HB 5392-1987 648 T300环氧碳纤维预浸料.pdf

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1、空工H85392-87 648/T500环氧碳料1988-02-03发布1988-07-01实施中华人民共和国航空工业部批准中华人648/T300环H85392-87 1 主圈内容和适用范围本标准规定了648/T300环氧碳纤维预浸料规格、技术要求、试验方法和验收规则等内容。本标准适用于648环氧树脂体系浸溃的T300碳纤维单向带，适用于热压罐法、模压法、软模法制造复合材料制件。制件可在55-1200C温度范围内使用。2 51用标准GB4550 试验用单向纤维增强塑料平板的制备GB7192 预浸料树脂含量试验方法GB6056 预浸料挥发分含量试验方法GB5259 预浸料凝胶时间试验方法GB52

2、60 预浸料树脂流动度试验方法GB3365 碳纤维增强塑料孔隙含量检验方法GB3366 碳纤维增强塑料纤维体积含量检验方法GB3356 单向纤维增强塑料弯曲性能试验方法GB3357 单向纤维增强塑料层间剪切强度试验方法GB3354 定向纤维增强塑料拉伸性能试验方法GB3856 单向纤维增强塑料平板压缩性能试验方法GB3362 碳纤维复丝拉伸性能检验方法GB617 化学试剂熔点测定法3 规格长度为1500-4200mm，宽度为500-800mmo?主g经供需方协商可生产其官理格预浸料。4 技术要求i 外观做雪要工业部1988-02-03发布1988-07-01实施I 85392-87 4. ,.

3、 , 预浸料中碳纤维应是平行连续的，不允许有明显交叉、起皱或松散。4. ,. 2 预浸料中的树脂应分布均匀、并完全润湿纤维。4. ,. 3 预浸料响不应有外来物质和困化的树脂颗粒、毛丝、毛团等。4. 1. 4 预浸料容许缺陷包括2a 空隙g宽度不大于O.8mm t主度不大于50mm的纤维之间空隙，每平方米的预浸料上不多于3处，b. 叠接z厚度不大于2层预浸料厚度，宽度不大于2mm，在每平方米预浸料上不多于1处;c. 纤维准直度.纤维方向每米长度上不大于lmm的歪斜，d. 侧边不直度z预浸料侧边每米长度上不大于1mm凸出或凹进。4. ,. 5 预浸料中如有不容许的缺陷，应在缺陷所在预浸料的侧边上

4、用隔离纸标明，并在合格证上注明不容许缺陷种类、妖度和个数。该长度的预浸料不计入交付数量，但合格预漫料每段长度不应小于1m.4.2 物理性能4. 2. 1 树脂含量为:1:3%。注z经供需方协商可供应茸它树脂青量的预漫料.4. 2. 2 挥发分含量不大于2%.4.2.3 凝胶时间a. 滑板法s温度120.C凝胶时间为10-25min。b.拉丝法:温度150C凝胶时间为40-120.。4.2.4 流动度温度为150C、压力为0.6MPa时，树脂流动度为10%-25%。4. 2. 5 粘性按5.2. 5条试验合格。4. 2. 6 单位面积纤维重量为132士5g/旷。4.3 化学性能4. 3. , 预

5、浸料未固化树脂的化学成份应用红外光谱分析法检验，提出谱图。4.3.2 预浸料未固化树脂的聚合热应用差示扫描量热法测定，提出谱图。4.4 层压极性能2 按照GB4550-84制成的单向层压板应符合4.4. 1和3.4. 2条各项指标要求。层压板成型条件如下za. 固化温度和时间一阶恒温85士50C, 30min, 二阶恒温150:l:50C，恼，三阶恒温170:l:5.C，拙，b. 升温速度1. 5-2. 5 C /min, HB5392-87 C. 真空表读数在标准气压下不小于0.097Mpa(730mmHg柱hd. 固化压力。.40. 6Mpa, e. 加压点温度130C。4. 4. , 层

6、压板的物理性能4.4. 孔隙含量不大子1.5%。4.4.2 纤维体积含量为60%+i%。4.4.3 单层板厚度为O.125士0.010mm.4. 4. 2 层压板的力学性能层压板的力学性能应符合表1中所列要求。表1层压板力2性能序号项目指标，)不小于弯曲强度，Mpa室温1380 80 C 100 C 120 C 125 c 一55C 弯曲模量，Gpa室温110 80 C 2 100 c 120 C 125 C 一55c 层问剪切强度，Mpa室温75.0 80 c 3. 100C 120C 125 C 一55C 典型值。1320 1258 1252 1112 1832 113. 0 113.0

7、115.83) 108.4 115.2 65. 7 59. 4 53.4 52. 1 97.2 3 H85392-87 续表序号项目拉f申强度，Mpa4 室温，0。方向90。方向拉伸模量，Gpa5 室温，口。方向900方向压缩强度，Mpa6 室温，0。方向900方向压缩模量，Gpa7 室温，00方向90。方向性1)经B基处理后的结果2)因于样敢有限，高低蝇力学性能曹不订指标，仅提供使用的典型值。3)120r下的弯曲楠量系不同实瞌室用不同批辅料翻得的结果。5 试验方法5. 1 外观指标，) 不小于1220 25. 0 115 7. 10 865 135 105 6.90 目视或用显微镜观察。所用

8、测量工具应满足标准中所需的精度要求。5. 2 物理性能5. 2. 1 树脂含量按照GB7192-87。5. 2. 2 挥发分含量按照GB6056-8505. 2. 3 凝胶时间a.滑板法典型值，) 将120mmX 120mm X 2mm的钢板置于加热平台上，再将1OOmm X 100mm四片工E交铺叠的试祥放在铜板中央，然后把另一1OOmm X 1 OOmm X 2mm的钢板盖在试样I二以2，.3C /min 的速度升温。当温度达到120C时开始计时。控温在120土2C，同时用带橡皮头的棒不断椎动上铜板滑动，当钢板不再移动时停止计时，计算所用时间即为预浸料的凝胶时间。b 拉丝法4 HB5392

9、-87 按照GB52拍也5.5. 2. 4 流出量按照GB5260-85.5. 2. 5 粘住切取75mmX25mm试样六片，试样宽度方向平行于纤维方向。将试样置于规定的温度23士2C，相对湿度不大于65%环境中。把事j去一面覆盖膜的试样贴到经清洗的不锈钢极或玻璃板上，用橡皮辘轻轻地滚压，再将另一面脱模纸剥掉。以同样方法将第二片试样贴到第一片上，轻轻地用橡皮辗滚压，去掉最外层脱模纸。把贴好试样的试验板按试样长度方向垂直放在试验台上，观察30分钟，三组试样均无开裂脱落现象即认为该材料粘性合格。5.2.6 单位面积纤维重量切取80mmX80mm试样三片，长度和宽度测量精度为O.25mm，按照GB7

10、192-87测定纤维重量。用测得的纤维重量除以试样的面积即得预浸料单位面积纤维重量。取三片试样结果的算术平均值。5. 3 化学性能5. 3. 1 预浸料未回化树脂的红外光谱(溶液铸膜法)称取Ig预浸料浸入盛有10ml丙翻的称量瓶内，洗下树脂。取出纤维将树脂溶液浓缩，浓缩后的树脂溶液均匀地涂在氯化销或澳化御盐片上，再将该片在不超过70C温度下烘烤，以除去残余溶剂，制好的试片待用。试验步骤按仪器说明书规定方法进行，全程扫描绘制红外光谱图。5.3.2 预漫料未固化树脂的聚合热用差示扫描量热法(DSC)。称取己知树脂含量的预浸料15-20m精确至O.OOOlg.将测试样品和参比物放入锅内，调整升温速度

11、(1OC/min)和升温范围。按仪器说明书规定方法测定聚合热反应谱图并计算出单位重量聚合热。5.4 层压板性能5. 4. 1 层压板的市j备按照GB4550-84.5. 4. 2 层压板孔隙含量接照GB3365-82.5. 4. 3 层压板的纤维体积含量按照GB3366-82.5. 4. 4 单层板厚度单层板厚度用干分表测定。取层压板1)个不同部位厚度的平均值除以层数ep得单层板厚度。5. 4. 5 层压板弯曲强度和弯曲模量按照GB3356-82.5. 4. 6 层压板层间剪切强度按照GB3357-82.口., 5. 4. 7 层压板拉伸强度和模量按照GB3354-82。5. 4. 8 层压板

12、压缩强度和模量按照GB3856-83.5. 4. 9 层压板高温弯曲强度和模量HB5392-8l 按照GB3356-82进行，并做以下补充g控温箱的温度可控制到120C.试样在规定温度下至少恒温20分钟后进行试验-5. 4. 10 层压板高温层间剪切强度按照GB3357-82进行，并做以下补充s控温箱的温度可控制到120C。试样在规定温度下至少恒温20分钟后进行试验。5. 4. 11 层压板低温弯曲强度和模量按照GB3356-82进行，并做以下补充g控温箱的温度可控制到一55C，试样在规定温度下至少恒温20分钟后进行试验。5. 4. 12 层压板低温层间剪切强度按照GB3357-82进行，并做

13、以下补充g控温箱的温度可控制到一55C，试样在规定温度下至少恒温20分钟后进行试验。s .收规则6. 1 生产批的撞自6. 1. 1 以同一工艺参数、同批原材料在同一生产周期内生产的预浸料作为一生产批。生产批的检验由生产方负责。6. 1. 2 每一生产批应按4.1条逐张检查外观。6. 1. 3 每一生产批应按表2抽样。按4.2条检查物理性能。表2每批预浸料张数随机最少取样张数3张以下1 410 2 1l30 3 3175 4 76100 5 100张以上5% 取样检验时应将每张预漫料端部和两侧各剪去25mm，然后制备试样。6. 1. 4 预漫料每年至少按4.4条检验一次常温力学性能。6 HB5

14、392-87 S. ,. 5 本标准4.3条中各项为参考项目。6. 2 交付他的检验6. 2. 1 由同一生产批且-次交付的预漫料作为一个交付批，交付批的检验由购货方负责。6. 2. 2 购货方可在按规定的运输和贮存条件收到预浸料一个月内按本标准第4章各项进行检验.按4.1条和4.2条检查不合格者可提1:IJ退货。按4.4条检查不合格的项目应取双倍试样进行重复试验，重复试验仍不合格，可以对整批提出退货。生产方对购货方提出退货有异议时，可在双方商定地点进行共同试验，以共同试验结果为准。7 包援和贮存7. , 包暴7. ,. , 预浸料表面应用聚乙烯薄膜(最好有色复盖，然后平整地放在密封袋内封存。

15、7. 1. 2 允许数张预浸料放在同一密封袋内。7. ,. 3 每张预浸料应注明预浸料牌号、批号、张号、规格和生产日期。7. 1. 4 预浸料外包装应为硬壳包装箱，并用软固定隔开以防碰伤.包装箱上必须注明预漫料牌号、批号、张数、重量、生产厂、生产日期并注有小心轻放、防潮和方向标记。7. ,. 5 包装箱内附有产品合格证并盖有质量检验章。7.2 预浸料用专用设备运输。7.3 预漫料贮存期预浸料在密封状态，于下列温度保证贮存期如下225 C以下为3个月，5 C以下为1年，一18C以下为1.5年。预浸料从低温箱中取出，待恢复室温后方可启封。启封后在温度18-25(;，空气相对湿度不大于70%，并有防

16、尘膜复盖状态下，工作期为3周。在规定工作期内，预漫料应符合本标准各项要求。工作期应由密封袋启封之日算起，直至开始加热困化时为止。超过贮存期的预浸料需按本标准第4章各项检验，合格时仍可使用。注E超过贮存朔的颈浸料如按4.2. 5条检验帖性不合格，而其它各项都青稽可檀据情况，在铺层时适当加温，能躏且工艺要求时，仍可使用。7 HB5392-87 附录AnOOB-3000-40B曦纤维技术标准(补充件)T300B300040B是高强解捻碳纤维。以每束3000根的丝束供应。纤维表面经过处理并浸有与环氧树脂相容的胶液。A, 技术要求A,. , 密度1. 74 1. 78g/ cm 0 A.2 单位长度重量

17、。.1900. 206g/m。变异系数不大于3%。A.3 拉f申强度每批平均值不小于2940Mpa，个别值不小子2740Mpa，变异系数不大7%。A.4 拉伸弹性模量每批平均值不小于215Gpa，个别值不小于205Gpa，变异系数不大于4%。A.5断裂伸长率不小于1.3%。A.6 单向复合材料层间剪切强度不小于75Mpaou 试验方法A2. , 碳纤维的密度、拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率。按照GB3362-82。A2.2 碳纤维单位长度重量从每筒纤维上至少截取3束1m1:史的纤维，长度精确至lmm，称重，精确至O.OOOlg，取算术平均值。A2.3 单向复合材料层!可剪切强度按照GB33

18、57-82o他3验收规目JjA3. , 碳纤维按批验收。同一批号的纤维作为一验收批eA3.2 每批纤维逐筒检查外观，应无明显损伤。A3.3 每批纤维应随机取样检验是否符合本标准A1.1Al.5各项要求。A3.4 每批纤维应按表Al数量进行取样。取样时应先从每街头部剪去3m，然后依次制备验收用试祥。A3.5 在检验中，如发现有不符合Al.lA1.5各项要求者应从同批产品中取双倍数量的样品对不合格性能进行复验，复验结果合格时，除不合格者外，全批验收。复验结果仍不合格，该产品不予验收。A3. 6 A 1. 6条层;可剪切强度出生产17保证，如:使用方检验不合格由双方协商解决。M 包馨、精志、运输和保

19、管A4. T3UOB-3000-401碳?维缠绕在长190mm外径B3mm，壁厚3tnm日1硬尧纸筒仁，两85392-87 者A1每批筒数随机取样最少统筒数3筒以F4IO j J 30 3175 76， 100 100筒以上% 14LnOA吨，DK端露出长度均不小于15mm。A4.2 每筒纤维单细包装。外层用塑料薄膜紧密覆盖。每筒应标明生产日期、批号、重量、生产厂和碳纤维代号等。A4.3 碳纤维的外包装应是硬纸箱.其内用软固定隔开以防碰撞。包装箱上必须注明生产厂、碾纤维ft号、纤维筒数、净重、生产日朔和批号，并注明小心轻放和防潮等字样。A4.4 包装箱内向附有产品合格证Ef辛格证上应写明a.

20、生产f名称号b. 破纤维代号和标准编号，C, 碳纤维的筒敬和净重;d 生产日期和批号，e. 说明符合本技术标准并加盖质量检验专用章。A4.5 碳纤维应用于燥的有撞主运输我其它的运输T!LA4.6 碳纤维必须存放在F燥、通风、清洁的房间内保管.9 H85392 -87 准标术技腼树B 们最MF附瞄忡 aanb nb a句F p- 46 (648)盼醒事环氧树脂是由线咀盼酶树脂与环氧氯丙烧在氧氧化纳存在下缩台商Ilt o 81 技术要求81. 1 外观为黄军，现黯色高粘度透明横体(或半团体人81.2 环氧值为0.460.50当量1100克b自1.3 软化点为4248C81.4 无机氯含量不大于O.

21、001 2当量/LOO克81.5 有机氯含量不大于O.030电量1100亮。自1.6撑发分不大于1.5%。81.7 树脂的化学成份用红外线光谱分析法检验，提出枪验谱图。82 试验方法82. 1 环氯傻(盐幢芮阴法)称取O.58样品，精确T:Irng，收入带塞三角厢内，用移液管加入20ml盐酸丙酬榕楼，加盖摇匀使之完全溶解后，在阴凉处约15c)放惺i小时，加3滴甲基红指示剂，用O.IN氧氧化销标准溶液滴定，由红色变为黄色作为终点。按同样步骤做一空白试验。计算式如下:X. (V，工V，)N,_.- 10W 式中x，环氧僚，当量1100克4V，一-空白试驹i肖辑氧氧化制毫升数，V，一一样品消耗氮氧化

22、树运升数$N-氧氧化锅标准将液浓度，W一一样品质量，克。82.2 软化点称取约58样晶放在金属器中.:f130t2(的供稿中供30分钟，使之熔化，同时将圆环放入烘箱预熟。然后将困环放在光滑的铜片上.将熔化树脂注入阴环中，防止裹入气泡.冷却到京温，然后移去金属假，用刮刀刮平环面上多余树脂，在室温降却30分钟。将水注入烧杯高达连结枢轴的却IJJt处.将1目度计沿着环架中心线插入架上圆片的中问孔中，使水银球底端与环中树脂底面在11一平面上巳环裂底部圆片与烧杯底部距离约1.3cm，然后将水预热至树脂顶期的软f七点以下45-c ，即以铜环与定仪器装七支架，连|司钢球放入烧杯15分钟Q用钳于钳取铜球放在球

23、面中心，然后继续升泪，以每分钟5土口.5C为隅，直到钢球经I i) H85392 -87 过软化部位跌落至支架底板时，J主温度即为树脂的软七点。82.3 无机氯含量称取35g(精确至Img)样晶.放入带塞三角瓶内，加20ml丙嗣使之溶解，加入5m130%硝酸，10ml硝基苯.1ml铁矶指示剂，用滴定管滴入O.4O. 6ml的O.05N硫氟化锦标准榕液使呈现红色，用。IN硝酸银标准溶液精定至红色消失.再过量2，._5ml.摇动I5分钟后，再用。.05N硫氟化御标准溶液滴定至呈现被红色，经摇动后不消失时为终点，记下二种标准溶液消耗的毫升数。I算式如f，, = ,V, :-, -高VzVpz一寸EK

24、一式中X，无机氯含量，当量1100克，N , 硝酸银标准溶被浓度pN , 硫氟化惆标准溶液浓度s飞一二耗用硝酸银标准洛液毫升数;V , 硫氟化锦标准榕被毫升敬，W一一样品质量，克。82.4 有机氯含量称取1.5-2g样品放入带寒的兰角瓶内，用20ml丙配溶解a加入30ml氢氧化伺乙醇溶液，在阴凉处放置1小时，再依次加入20ml蒸俑水、20m130%硝酸、10ml酣基苯及lm1铁矶指辰剂，其它步骤问元饥氯含量的测定。计算式如下NJ-AT Xj = 亏百无机氯啻量式中zX3 南朝L氯含量，当量1100克pN 硝酸银标准溶液浓度:N, 硫氟化挥标准溶液浓度;V, 测定总氯消耗硝酸银标准济液毫升数:V

25、 , 测定总氯消能硫氨化何标准溶液毫丹数，W-样品质量，克。82.5 挥发给称取约5克样品放入清洁、芋燥的林量瓶内.于110士2C烘箱内烘干3小时.然后放入F燥器南冷却至室温，称量。计算式如下:A.- B Z 丐兴100A - ( 式中:X4挥发分，%;A-样品和称量瓶质量.克;B 干爆后样品和称量瓶质量.克zI I H85392- 87 C 称量瓶质量.克。82.6 树脂化学成份将溶融树脂均匀地涂在氧化销或澳化押盐片上。按仪器说明书规定的方法绘制谱图。因验收规则83. F-46 (648)酣窿多环氧树脂按批验收。同批且一次交付的树脂作为一验收批，验收批的检验由使用方负责。83. 2 每一验收

26、批应按BI.l条逐筒检查外观，不合格者不予验收。83. , 在每脸收批中，至少随机从兰分之斗的包装桶中取样，按本标准B2BI.6条检查。如发现有-项不合格，应从同批树脂中取双倍样晶复验。复验合格时，除不合格者外，全批段收。复验结果仍不合格，不F验收。83. 4 本标准B1.7条供积It资料闸，暂不作为验收指标a84 包援、贮存和运输84. F- 46 (618)盼.多环氧树脂用铁皮桶包装。桶上注明树脂名称、型号、批号、重量、生产日期租生产厂家。84. 2 桶上应附有产品主要性能指标及产品检验合格证a84.3 树脂应存放在通风、干燥的房间。防止日光直接照射，远离热1J!(隔离火源。84.4 树脂

27、自生产之日起贮存期为一年。超过贮存期，可按产品标准规定项目进行检验，如果符合质量要求，仍可使用。剧E运输按运输部门对一般化工产品运输规定办理。1 2 HB5392-87 附最c三氟化哥哥单乙黯技术标准(补充件)兰氟化棚单乙胶(BF，.MEA)是用来做环氧树脂的固化剂。其分子式为BF l CHlCH2CHNH 0分子量为112.89。Cl 技术婴求Cl.1 外观为白色或淡色片状结晶体。Cl.2 熔点为8090C。引.3 三氟化硕含量不低于55%。C2 检验方法C2. 外观目测，无吸潮结块。C2.2 熔虽技GB617-77oC2. 3 三氟化硕含量在160C下经过恒重的铅揩塌内，用减量法迅速称取约

28、19试样，再称取灼烧过的氟化纳2. 53g.精确至0.0001go往钳埔涡中加水10ml，用玻璃棒搅匀，用洗瓶将玻璃棒吹洗干净。将端端置于红外干燥箱内加热蒸发至子。然后将铅士甘揭置于电热干燥箱内，逐渐升至140，保持2小时e再升温至160C.保持4小时，取出宣子干燥器内冷却30分钟=称量。再在160C下烘3小时，直至恒重(两次称量之差小于O.2mg)。计算式如下:W , -W.-W BF=一一G一OXl00式中sW2反应物加增揭质量，克pW 氟化销质量，克g飞，.，.0一结揭质量，克，G一一样品质量，克。两次试验结果差值不大于O.5自%，取算术平均值作为试验结果。C 验收规则C3. 1 f寄批

29、验收。同批号且一次交付的三氟化棚单乙胶作为一个验收批。C3.2 每验收批应逐桶检查外观。q.3 在每一验收批中，至少随机从三分之一的包装桶中取样，检验熔点和三氟化碳含量。13 H85392-87 C3.4 外观不合格者，不予验收。若熔点或三氟化翻含量检验不合格时，可以从同批中取双倍样品复验，复验合格时，除不合格者外，全批验收。复验结果仍不合格时，不予验收。 包串串、贮存C4.1 三氟化棚单乙胶密封在塑料袋内，外用铁皮桶包装。C4.2 包装桶上应注明产品名称、生产厂、批号、数量和生产日期及使用时注意事项。C4.3 三氟化翻单乙胶应存放在通风、干燥库房。防止日光直接照射并远离火摞。14 附加说明g本标准由航空工业部621、625所提出。本标准由航空工业部621所归口。本标准由航空工业部621、625所共同负责起草。本标准主要起草人李佩兰、张小剑、李兵、杨学衡。