HB 6701-1993 LWR-1／T300中温固化环氧碳纤维预浸料.pdf

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1、工HB 6701-93 LWR一1993-02-22发布1993-08-01实施中批准中华人民共和LWR-1/T300中温浸料HB 6701-93 1 主题内容和适用范围本标准规定了LWR-1/T300中温(25135 C)固化环氧碳纤维预浸料规格、技术要求、试验方法和验收规则等。本标准适用于LWR-l/T300中温固化环氧碳纤维预浸料，该预浸料可以采用热压罐、模压、软模和共固化等方法制造复合材料构件。构件使用温度为一551000C。2 引用标准GB 1033 塑料密度和相对密度试验方法GB 1034 塑料吸水性试验方法GB 2567 树脂浇注体力学性能试验方法总则GB 2568 树脂浇注体拉

2、伸试验方法GB 3354 定向纤维增强塑料拉伸性能试验H法GB 3355 纤维增强塑料纵横剪切试验方法GB 3356 单向纤维增强塑料弯曲性能试验血法GB 3357 单向纤维增强塑料层间剪切强度试验方法GB 3362 碳纤维复丝拉伸性能检验方法GB 3365 碳纤维增强塑料孔隙含量检验方法GB 3366 碳纤维增强塑料纤维体积含量检验方法GB 3856 单向纤维增强塑料平板压缩性能试验方法GB 4550 试验用单向纤维增强塑料平板的制备GB 5260 预浸料树脂流动度试验方法GB 6056 预浸料挥发分含量试验方法GB 7192 预浸料树脂含量试验方法GB 9979 纤维增强塑料高低温力学性能

3、准则3规格长度15004 700mm 宽度500800mm 单位面积质量220士11g/m航空航天工业部1993-0222发布1993-08-01实施4 技术要求4. 1 原材料HB 670193 碳纤维技术条件见附录A(补充件)。树脂技术条件见附录B(补充件)。4.2 外观4. 2. 1 预浸料中纤维应平行连续，树脂应分布均匀，预浸料表面应均匀反光，不允许有局部发暗区。4.2.2 预浸料中不应有外来物和纤维毛团。4.2.3 宽度不大于0.5mm的纤维间隙，长度不大于50mm，每平方米的预浸料上不多于3处g宽度大于O.5mm的纤维间隙不允许存在。4.2.4 宽度不大于2mm的重叠，在每平方米预

4、浸料上不多于1处P宽度大于2mm的重叠不允许存在。4.2.5 纤维方向的准直度每米长度不允许大于lmmo4. 2. 6 预浸料侧边每米长度不允许大于Imm的凸出或凹进。4. 3 物理性能4. 3. 1 树脂质量含量(40士3)%住经供需双万协商可提供Jt它树脂吉量的预漫料.4. 3. 2 单位面积纤维含量132土4g/m24.3.3挥发分含量不大于2%4.3.4凝胶时间温度100C时为60100min4. 3. 5流动度温度130.C压力0.3MPa时，为10%30%4. 3. 6粘性按5.2. 6条试验合格4.4 化学性能4. 4. 1 预浸料未固化树脂的化学成份应用红外光谱分析法检验，符合

5、标准谱图(见图1)04.4.2 预浸料未困化树脂的聚合热应用差示扫描量热法测定，符合标准图(见图2)。4. 5 单向层压板性能4. 5. 1 层压板制备2 按照GB4550和下列条件进行za.升温速度. 52. 5C/min b.真空表读数口097MPaC.预压实温度和时间见表IHB 6701 93 表1预压实温度和时间树脂流动度预压实温度% 。C20 95士51O20 100士510 100士5注，1)当预压实件温度达lOOC后加O.297MPa压力并保持20min，d.固化温度和时间130土5C.2.5he.固化压力。.30MPaf加压点温度预压实制件110土5C未预压实制件95土5C 4

6、.5.2 物理性能a.孔隙含量不小子1.5%b.纤维体积含量(64士2.5)% C.单层板厚度O. 12士O.Olmm4.5.3 力学性能应符合表2中所列验收指标。表2单向层压板力学性能项日。拉伸强度.MPa室温80C 100C 55C 伊拉伸模量，GPa室温80C 100C -55C 90C拉伸强度.MPa室温80C 100C -55C B基值1630.0 132.0 38. 9 典型值2046. 0 1764.0 1442.0 1894.0 154.0 146.0 139.0 129.。75. 1 59. 1 54.5 63. 1 预压实时间mm 15 30 20 验收指标平均值最小值19

7、56.0 1730.0 141. 0 131. 0 50. 1 45.0 3 HB 6701-93 续表2验收指标项目B基值典型值平均值最小值。拉伸模量，GPa窒温8.0 7. 9 7. 6 7.2 80C 8. 2 100.C 7.5 一55.C8. 3 。压缩强度.MPa室温915.0 1178.0 1075.0 940.0 80C 94 1. 0 100C 935. 0 -55C 1324.0 00压缩模量，GPa室温124.0 140.0 133.0 125.0 80.C 14 1. 0 100C 149.0 一55C 146.0 900压缩强度，MPa室温132. 0 165.0 1

8、55.0 146.0 80C 130.0 100C 124.0 900压缩模量.GPa室温9.2 10.2 10.0 9.4 80C 9. 7 100C 9. 9 。弯曲强度，MPa室温J)1881. 0 1760.0 1600.0 口。弯曲模量，GPa室温128. 0 120.0 115.5 层间剪切强度.MPa室温J)88.3 90.2 88.0 75.0 60C 67.9 80C 62.7 1000C 54.5 -55C 126.0 4 项日纵横剪切强度，MPa室温80 C 100C -55C 纵横剪切模量.GPa室温80C 100 C 55 C 泊松比注，1)为，e.栓理目.5试验方法

9、5. 1 外观HB 6701-93 续表2验收指标B基值典型值平均值最小值80.0 80.9 80.0 75.0 76. 3 65. 1 101.0 4. 3 4.9 4.8 4. 5 4.5 3. 5 4.5 O. 309 目视或用工具检查预浸料外观，所用量具应满足标准中所需的精度要求。5.2 物理性能5.2.1 树脂质量含量按照GB7192的规定进行。5.2.2 单位面积纤维含量切取8OmmX80mm试样三片，长度和宽度测量精度为0.25mm.按照GB7192测定纤维含量，用测得的纤维质量除以试样的面积即得预浸料单位面积纤维含量。取三件试样测定结果的算术平均值。5.2.3挥发分含量按照GB

10、6056的规定进行a5.2.4 凝胶时间将120mmX120mmX 2mm的钢板置于加热平台上，再将1OOmm X 100mm四片正交铺叠的试样放在铜板中央，然后把另一块100mmX100mm X 2mm的钢板盖在试样上，以2-3C/mm的速度升温。当温度达到100C时开始计时。控温在100士2C.同时用带橡皮头的棒不断推动上钢板滑动，当钢板不再移动，停止汁时，其所用时间即预浸料的凝胶时间。5.2.5 流动度5 HB 6701-93 按照GB5260的规定进行。5. 2. 6 粘性切取75mmX25mm试样六片，试样宽度方向平行于纤维方向。试验在温度为23土2.C.相对湿度不大于65%环境中进

11、行。先剥去试样的覆盖膜并贴于经清洗的不锈钢或玻璃试验板上，用橡胶辘轻轻地滚压，然后剥掉脱模纸。以同样方法将第二片试样贴到第一片上。最后将贴好试样的试验板i!i试样长度方向垂直放在试验台上，观察30min，三组试样均无开裂脱落现象即认为该材料粘性合格。5. 3 化学性能5. 3. 1 预浸料未固化树脂的红外光谱(溶液铸膜法)称取19预浸料浸入盛有10ml丙朗的称量瓶内，洗下树脂。取出纤维将树脂溶液浓缩，浓缩后的树脂溶液均匀地涂在氯化销或澳化饵盐片上，再将该片置于温度不超过70.C的烘箱内以除去残余洛剂。制好的试片待用。试验步骤按仪器说明书规定方法进行，全程扫描绘制红外光谱图。5. 3. 2 预浸

12、料未固化树脂的聚合热用差示扫描量热法DSC).称取预浸料1520mg(精确至O.OOOlg).将测试样品和参比物放入锅内，调整升温速度OOC/min)和温度范围(室温至300C)。按仪器说明书规定方法测定聚合热反应谱图并计算出单位质量聚合热.5.4 单向层压板性能5. 4. 1 孔隙含量按照GB3365的规定进行。5.4.2 纤维体积含量按照GB3366的规定进行。5.4.3 单层厚度用千分表测定层压板10个不同部位的厚度，其平均值除以层数即得单层厚度。5.4.4 拉伸强度和模最按照GR3354的规定进行。5.4.5 压缩强度和模量按照(泊3856的规定进行。5. 4. 6 弯曲强度和模量按照

13、GB3356的规定进行。5.4.7层间剪切强度按照GB3357的规定进行。5.4.8 纵横剪切强度和模量按照GB:BS5的规定进行。5.4.9 高低温力学性能测试按照GB9979的规定进行。6 6检验规则6. 1 生产批HB 6701-93 以同批原材料，同一工艺参数，在同一生产周期内生产的预浸料作为A个生产批们6.2 出厂检验每一生产批应按4.24. 4条逐项检查，对于批量较大的航空、航天产品订货，按4.S. :)条必捡项目提供数据.6.3 型式检验有下列情况之一者必须进行型式检验za.正式生产后，原材料有较大的变动gb.停产一年后恢复正常生产sc.重要生产设备有较大变动或大修后zd.生产场

14、地变更。6.4 抽样规则每一生产批应按表3规定随机抽样。每批预浸料张数3张以下410 1l30 3175 76100 100张以上6.5判定表3最少抽样张数2 3 广534 购货方在按规定的运输和贮存条件，收到预浸料一个月内按本标准4.2 .4. 3、4.4fiI4.5.3条之必检项目检验。按4.2条检验不合格时，容许双方协商，按4.3和4.5. 3条必检项目检验，若其中项不合格时，可提出退货。生产方对购货方提出退货有异议时，可在双方商定地点进行共同试验，以共同试验结果为准。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 产品标志7. ,. , 每张预浸料必须具有产品标志。7. ,. 2 产品标志的基本内

15、容包括:a.制造厂名;b产品名称;7 C.产品型号gd.批号和制造日期ge.高效期限;f执行标准号。7.2 包萎HB 6701-93 7. 2. 1 预浸料表面应用聚乙烯薄膜(最好为有色覆盖，然后平整地放在密封袋内封存，并附产品标志和封装日期。7.2.2 允许同一批次的数张预浸料存放在同一密封袋内，其数量视密封袋质量而定，但最多不得超过5张。7.2.3 顶浸料外包装为硬包装箱，箱内用软质材料如泡沫塑料、无纺布等将袋与袋、袋与包装箱隔开。7.2.4 包装箱外必须有产品标志，并附有小心轻放、防潮和方向标记.7.2.5 包装箱内附有盖专检人员印章的产品合格证。7.3运输7. 3. 1 预浸料长途运输

16、必须采用专门冷藏设备。7. 3. 2 冷藏温度应保持在5C以下。7.4 贮存7.4. 1 在密封的包装内，当贮存在-12C或-12C以下时，从封装之日起贮存期为6个月。注预漫料从低温箱中取出，待恢复室温般需2-3h)后，方可启用.7.4.2 在室温密封保存条件下.14d内材料保持粘性、成型性和铺贴性。7.4. 3 在模具表面上的叠层块，于室温下.3Od内按照规定的标准固化周期制造时，可以达到本标准4.5. 3条必检项目规定之力学性能。7.4.4 超过贮存期的预浸料，如需继续使用，至少应按本标准4.3、4.5. 3条之必检项目检验，合格后方可使用。注z粘性不合格，而其它指标都告楠，可根据情况，在

17、铺贴时适当加温，能满足工艺要求仍可使用.8 HB 6701-93 附录AT300B-3000-40B碳纤维技术条件(补充件)T300B-3000-40B是高强度无捻碳纤维。以每束3000根的丝束供应。纤维表面经过处理并浸有与环氧树脂相溶的胶液。A1 技术要求A 1.1 密度1. 741. 78g/cm3 A 1. 2 单位长度质量。1900.206g/m A 1. 3拉伸强度平均值不小于2940MPa，单个值不小于2740MPa，离散系数不大于7%A 1.4 拉伸弹性模量平均值不小于215GPa，单个值不小于205GPa，离散系数不大于4%A 1. 5拉伸伸长率不小于1.5%A2 试验方法A2

18、.1 密度按照GB3362附录C的规定进行。A2.2 单位长度质量从纤维筒上至少截取3束1m长的纤维，长度精确至lmm，称量精确歪O.OOOlg，取算术平均值。A2.3 拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率按照GB3362的规定进行。A3 验收规则A3. 1 纤维按批验收，同一批号的纤维作为一验收批。A 3. 2 每批纤维逐筒检查外观，应元明显损伤。A3. 3 每批纤维应随机抽样检验是否符合本标准Al要求。A3. 4 每批纤维应按表Al随机抽样。表Al每批筒数3筒以下410 1l30 3175 76-100 100筒以上最少抽样筒数I 2 3 4 5 5% 取样时，应先从每筒纤维端头至少剪去3m

19、，然后依次制备验收用试样。9 HB 6701 93 A3. 5 如不符合AI要求，应从同批产品中取双倍数量的样品对不合格性能进行复验，复验结果合格时，全批验收，复验结果仍不合格，应拒收。A4 标志、包装、运输和贮存A4. 1 每筒纤维应标明日期、批号、质量、生产厂和纤维代号等标志。A4.2 T300B-3000-40B碳纤维缠绕在长190mm，外径83mm，壁厚3mm的硬壳纸筒上，两端露出长度均不小于15mm。A4.3 每筒纤维单独包装，外层用塑料薄膜紧密包覆。A4. 4 纤维的外包装应是硬纸箱，内部用软固定隔开。包装箱上必须注明生产厂、纤维代号、纤维筒数、纤维质量、生产日期和批号，并注明小心

20、轻放和防湖等字样。A4.5 包装箱内应附有产品合拿吃Ea.生产厂名称;b纤维代号和标准编号;C.纤维的筒数和纤维质量Fd.生产日期和批号，e.说明符合本标准并加盖质量检验专用章。A4. 6纤维应用干燥的有蓬车或其它的运输工具运输。A4.7 纤维必须在干燥、通风、清洁的房间内存放保管。10 H86701-93 附录BLWR-中温固化树脂技术条件(补充件)LWR-是以双盼A型环氧树脂和4.4二氨基二苯枫(DDS)预聚体为主，辅以困化促进剂和其它组分而成的中温困化树脂体系，以溶液状态供应。该树脂体系具有较好的力学性能和工艺性，可用作复合材料的树脂基体，亦适合于蜂窝夹层结构的制造。其使用温度范围为55

21、OOC。81 技术要求81.1 原材料原材料见表BL表副主要原材料表材料名称牌号环氧树脂E54 二氨基二苯枫促进剂HY一A促进剂HY-日偶联剂KH560 丙翻81.2 外观棕色透明溶液，元悬浮物及沉淀。8 1. 3 固体含量固体含量为40%90%。B1.4 红外吸收光谱谱图及DSC曲线红外吸收光谱谱图及DSC曲线见图1、图BLB1. 5 浇铸体性能B1. 5. 1 物理性能a.密度. 20 23g/cm b.吸水性室温不大于O.2% 60.C不大于0.32%B1. 5. 2 力学性能力学性能见表B20规格工业工业或医用工业或CP工业或CP工业工业来源市售市售市售市售市售市售11 HB 6701

22、-93 表B2LWR-1浇铸体力学性能拉伸性能室温强度MPa74.3 模量GPa3.50 断裂伸长%2. 62 B1.6 T300jLWR-1单向层压板性能B1.6.1 90。拉伸强度不小于45MPa.B1. 6. 2 层间剪切强度不小于75MPa。B2 试验方法B2.1 外现测试温度60 85.5 3.06 3. 76 80 75.3 2. 97 3. 30 自视观察颜色和透明度，必要时可取样至无色玻璃器皿内观察。B2.2 固体含量测定100 58.7 2. 73 3.50 在经过烘干和恒重的表面皿(直径为60-7Omm)内称取19(精确至O.OOlg)树脂，将盛树脂的表面皿置于干燥箱内，加

23、热至100土2.C.保温仙，取出后于于燥器内冷却至室温，然后称量恒重(精确至O.OOlg).固体含量按下式计算gW? -W C=-L ;/ X 100% W1 - W , 式中:Cg固体含量sW1一试样及表面皿的质量sW2一烘于后试样及表面皿质量sW , 表面皿的质量。上述过程需重复一次，只有在两次结果差值不大于0.5%时取算术平均值作为试验结果。B2.3红外吸收光谱按照本标准5.3. 1条的规定进行。B2.4 DSC曲线按照本标准5.3.2条的规定进行.B2.5 浇铸体性能B2. 5. 1 浇铸体制备按照GB2567规定方法制备试样并按GB2568消除内应力。B2. 5. 2 浇铸体性能a.

24、密度按照GB1033的规定进行。12 b.吸水性按照GB1034的规定进行。C.力学性能按照GB2567的规定进行。B2.6 单向层压板性能B2. 6. 1 90。拉伸强度按照GB3354的规定进行。B2. 6. 2 层间剪切强度按照GB3357的规定进行。因验收规则B3. 1 生产批HB 6701-93 以同一批原材料、同一工艺条件并于同生产周期内生产的树脂作为一生产批。若数量要求较大时，允许将若干生产批均匀混合视为生产批。B3. 2 出厂检验每一生产批应按B1.2、B1.3,Bl. 6条规定逐项检查。B3. 3 判定购货方在按规定的运输和贮存条件下，收到树脂个月内按本标准B1.2、B!.3

25、 , B1. 6条规定逐项检查。不合格的项目应取双倍试样进行重复试验，仍不合格者可提出退货。如l生产方对此持有异议时，双方可商定地点进行共同试验，以共同试验结果为准。B4 包装和贮存B4.1 包装B4. 1. 1 LWR-1以臼色聚乙烯塑料桶包装。B4. 1. 2 每个包装上必须注明批次、生产日期、数量、固体含量及检验标记。B4.2贮存B4.2.1 盛树脂的容器必须密闭B4. 2. 2 室温(l825C)可存放半年.18C以下可存放一年。B4.2.3 超过贮存期的树脂需按B1.6条规定复验，如符合要求，可继续使用，否则应予报废。因运输固体含量低于90%的LWR-1.需按易燃品包装运输，高于90

26、%的(含90%)LWR-不作供应状态。13 HB 6701-93 叫树例eh。阿飞忌。600. 0 800.0 1000. 0 LWRl标准红外光谱图四-植*图12200.。3000.0 4剖J同N。0 0 6 4 2E41 m，同时份明剩，岛配(mW)/ !Ii树画,. 0 3 0 30.0 / / 25.0 20.0 15.0 飞理量制Ht.O 5.0 100. 0 ZZ6. 0 200.0 176. 0 150. 0 125.0 。国匮(C) LWR-l/T300标准DSC曲线图2儿。14 HB 6701-93 热植(m.W).0. n 晤。30.0 25.0 20.0 10. 0 50 O. 。60.0 75. 0 100. 0 126.0 150. 0 175. 0 2刷1.0 226. 0 26比o276.。植度CC)图BILWR-I标准DSC曲线附加说明g本标准由航空航天工业部第六二五所提出。本标准由航空航天工业部航空材料及热工艺标准化归口单位归口。本标准由航空航天工业部第六二五所起草.本标准起草人2万华寅、徐玉华、毛晓茵、杨学衡。15