代花(Perylene-d12)，纯度二三99%。4.10 内标物溶液的配制:准确称取适量内标物(4.9)用正己皖(4.1)配制成所需浓度的内标物溶液。4.11 硅胶固相萃取柱:6mL , Z g，或相当者，使用前用5mL正己皖(4.1)洗涤，使之保持润温。5 仪器和设备5.1 气相色谱质谱联用仪。5.2 密闭微波萃取仪。5.3 粉碎机或类似设备。5.4 固相萃取装置。5.5 分析天平:感量0.1mg, 6 样品制备将塑料样品破碎成小于1cmX 1 cm的小块，用粉碎机(5.3)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7 分析步骤7.1 萃取准确称取1g

7、Z g粉碎后的样品，精确至0.0001g，放入萃取罐中，加入15mL lE己皖十丙酣榕液(4. 4) ，置于微波萃取仪(5.Z)中，升温至100C，保持15min，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用5mL 萃取液(4.的分2次洗涤萃取罐，合并以上榕液，按7.Z进行净化处理。7.2 净化在按7.1处理后的样品榕液中加入5mL正己皖(4.1) ，榕液如有沉淀产生，静置后，上清液转出。沉淀用5mLlE己皖(4.1)分2次洗涤，合并上清液。上清液用氮(4.6)吹或其他方式浓缩至近干，加ZmL正己皖(4.1)振荡溶解，过硅胶固相萃取柱(4.11)，控制流速为0.5滴/s，用ZmL lE己皖(4.1)完全

8、转移后过硅胶固相萃取柱(4.11)，弃掉以上过柱液，用5mL lE己皖十二氯甲:院溶液(4.5)淋洗，收集淋洗液，用氮气(4.6)吹或其他方式浓缩至近干，用Z.00 mL与待测物浓度相近的内标、溶液(4.10)定容后，进行气相色谱质谱分析;如无沉淀产生，溶液用氮气(4.的吹或其他方式浓缩至近干，加ZmL lE己皖(4.1)振荡榕解，过硅胶固相萃取柱(4.11)，控制流速为O.5滴/s，用ZmL正己皖(4.1)完全转移后过硅胶固相萃取柱(4.11)，弃掉以上过柱液，用5mL正己皖十二氯甲:皖溶液(4.5)淋洗，收集淋洗液，用氮气(4.6)吹或其他方式浓缩至近干，用Z.00 mL与待测物浓度相近的

9、内标、溶液(4.10)定容后，进行气相色谱质谱分析。氮吹时应控制流速和时间。2 SN/T 1877.2-2007 7.3 测定7.3. 1 参考气中目色谱-质谱条件a) 色谱柱:30mXO. 25 mm(内径)X o. 10m(膜厚)，DB-5MS石英毛细管柱或相当者;b) 色谱柱温度:50C (1 min) Z5C/min 200C 8C/min 315C (5 min); c) 进样口温度:280C;d) 色谱质谱接口温度:280C;e) 四极杆温度:150C; f) 离子源温度:300C; g) 载气:氮气，纯度二三99.999 % ,1. 0 mL/mi川h) 电离方式:EI;i) 电

10、离能量:70eV;j) 质量扫描范围:(50450)amu; k) 测定方式:选择离子监测方式;1) 进样方式:脉冲无分流进样，1.0 min后开阀;m) 进样量:1L; n) *容剂延迟:3min , 7.3.2 气相色谱-质谱定性及定量分析按上述分析条件(7.3.1)对混合标准榕液(4.的及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参照附录A中多环芳:怪的定性离子进行定性分析。参考附录A中的定量离子，用内标法进行定量。气相色谱质i普选择离子色谱图参见附录B。7.3.3 空白试验随同试样进行空白试验。8 结果计算按式(1)计算校正因子:式中:F 生兰些主A , X rni Fi 多环芳:怪各自对

11、内标物的校正因子;A 内标物峰面积;rnj 内标物质量，单位为毫克(mg); 人标准物质峰面积;rns 标准物质质量，单位为毫克(mg)。按式(2)计算试样中多环芳:怪的含量:式中:Xi =!_i X (A2 - Ao) X m1 , ，八八A X rn2八J J Xi 试样中每种多环芳怪的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); 贝多环芳:怪各自对内标物的校正因子;Al 样液中内标物峰面积;A() 空白峰面积;A2 样液中每种多环芳怪峰面积;rn 样液中内标物质量，单位为毫克(mg); . ( 1 ) ( 2 ) 3 SN/T 1877.2-2007 rn2 样品质量，单位为克(g)。9 测定

12、低限16种多环芳:怪的测定低限见表20表216种多环芳怪的测定低限序号化合物名称测定低限/序号化合物名称(mg/kg) 1 茶0.01 9 苯并aJ草2 E烯0.01 10 菌3 E 0.01 11 苯并bJ荧惠4 药0.01 12 苯并kJ荧草5 菲0.01 13 苯并aJ芭6 茧、0.05 14 市并1，2.3-cdJ正7 荧茧、0.05 15 二苯并日.hJ草8 在0.06 16 苯并g.h.iJ花(二茶嵌苯)10 精密度由6个实验室对2个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表30表38种多环芳炬的精密度化合物名称添加水平重复性限()再现性限(R)化合物名称添加水平重复性限()1 0.1

13、2160 O. 246 04 I 0.15271 茶苯并aJ惠5 0.58257 。.970 00 5 0.59105 1 O. 084 84 O. 336 53 1 0.090 50 E 苯并bJ荧窟5 O. 387 44 1. 750 53 5 0.446 82 1 0.087 67 O. 180 99 I 0.16968 菲苯并aJ正3 严0.61933 1. 343 30 5 0.438 34 1 O. 132 92 0.418 54 二苯并1 O. 138 57 荧草日.hJ惠5 O. 630 64 O. 890 82 5 0.291 28 第二法高效液相色谱法门方法提要测定低限/(

14、m日/kg)0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 mg/kg 再现性限(R)0.27149 1. 433 80 O. 277 14 1. 436 62 O. 412 89 1. 464 90 O. 438 34 2. 067 27 试样经微波萃取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用高效液相色谱仪(HPLC)测定，内标法定量。12 试剂和材料除另有说明外，在分析中使用蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。12.1 乙睛:色谱纯。4 12.2 其余同4.14. lL 13 仪器和设备13.1 高效液相色谱仪:配紫外可见检测器。13.2 其余同5.25.

15、 50 14 样品制备同第6章的方法操作。15 分析步骤15.1 萃取同7.1的方法操作。15.2 净化同7.2的方法操作，进行液相色谱分析。15.3 测定15.3. 1 参考液相色谱条件SN/T 1877.2-2007 a) 色谱柱:LC-PAH色谱柱，250mmX 4.6 mm(内径)X 5.0m(粒度)或相当者;b) 柱温:350C;c) 流动相及流速见表Ud) 检测波长:210nm;巳)进样量:20Lo时间/mino 28 48 56 57 15.3.2 液相色谱分析表4流动中目及流速流速/CmL/min)乙月青02.1)/%水/%1. 5 40 60 1. 5 82 18 1. 5

16、100 o 1. 5 100 。1. 5 40 60 按上述分析条件(15.3. 1) ，对PAHs混合标准榕液(4.的及待测液进行分析，采用色谱峰的保留时间进行定性，用内标法定量，必要时用GC/MS确证。多环芳怪的保留时间参见附录C，PAHs典型液相色谱图参见附录D。15.3.3 空白试验随同试样进行空白试验。16 结果计算计算同第8章。17 测定低限16种多环芳:怪的测定低限见表505 SN/T 1877.2-2007 表516种多环芳怪的测定低限序号化合物名称测定低限/序号化合物名称(mg/kg) 1 茶0.2 9 苯并aJ草2 烯0.2 10 Jf 3 E 0.2 11 苯并bJ荧惠4

17、药0.2 12 苯并kJ荧惠5 菲0.2 13 苯并aJ芭6 草0.5 14 苟并1.2.3-cdJ在7 荧茧、0.2 15 二苯并日.hJ草8 在0.5 16 苯并g.h.iJ花(二茶嵌苯)18 精密度由6个实验室对2个水平的8种代表性试样进行方法精密度试验，结果见表60表68种多环芳蛙的精密度化合物名称添加水平重复性限()再现性限(R)化合物名称添加水平重复性限()1 0.20927 0.21776 1 0.19230 茶苯并aJ草5 0.79184 O. 834 26 5 0.50904 1 0.212 10 0.21493 I O. 138 57 草苯并bJ荧草3 严0.64478

18、1. 190 59 5 0.94738 1 0.07636 0.20644 1 O. 288 46 菲苯并aJ正5 0.60236 1. 47339 5 。.630641 0.06787 O. 234 72 二苯并1 O. 155 54 荧草且.hJ草3 严O. 540 15 1. 02656 5 0.91627 第三法气相色谱法19 方法提要测定低限/(mg/kg) O. 5 O. 5 O. 5 O. 5 O. 5 O. 5 O. 5 O. 5 mg/kg 再现性限(R)0.52035 2.299 16 O. 237 55 1. 419 66 O. 554 29 2. 055 96 0.69

19、003 3.09100 试样经微波萃取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用气相色谱仪(GC/FID)测定，内标法定量。20 试剂和材料同4.14. 1L 21 仪器和设备2 1. 1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FlD)。2 1. 2 其余同5.25. 50 SN/T 1877.2-2007 22 样品制备同第6章的方法操作。23 分析步骤23.1 萃取同7.1的方法操作。23.2 净化同7.2的方法操作，进行气相色谱分析。23. 3 测定23.3. 1 参考气相色谱条件a) 色谱柱:30mXO. 32 mm(内径)X O. 25m(膜厚)，DB-5石英毛细管柱或相当者;b)

20、色谱柱温度:60C (3 min) 15C/min 1l0C (3 min) 15C/min 250C (10 min) 10C/min 310C (5 min); c) 进样口温度:280C;d) 检测器温度:310C;e) 载气:氮气，纯度二三99.99 % ,1. 4 mL/mi川f) 进样方式:不分流进样;0.75min后开阀;g) 进样量:1Lo 23.3.2 气相色谱分析按上述分析条件(23.3. 1) ，对PAHs混合标准榕液(4.的及待测液进行分析，采用色谱峰的保留时间进行定性，用内标法定量，必要时用GC/MS确证。PAHs典型气相色谱图参见附录E。23.3.3 空白试验随同

21、试样进行空白试验。24 结果计算计算同第8章。25 测定低限16种多环芳:怪的测定低限见表70表716种多环芳怪的测定低限序号化合物名称测定低限/序号化合物名称测定低限/(mg/kg) (m日/kg)1 茶0.3 9 苯并aJ草O. 5 2 烯0.3 10 Jf O. 5 3 E 0.3 11 苯并bJ荧惠0.8 4 药0.3 12 苯并kJ荧惠0.8 5 菲0.2 13 苯并aJ芭O. 5 6 茧、0.2 14 市并1，2，3-cdJ正O. 5 7 荧草0.2 15 二苯并日，hJ惠O. 5 8 在0.5 16 苯并g，h，iJ花(二茶嵌苯)O. 5 7 SN/T 1877.2-2007 2

22、6 精密度由6个实验室对2个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表80表88种多环芳怪的精密度化合物名称添加水平重复性限()再现性限(R)化合物名称添加水平1 O. 22907 0.23755 1 茶苯并aJ草5 O. 92758 1. 11140 5 1 O. 28846 0.30542 1 E 苯并bJ荧窟3 严O. 90779 1. 45925 5 1 O. 24604 0.28280 I 菲苯并aJ正5 1. 07464 1. 19342 5 1 0.17534 0.29694 二苯并1 荧草且.hJ草5 1. 12272 1. 27826 5 8 mg/kg 重复性限()再现性限(R

23、)O. 29694 O. 33936 1. 58368 1. 76467 O. 36198 O. 45248 1. 46208 1. 53560 O. 32239 O. 44117 。.85688 1. 62893 0.41006 O. 58257 1. 45925 2.91284 SN/T 1877.2-2007 附录A(资料性附录)16种多环芳炬和内标物的分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子表A.116种多环芳蛙和内标物的分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子特征碎片离子(amu)序号化学名称分子式相对分子质量定性定量1 茶C1o H 8 128 129 , 128 , 12

24、7 128 2 E烯C12H8 152 153 , 152 , 151 152 3 E C12 H lO 154 154.153.152 153 4 药C1 :1 H lO 166 167.166.165 165 5 菲C14 H lO 178 179.178.176 178 6 茧、C14 H lO 178 179 , 178 , 176 178 7 荧茧、C16 H lO 202 203 , 202 , 101 202 8 在C16 H lO 202 203.202.101 202 9 苯并aJ草C18H12 228 229.228.226 228 10 Jf C18H12 228 229

25、.228.226 228 11 苯并bJ荧惠C2oH12 252 253 , 252 , 126 252 12 苯并kJ荧惠C2o H 12 252 253 , 252 , 126 252 13 苯并aJ在C2oH12 252 253.252.126 252 14 花d12(内标物)C2oD12 264 265.264.260 264 15 市并1.2. 3-cdJ芭C H 12 276 276.227.138 276 16 二苯并且，hJ惠C H 14 278 279 , 278 , 139 278 17 苯并g，h，iJ花(二荼嵌苯)C H 12 276 277 , 276 , 138 2

26、76 9 SN/T 1877.2-2007 附录B(资料性附录)16种多环芳炬和内标物的典型气中目色谱-质i普选择离子色谱固ahundancc 8XI06 2 7XI06 3 6Xl06 6 岳5Xl06 7 11 11、12 3XI06 2XI06 lXl06 o lX106 1茶2 -宦烯3草4药5菲6草7 荧草8在9 苯并aJ惠1() b ( l 15 20 t/min .Iaphthalcnc; Acenaphthylene; Accnaphthcnc; Fluorene; lhcnanthrcnc; Anthraccnc; Fluoranthene; 1 ()-Jf Chryscnc

27、; 11 苯并bJ荧JJ:BenzobJfluoranthene; 12 苯并kJ荧草BcnzokJIluoranthcnc; 13 苯并aJ在BenzoaJ pyre时，14 花d12(内标物)lcrylcnc-d12 ; 15 市并口.2.3-cdJ芭Indcno1.2.3-cdJpyrcnc; 16 二苯并且.hJ惠Dibenzoa.hJanthracene; 17 苯并g.h.iJ花(二茶嵌苯)Bcnzog.h.iJpcrylcnco lyrcnc; BenzoaJanthracene; 图B.116种多环芳蛙和内标物的典型气相色谱质i普选择离子色谱图SN/T 1877.2-2007

28、附录C(资料性附录)16种多环芳炬和内标物的液中目色谱保留时间表C.1 16种多环芳:怪和内标物的液中目色谱保留时间序号多环芳经名称保留时间t/min1 茶Naphthalene12. 07 2 草烯Acenaphthylene13.74 3 草Accnaphthcnc16. 16 4 药Fluorcnc16.63 3 严菲lhcnanthrcnc17.66 6 草Anthracene18. 78 7 荧JJ:Fluoranthene 19.73 8 正lyrcnc21. 87 9 苯并aJ草BcnzoaJanthraccnc27.49 10 Jf Chryscnc 28. 55 11 花d1

29、zlcrylcnc-d12(内标物)31. 57 12 苯并bJ荧JJ:BenzobJfluoranthene 32. 31 13 苯并kJ荧惠BcnzokJflranthcnc34. 26 14 苯并aJ在BcnzoaJ pyrcnc 36.22 15 二苯并且.hJ草Dibcnzo日.hJanthraccnc 39.48 16 苯并日.h.iJ花(二茶嵌苯)Benzog. h. iJ perylene 41. 17 17 商并1，2. 3-cdJ芭Indeno1.2.3-cdJpyrene42. 43 11 SN/T 1877.2-2007 附录D(资料性附录)16种多环芳炬和内标物的典型

30、液中目色谱固mAU 200 :14 5 150 11 16 ) ) l 7 2 17 岳o。o ) ) l 15.0 20.0 2o ) ) 1 3o 40.0 4且on m / t 1茶.Iaphthalcnc; 10 lt主Chryscnc; 2 草烯Accnaphthylcnc; 11 花d12(内标物)lcrylcnc-d12 ; 3草Acenaphthene; 12 苯并bJ荧草BenzobJfluoranthene; 4药Fluorcnc; 13 苯并kJ荧草BcnzokJIluoranthcnc; 5菲Phenanthrene; 14 苯并aJ正BenzoaJ pyrene; 6

31、草Anthraccnc; 15 二苯并且.hJ草Dibcnzo日.hJanthraccnc;7 荧草Fluoranthene; 16 苯并日，h，iJ花(二荼嵌苯)Benzo日，h，iJperylene;8正lyrcnc; 17 苟并口，2，3-cdJ芭Indcnol , 2 , 3-cdJpyrcnc o 9 苯并aJ草BenzoaJanthracene; 图D.116种多环芳蛙和内标物的典型液中目色i普图12 SN/T 1877.2-2007 附录E(资料性附录)16种多环芳炬和内标物的典型气中目色谱固mV :15 2 4 30 b kd 25 20 7 8 15 10 5 ( l Qd

32、。15 20 2且:10 :1岳t/min 1茶.Iaphthalcnc; 10 lt主Chryscnc; 2 草烯Acenaphthylene; 11 苯并bJ荧惠BenzobJfluoranthene; 3草Accnaphthcnc; 12 苯并kJ荧惠Bcnzo口，Jnranthc时;4药Fluorcnc; 13 苯并aJ在BcnzoaJpyrcnc; 5菲Phenanthrene; 14 花d12(内标物)Perylene-d12 ; 6草Anthraccnc; 15 市并口.2.3-cdJ芭Indcno1.2.3-cdJpyrcnc; 7 荧草Fluoranthene; 16 二苯并

33、且，hJ惠Dibenzoa, hJanthracene; 8在lyrcnc; 17 苯并g，h，iJ花(二茶嵌苯)Bcnzog , h , iJpcrylcnco 9 苯并aJ草BenzoaJanthracene; 图E.1 16种多环芳蛙和内标物的典型气中目色谱图13 khCON-Nhh-问Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准塑料原料及其制品中多环芳短的测定方法S:f/T 1877.2-2007 -兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址www.spc.口et.c口电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷当咛开本880X12301/16 印张1.25 字数27千字2007年7月第一版2007年7月第一次印刷印数1-2000 定价12.00元-兴书号:155066.2-17876 SN/T 1877.2-2007

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