FZ T 50029-2015 合成纤维原料切片阻燃性能试验方法 氧指数法.pdf

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1、t-L ICS 59.060.20 w 50 中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 50029-2015 合成纤维原料切片阻燃性能试验方法氧指数法. Test method for flame retardant property of synthetic fiber grade chips 一Oxygen index method ，、 2016-01-01实施2015-07-14发布发布中华人民共和国工业和信息化部飞JJJTN驴J川电川. 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本际准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。四月50029-2015自本标准

2、起草单位z上海市纺织工业技术监督所、华峰集团有限公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、苏州金辉纤维新材料有限公司、太仓振辉化纤有限公司、浙江新力塑料股份有限公司。本标准主要起草人z周祯德、王爱兵、周书兰、江若平、张瑞民、瞿吴、叶耀挺。I 1 范围合成纤维原料切片阻燃性能试验方法氧指数法本标准规定了合成纤维原料切片阻燃性能试验方法一一氧指数法。四月50029-2015刀民iiimf巍陆（FETJJ1h、报己内陆版切片和J巍己一自由己一殷切j片。共饱含版纣捶J原料J片可参照使用。本标准仅用于测定在实验室条件下材料的燃烧性能，控制产品质量，而不能作为评定实际使用条件下着火危险性的依据，或只能作分析

3、某特殊用途材料发生火灾时所有因素之一。本标准不适用于评定受热后呈高收缩率的材料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 4146.1纺织品化学纤维第1部分z属名GB/T 4146.3纺织品化学纤维第3部分E检验术语3 术语和定义GB/T 4146.l、GB/T4146.3中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1 氧指数oxygen index 101 在规定的试验条件下，通人（23士2）的氧、氮混合气体时，刚好维持材料燃烧的最低氧浓度，以体积分

4、数表示。4 原理将一个试样垂直固定在向上流动的氧、氯混合气体的透明燃烧筒里，点燃试样顶端，并观察试样的燃烧特性。把试样的连续燃烧长度与给定的判据相比较，通过在不同氧浓度下的一系列试验，估算氧浓度的最小值。试验的试样中要有40%60%超过规定的连续燃烧长度。5 仪器和设备5.1 氧指撤仪5.1.1 示意圄如图l所示。同等效果的仪器也可使用。1 FZ/T 50029-2015 5.1.2 燃烧筒由内径为75mm 100 mm、高度为（500士50)mm的耐热透明玻璃管构成。垂直固定在可通过氧、氮混合气流的基座上底部用直径为3mm 5 mm的玻璃珠填充，填充高度为80mm 100 mm.在玻璃珠（图

5、1中日的上方放置一金属网（图1中的，以防下落的燃烧碎片阻塞气体人口和配气温路。t l肉YL寸2 ,-24-21 12 7 。18 I。23-22 19 14 9 6 L一L_j 燃烧部说明1 一一燃烧筒f2 一一试祥s3 一一试梓支架z4 金属网z5 玻璃珠s6 二一燃烧筒支架t7 一一氧气流量计F8 二一氧气流量调节糕，9 一一氧气压力计s10 一一氧气压力调节器，11、16一一清净器F测定部12 一氯气流量计z13 一一氮气流量调节器；14 一一氮气压力th15 氮气压力调节穗s17 一一混合气体流盐th18 一一混合器F19 一一混合气体压力计320 一一混合气体供给瓣z21 一一氧气钢

6、瓶，22 一氮气钢瓶s23、24一一气体减压计圄1氯指戴测定仪装置示意圄5.1.3 试梓夹能固定在燃烧筒轴中心位置上，并能垂直夹住试样的构件。试样夹及其支撑物的轮廓应光滑，使上升气流受到的干扰最小。5.1.4 气体测量和控制装置合适的气体流量计，测量混合气体中氧气浓度（体积分数），准确至土0.5%。当在（23士2）通过燃烧筒的气流为(10士0.5)L/min时，调节浓度的精度为士0.1%。FZ/T 50029-2015 注11艘适宜的测量或控制系统包括下列部件Ba) 在各个供气管路上针形阀、经校准的接口、气体压力调节棒、压力表和流量计zb) 能连续取样的朋磁氧分析仪（或等效的分析仪和能指示通过

7、燃烧筒内的气流流速在要求范围内的流量计注2：为了符合本方法的要求，应定期按照附录A的规定对设备进行校准5.2气踵用纯度99.99%以上的氧和纯度99.99%以上的氮及所需的氧、氯气钢瓶和调节装置。5.3 点火器由一根金属管制成，尖端为内径（2土l)mm的啧嘴。火焰度可以随意控制，并能进入燃烧筒上方点燃试样，当喷嘴垂直向下时，火焰的长度为(16士的mm。热源为丙烧或丁蝶、石油液化气、煤气和天然气等。注g仲裁试验时，须以未混有空气的丙键作为点燃气体。5.4 排烟系统能排除燃烧产生的烟尘和灰粒，但不应影响燃烧筒中气体的流速和温度。5.5 其他仪器和设备5.5.1 熔体流动速率仪或同类挤出机，温度控制

8、范围：0400，负荷：2.16kg，口模直径为1.4mm 和1.5mmo 5.5.2 天平z分度值为0,01g0 5.5.3 干燥箱。5.5.4 钢直尺E分度值为1mmo 6 试验通则6.1 样晶量至少50g0 6.2 试验环境试验环境应无强空气对流。试验条件z一一一温度（23士2）z一二相对湿度30%80%。6.3 试梓制备6.3.1 将样品放人干燥箱中，聚醋（PET）切片的干燥温度为(135士5），聚己内酷脏切片和聚己二酷己二股切片的干燥温度为（110士5）。烘2h后，取出冷却6.3.2根据品种选择口模，聚醋（PET）切片的口模直径1.4mm；聚己内酷腊切片和聚己二酿已二胶切片的口模直径为

9、1.5mmo 6.3.3 从干燥后的切片中称取约7g左右样品，放入熔体流动速率仪或同类挤出机的料筒中，压上2.16kg 负荷，升温进行制样。6.3.4 将制成的样条裁取50mm长度，作为试样。每组试验不少于15棍。3 FZ/T 50029-2015 7 试瞌步骤7.1 设备幢查试验前，应转动阀门，检查连接处是否漏气。7.2 开始试验时氧浓度的确定根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始试验时的氧浓度。如在空气中迅速燃烧，则开始试验时的氧浓度体积分数）为18%左右s在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右F在空气中离开点火源即灭，则至少为25%以上。7.3 安装试样将试样装在试样夹中间并加以

10、固定，试样的顶端距夹持处至少40mm.试样夹垂直安装在燃烧筒的中心位置上，保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，试样暴露部分的最底端应高于燃烧筒底部至少100mm. 7.4 调节气体控制提置调节气体混合及流量控制装置至氧浓度设定值，让调节好的泪合气流以（40土2)mm/s的流速通过燃烧筒在点燃试样前用棍合气体冲洗燃烧筒至少30s，以除去燃烧筒中的空气。在点火和燃烧过程中保持此流量不变。按式（1)计算氧浓度z式中zCo一一氧浓度，以体积分数表示F。一主1一100%Vo+VN v。一一在温度23c时单位体棋混合气体中的氧气体积，单位为升每分（L/min);VN一一在温度23c时单位体权混合气体

11、中的氯气体积，单位为升每分（L/min）。7.5 点燃试样. ( 1 ) 将点火器的火焰调到5.3规定的长度，把点火器喷嘴伸人燃烧筒内。让火焰充分接触试样顶端表面，但不能与侧面接触。施加火焰时间不超过10s，其间每隔3s移开点火器观察一次，看试样是否被点燃。如果试样整个顶端面都燃烧起来，就认为试样已被点燃，立即移去点火器，并开始计时和观察试样的燃烧长度。7.6 燃烧行为的观察和记录7.6.1 如果试样点燃后燃烧长度不到30mm时，表明氧浓度过低，记录反应符号为“0；如果试样点燃后燃烧长度超过30mm时，表明氧浓度过高，记录反应符号为“”。7.6.2 应记下材料燃烧特性，例如，熔滴、燃烧或其他需

12、要记录的内容。7.6.3 移出试样，清洁燃烧筒及点火器。冷却或更换燃烧筒，使燃烧筒温度保持（23土2）。注z如果试样足够长，可以将试摔倒过来或剪掉燃烧过的部分再用，但不能用于计算氧浓度7.7 逐步选择氧浓度用“少量样品升降法”这一特定条件，试验中按下述原则选择所用的氧浓度z4 ,. 四月50029-2015a) 如果上一次试验反应符号是“。”，则提高氧榷度，b) 如果上一次试验反应符号是“”，则降低氧浓度。7.8 初始氧浓度的确定以任意合适的步长，重复7.37.7的操作，直到所得两个氧浓度相差1.0%，而且其中一个反应符号为“。”，另一个反应符号为“”。这两个相反的结果不一定是连续出现的，反应

13、符号为“。”的氧浓度不一定比反应符号为“”的氧浓度低。用这对氧浓度中反应符号为“。”的作为初始氧浓度。7.9 掣浓度的改变7.9. 1 利用由7.8得到的初始氧浓度，按7.37.6的操作，翻试一个试样，记录所用的氧浓度和反应符号。7.9.2 取氧浓度改变的步长d=0.2%，重复7.37.7的操作，测得一系列氧榷度值及对应符号，直到得到与7.9.l的反应符号不同为止，记录这些氧浓度及相应的反应符号。7.9.3 保持d=0.2%，重复7.37.7的操作，再测试4个试样，记下各次的氧浓度及其所对应的反应符号，最后一个试样的氧浓度用CF表示。注z按7.77.9操作的步骤，参见附录B给出的示例。8 结果

14、计算和表示8.1 氧指数的计算以体积分数表示的氧指数（01)，按式（2）计算：OI=cp十kd-30 20 反应符号。 。（“。”或“”32.0 31.0 30 30 表B.1中氧浓度差值不大于1%的一对“”和“。”反应中，“0”反应符号的氧浓度等于30.0的就是初始氧浓度，作为第二部分的首次测定值第二部分氧指数测定（按7.的，记于表B.2o表B.2氧攘度的改变记录本标准章条号7.9.l 7.9.2 7.9.3 CF 氧浓度（体权分数%30.0 29.8 29.6 29.4 29.6 29.4 29.6 29,8 燃烧长度mm30 30 30 22 30 20 27 30 反应符号 。 。 “

15、。”或“”先将7.9.27.9.3试验得到的最后5个反应符号按原序排列：000，再根据8.2b）从表1找到“000”所在行，“”所在栏，行列交叉处为1.25，符号取反，得k=-1.25.OI=cF +kd =29.8 + (-1.25 0.2) =29.5%（取一位小数，氧指数测定值=29.55%（取两位小数，供第三部分计算和验证d用第三部分氧浓度间隔d%的验证。2:(c；一01)21标准偏差z 咱| L n-1计算过程，记于表B.3.9 FZ/T 50029-2015 表B.3钮浓度标准差计算囊最后6个试验结果E主01 c,01 (c,-01)2 1 29.8 29.55 0,25 0,06

16、2 5 2 29.6 29.55 0.05 0.002 5 3 29.4 29.55 一0.150.022 5 4 29.6 29.55 0.05 0.002 5 5 29.4 29.55 -0.15 0.022 5 6 29.6 29.55 0.05 0.002 5 表中C；栏包括用于测定Cp和前5次的氧浓度，n=6E(c; - OD2l / 0.115 0、=I I =I一一一一l=0.152 L n-1 J飞5I fa二0.101d=0.2 ？0.228 2幽3-符合公式3ad言，01=29.5有效10 . 的FONltmNOOmHN问中华人民共和国纺织行业标准合成纤维原料切片阻撒性能试验方法章里指数法FZ/T 50029-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址J总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销,. 开本88012301/16 印张1字数22千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷铃书号：155066 2-28882 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107定价FZ/T 50029-2015