QB T 2355-2005 饲料磷酸氢钙(骨制).pdf

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1、ICS 65.120 分类号:B46 备案号:16408一2005中华人民共和国轻工行业标准2005-07-26发布Q/T 2355 - 2005 代替QB/T2355一1998饲料磷酸氢钙(骨制)Feed-grade dicalcium phosphate (bone) 2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目IJ昌本标准是对QB/T2355 -1998 (饲料磷酸氢钙(骨制)的修订。本标准与QB/T2355一1998相比主要修改如下:一一取消了对磷酸氢钙的分类:一一调整了部分技术指标:一一修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由

2、中国日用化学工业协会明胶分会归口。QB/T 2355一2005本标准由国家轻工业三胶产品质量监督检测中心(北京)负责起草，吉林省大安明胶有限责任公司、青海明胶股份有限公司、罗赛洛(广东)明胶有限公司参加起草。本标准于1987年首次发布，1998年第一次修订，本次为第二次修订。本标准自实施之日起，代替原中国轻工总会发布的轻工行业标准QB/T2355一1998(饲料磷酸氢钙(骨制)。QB/T 2355- 2005 饲料磷酸氢钙(骨制)1 范围本标准规定了饲料磷酸氢钙(骨制)的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于明跤生产企业由动物骨制取明胶时所得到的磷酸氢钙(CaHP4.

3、2 HzO)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包矗勘误的内容或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运团示标志3要求3.1 感官要求产品外现为白色粉末。3.2 理化指标应符合表1的规定。表1项目指标要求细度/% 95 腔原蛋白/%(质量分数)O.21.0 磷(p)/% (质量分数) 16.0 钙CCa)/%(质量分数) 21. 0 氟化物(以F计)/%(质量分数)=二0.18 碑CAs)1

4、% (质量分数啕、0.001 重金属(以Pb计)/%(质量分数、0.003 4 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。4.1 鉴别4. 1. 1 试剂和溶液4. 1. 1. 1 硝酸银溶液(质量浓度5%)。4. 1. 1.2冰乙酸。4. 1. 1.3 草酸镜溶液(质量浓度4%)。1 QB/ T 2355 - 2005 4. 3. 4. 1 吸取胶原加水至刻度，摇匀。和0.4mgo4. 3. 4. 2 试样制备称取试样0.5g，精确到0.000苟蛊王旦旦且盘查血拥桥OmL在沸水浴中溶解并

5、不时进行搅拌，使其胶原蛋白溶于热水。将此溶液过滤于250mL的容量瓶中，并用热水洗涤试样34次，然后用沉淀。此沉飞/l f飞. . . . . . . . ml m 计算结果保留两位有效数字。4. 2. 4 精密度在重复性条件下获得4. 3 胶原蛋白4. 3. 2. 1 4. 3. 2. 2 浴中加4. 3. 4 1, 0.15 , 0.2, 0.3 2 水稀释至刻度，并4.4.2.1 盐酸溶液(1十1)。4.4.2.2 硝酸溶液(l+ 1 4.4. 2.3 铝酸呐。4.4.2.4 拧棱酸4.4. 2.5 4.4.2.6 4.4.2.7 a) b) c) d) e) 4.4.3.2干4. 4.

6、 3. 3 分析天4. 4. 4 分析步骤于硝酸溶液35mL和100mL水的溶液C中，摇匀，放置24h，于带塞聚乙烯瓶中，QB/ T 2355一2005. (2) ，用水稀JZL11主监ZJ。11f2743潜在(;2232?可置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液(1十1)10mL和水70mL，加热至微沸，加入哇锢拧酣试剂50mL3 QB/T 2355 - 2005 (加此试剂时不应有明火).盖上表面皿，在80.C下保温lmin(在加试剂和保温时可转动烧杯，但不应搅拌，以免生成凝块)。然后冷却至室温，再用预先在(180:t5).C下恒重的增塌式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀56次，每次用水约

7、20mL.将沉淀转移至瑞塌中，继续用水洗34次，将增塌置于(180士们干燥箱中烘45min.再放入干燥器冷却至室温，称重，精确到0.0002g。同时做空白试验。4.4.5 结果计算试样中磷的含量x3数值以%表示，按式。)计算。x3 =JmI3 -mo3 )xO.Ol4 100 20 m. x一一-J 250 式中:X3-一试样中磷的含量，%; 叫3-一试样溶液生成沉淀的质量，单位为克(g);m03一一空白试验生成沉淀的质量，单位为克(g);0.014 -一磷锢酸喳琳换算为磷的系数:叫一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。4.4.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝

8、对差值应不大于0.3%。4.5钙4.5.1 原理试样溶液中的钙离子，用草酸锻沉淀，过滤、洗棒，于100.C下干燥并称重。4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1 盐酸溶液(1+1)。4.5.2.2 盐酸洛液(1+3)。4.5.2.3 甲基红指示剂:甲基红0.1g溶于乙醇(95%)100mL中。4.5.2.4 氨水榕液0+1)。4.5.2.5 氨水榕液(1+ 50)。4.5.2.6 草酸按溶液(质量浓度4%)。4.5.2.7 硫酸洛液(1+3)。4. 5. 2. 8 高锚酸饵溶液(Q. 05 mol/L)。4.5.3 仪器4.5.3.1 分析天平。4.5.3.2 埔塌式过滤器。4.5.3.3 干燥箱

9、:可控温在(100士5).C。4.5.4 分析步骤. (3) 称取样品1g，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加入盐酸溶液(1+1)10mL溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤，弃去初始滤液30mLc移取滤液20.0mL置于250mL烧杯中，加入水100mL.滴入甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液(1+1)至橙色，再滴加盐酸溶液(1+3)使其恰变为红色CpH为2.53.0)。小心煮沸，慢慢加入草酸镀溶液20mL.且不断搅拌，如溶液变为橙色，应补加盐酸溶液至红色。煮沸或加热30min.放置过夜或热水活中放置2h。用预先在100.C下恒重的地捐式过滤器过滤上层清

10、液，用倾泻法洗涤沉淀56次，每次用氨水溶液(1+ 50)约20mL，将沉淀转移至地塌中，继续用氨水溶液洗34次，至无草酸根离子(接滤液数毫4 QB/T 2355 - 2005 升加硫酸溶液数滴加热至80.C，再加高健酸饵溶液2滴，呈微红色，且半分钟不褪色)。将柑塌置于(100士5).C干燥箱中，再放入干燥器冷却至室温，称重，精确到0.0002g。同时做空白试验。4.5.5 结果计算试样中钙的含量儿，数值以%表示，按式(4)计算。X4 =J叫4-m， 20 m.X一一-句250式中:X4一一-试样中钙的含量，%; 叫4一一试样溶液生成沉淀的质量，单位为克Cg);m刷一一空白试验生成沉淀的质量，单

11、位为克Cg);0.2743一-草酸钙换算为钙的系数:m4 -_试样的质量，单位为克Cg)。计算结果保留三位有效数字。4.5.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.5%。4.6 氟化物4.6.1 原理. (4) 氟离子选择电极的氟化制单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘乘电极在被测试液中，电位差可随榕液中的活度而变化，电位变化规律符合能斯特方程式t。2.303RTE=E。一hzC一F - l 2.303RT E与19C呈线性关系，为该直线的斜率C25.C时为59.16)。 F 与氟离子形成络合物的Fe3+、A13+、SiO;等离子干扰测定，其他常见离子无影

12、响。测量溶液的酸度为pH56，用总离子强度缓冲溶液消除干扰离子及酸度的影响。4.6.2 试剂和溶液4.6.2.1 乙酸铀溶液。mol/L)称取乙酸纳204g，溶于300mL水中，待溶液温度恢复到室温时，以乙酸溶液(1mol/L)调节pH至7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度。4.6.2.2 拧攘酸铀溶液C0.75 mol/L) 称取拧攘酸铀110g，溶于300mL水中，加高氯酸14mL，移入500mL容量瓶中，加水至刻度。4.6.2.3 总离子缓冲溶液乙酸铀溶液C3mol/L)与拧攘酸铀溶液CO.75mol/L)等量混合，临用时配制。4.6.2.4 盐酸溶液(1mol/L) 量取盐酸10m

13、L，加水至120mL。4.6.2.5 氟标准溶液4.6.2.5.1 氟标准贮备液称取经100.C干燥4h的氟化铀0.2210g，溶于水，移入100mL容量瓶中加水至刻度，摇匀，置于冰箱内保存。此溶液每毫升相当于氟1.0mg。4.6.2.5.2 氟标准液准确吸取氟标准贮备液10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液每毫升相当于氟5 QB/ T 2355 - 2005 100g。4. 6. 3. 1 4. 6. 3.2 4. 6. 3. 3 4. 6. 3.4 4.6.4 25mL. 2.0, 5.0, 4.6.4.2 称取使其溶解Cs 50 ms 计4. 7呻4.7. 1 原理在

14、酸性介质中，比较。4.7. 2 试剂和溶液4.7.2.1 浓盐酸。) 10 rnL, 定用。标，氟离、3，、/，、. . . . . . . . 色肺斑，与标准肺斑进行6 4.7.2.2 4.7.2.3 4.7. 2.4 4.7. 2. 5 4.8 重金属(以铅计)4.8.1 原理金属离子与硫4. 8. 2. 1 4.8.2.2 4.8.2. 3 4.8.2.4 铅10g)。4.8.3 分析步骤称取试样0.5g，血酸O.元，用水稀释标准。的硝酸铅0.1598g，置1000mL容稀释至刻度，摇匀即得(lmL相标准是准确移取铅标准溶液1.5QB/ T 2355 - 2005 ，使溶液澄的溶液，并化

15、铀溶液。摇，用水稀释7 QB/T 2355 - 2005 5 栓验规则5. 1 出厂检验5. 1. 1 产品出厂前，应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定逐批进行检验，检验合格并签发质量检验合格证明书的产品，方可出厂销售。5.1.2 出厂检验项目包括细度、胶原蛋白、磷、钙、氟化物、肺、重金属(以铅计。5.2 型式检验5.2.1 型式检验项目包括本标准中第3章要求的全部项目。5.2.2 正常生产时每半年做一次型式检验，遇到下列情况之一时，也应进行型式检验。a) 新产品鉴定、定型时:b) 原料和工艺改变时:c) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。5.3 抽样方案在检验外包装之后，按表2规定

16、，从同一批号产品中，随机抽出一定数量进行取样。表2每批产品的包装件数应抽样件数1.5 全检6. 50 5 51 .100 10 101. 500 15 501.1000 20 5.4 判定规则单位为件当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从原抽样批中重新抽取两倍量的样品进行复验，若复验结果仍有一项指标不合格，则判定该批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志产品的包装上应牢固标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、产品型号、批号、生产日期、产品的主要参数、净含量，包装袋内应有产品质量合格证和采用的标准编号。包装储运图示标志应符合GB/T191 的要求。6.2 包装产品包装分内外两层

17、，内层为薄膜袋，应严密封口，外层应清洁、干燥和牢固，并符合相应的卫生标准和有关规定。6.3 运输产品在运输过程中应使用清洁、通气并有篷盖的运输工具，防止受潮和受热，不应与有毒物品混装。6.4 贮存产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不应与有毒、易污染物品混存。8 mCON-m白的NH筒。中华人民共和国轻工行业标准饲料磷酸氢钙(骨制)QB/T 2355-25 * 中国轻工业出版社出版发行地址:北京东长安街6号邮政编码:1740 发行电话:(010) 65241695 网址:http:/l E-mail: 轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址z北京朝阳区光华路12号邮政编码:1【削20电话:(010) 65811585 侵权必究* 版权所有书号:155019.2839 定价:12.元印数:1-2册