GB T 9864-1988 胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定方法.pdf
《GB T 9864-1988 胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB T 9864-1988 胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定方法.pdf(11页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、UDC 771.5/.7:543.06 G 80 也盟中华人民共和国国家标准胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定方法Method for determination of silver in photographic films , papers , emulsions ,fixing baths, effluents ,sludges or residues 1988-09-20发布1989-05-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定方法Method for determination of silver i
2、n photographic films. papers .emulsions. fixing baths .effluents .sludges or residues 1 主题内容与适用范围UDC 771.5/.7 :543.06 GB 9864 - 8 8 本标准规定f各种感光材料及真制造、使用过程中产生的含银物料中银量的测定方法,包括原子吸收光谱测定法、腆化饵电位滴定法和硫代乙酿股电位滴定法。本标准适用F照相产品(胶片、相纸等).乳刑、定影液、冲流加工洗海水、乳剂洗澡水、污水、银泥、咙留物、树脂和金属中银茧的测定。2 引用标准GB 9723 火焰原子吸收光谱法通则G 9725 电位滴定
3、法通则3 方法提要3. 1 原F吸收光谱测定法试样经漫煮处理,适当稀释后进行火焰原子吸收光谱测定;若溶掖试样不提浊可不经浸煮处理。适用于分析微量银。3. 2 腆化饵电位滴定法试样经浸煮处理后用腆化押溶液电位滴定。适用于胶片、相纸、李L剂、定影掖、冲洗加工洗澡水、乳剂洗涤水、污水、银泥、残留物、树脂和金属银量的溃定。3. 3 硫代乙酌股电位滴定法试样中加入硫代硫酸纳榕液、明胶溶坡和EDTA溶壤,然后用硫代乙酷股溶被滴定。适用于胶片、相纸、不j昆浊的定影液和冲?先加工洗澡水、乳剂以及乳剂挽海水银量的测定。4 仪器和设备4. 1 通风量足够大的通风橱。4. 2 原F吸收光谱仪。4. 3 银空心阴极灯
4、。4.4 pH计戎电位仪(能视IJ到1mV)。4.5 ZD-2型自动电位滴定仪或相当的仪器。4. 6 硫化银电极(银离F选择电极)。4. 7 带有硝酸饵盐桥的饱和甘乖电极(217型甘乘电极)。4.8 5 mL或10mL微量滴定管(或25mL自动滴定管)。中华人民共和国化学工业部1988-09-20批准1989-05-01实施GB 9864 - 88 4.9 50 mL和100mL K氏烧瓶。5 试剂5. 1 试剂纯度5. 1. 1 试剂一般为分析纯,硝酸银为基准试剂.腆化伺为优级纯。5. r:- 2 水为去离子水或蒸榴水。5. 2 试剂反真溶榄5. 2. 1 _原子吸收和腆化押电位滴定时试剂J
5、Jdt溶被a. 浓硫酸。b. 浓硝酸。c. 30%过氧化氢。d. 浓氢氧化镇。c. 冰乙酸。f. 硝酸饵、饱和硝酸饵溶掖os 氯化饵、饱和氧化饵溶液。h. 硝酸银、0.1N和0.01仪硝酸银标准滴定液.1.00g/L何100mg/L银标准榕破。i. 腆化押、0.1N、0.01N和0.001N腆化押标准滴定液。5.2.2 硫代乙酷股电位滴定用试齐IJ及其榕液a. 苯工甲酸氢梆、0.1M苯二甲酸氢梆榕液。b. 磷酸三锅、0.05M磷酸三饷榕、破。c. 庸香草酣。d. 硫代乙酷胶、0.01N和0.001N硫代乙酌牍标准滴定;夜。c. 硫代硫酸锅、1%和24%硫代硫酸饷榕?夜。f. 氢氧化纳。g. 乙
6、二月在四乙酸二二饷(EDTA),NaOH-EDTA榕液。h. 明胶、0.1%明胶榕诚。i. 硝略问、饱和硝酸饵榕准。j. ;f七押、饱和U七押情液。k. 澳化僻、0.02N澳化押溶掖。6 取样6. 1 胶片和相抵涂层必须均匀。精确切取-定面积的样品(用小冲床或裁切刀).一般取2025 cm2。用原手吸收光i苦训IJ时应尽量减小面积,以免稀释倍数I土高引起的误差。6. 2 乳务IJ世nI 1七银颗粒在乳开IJ冻块中分布均匀,则称量冻块乳剂;否则须将乳剂熔化后边搅拌边取样。11i先手L开IJ-f世ff)取0.5g以F.水?先后乳剂-_.-般称取1g以fo6. 3 定跟谁搅抖q昆合后取样。若定影被j
7、昆浊或有沉淀物,须边搅拌边取样,一般取1mL或更多。6. 4 银泥、质留物、离子交换树脂和金属这些材料含固体量高,通常都是不均匀的。须采取适当步骤使样品具有代表性。这些步骤包括多点取样和增大取样量。样品量大,经浸煮B处理后须稀释,这样将提供-个比较有代表性的样品,一般称世0.5g或更多。 G8 9864 - 88 6.5 罚水和洗涤水取样应有代表性。真正具有代表性的污水须每天取样.24h取一次样或根据流速情况取祥。在突然排放或非常规运行时取的样品不代表常规运行的结果。从排放口取来的样品置于塑料容器中,分析测定时搅拌棍合然后取样。若样品为棍浊液以及乳剂洗涤水,须边搅拌边取样。用硫代乙酷胶滴定时量
8、取200-400 mL。腆化押滴定和原子吸收光谱测定时,样品须经浸煮A处理,应增大取样量。7 样品处理这里提供的样品处理方法适用于腆化饵电位滴定和原子吸收光谱测定。7. , 浸煮A(浓缩和浸煮)这个方法适用于污水、洗涤水等含微量银的样品。将样品先浓缩,然后加酸浸煮。7. ,. , 样品浓缩7. ,. ,. , 用容量瓶量取200-500mL试样.若含银量很低可量取I000 mL。7. ,. ,. 2 放几颗玻璃珠于600mL烧杯中,倒入一部分试样榕液,加热蒸发s待体积减少后再倒入一部分试样?存坡,反复进行直至将全部试样浓缩至约30mLo 7. .2 样品搜煮7. ,. 2. 1 安装100mL
9、 K氏烧瓶(Kjeldahlf1ask)于通风橱中,烧瓶颈与铁架支持棒成300-15。角度。7. ,. 2. 2 浓缩试样冷却后连同玻璃珠一起转入K氏烧瓶,水洗烧杯后一起转入,水洗数次,每次几毫升。继续蒸发至几毫升,停止加热并冷却至室温。7. .2.3 滴加6mL浓硫酸于改缩用烧杯中,溶解杯壁上的沉积物,然后用滴管吸取,慢慢滴入K氏烧瓶.jlJ.滴边摇匀。7. .2.4 滴加4mL浓硝酸,操作步骤同7.1. 2. 3。7. .2.5 用少量水洗烧杯后转入K氏烧瓶,水洗三次,每次约5mL。7. ,. 2. 6 加热直到放出明显的浓白烟(S03)并持续2min(不要将此臼烟与初始阶段出现的水蒸汽相
10、棍滑).停止加热并冷却至室温。7. ,. 2. 7 慢慢滴加2mL浓硫酸和2mL榷硝酸于K氏烧瓶中,边滴边摇匀。7. ,. 2. 8 重复7. 2. 6操作。7. ,. 2. 9 重复步骤7.I. 2. 7-7. I. 2. 8操作直到样品变成商色澄清溶液(必须无任何沉淀物)。如加酸浸煮后溶液色深且棍浊,可在以后加酸同时滴加2-4mL 30%过氧化氧,若加酸浸煮后榕液橙清但色深,只要加2-4mL 30%过氧化氢,加热至放出浓白烟,反复几次直至溶愤变成浅色而澄清。7. ,. 3 漫煮后溶攘的pH调节。7. ,. 3. , 漫煮后试样冷却至室温,慢慢滴加2025mL水,边滴边摇匀。7. ,. 3.
11、 2 慢慢滴加浓氢氧化镀,边滴边摇匀,直至榕液刚变为碱性广范pH试纸变蓝)。大约需20-40 mL浓氢氧化接。7. ,. 3. 3 慢慢滴加冰乙酸,边滴边摇匀,直到溶液刚变成酸性(广范pH试纸由蓝变黄).然后再加2mL 冰乙酸。7. ,. 3. 4 将溶液定量转入150mL烧杯,用于腆化饵电位滴定,或定量转入容量瓶,用于原子吸收光谱测定。7.2 浸煮B漫煮B适用于固体样品及定影液,将样品直接加酸漫煮或稍微浓缩后加酸浸煮。7.2. , 榕液稍微浓缩若试样溶为几毫升,可直接按7.2.2浸煮,否则须微浓缩。7.2. ,. , 按7.1. 2. 1安装K氏烧瓶。7.2.1.2 加几颗玻璃珠于K氏烧瓶中
12、,加入试样溶液,加热蒸发至几毫升。若试样少于50mL可一次加3 GB 9864 - 88 入,否则应分次加入。最后冷却至室温,进入步骤7.2.2.307. 2. 2 样品浸煮7.2.2. , 按7.1.2.1安装50mL K氏烧瓶。7.2.2.2 将胶片和相纸等样品前成小块,放进K氏烧瓶。若样品为乳剂或淤呢,先称量试样于50r此K氏烧瓶中,然后按7.1.2.1安装。7.22.3 慢慢滴加6mL浓硫酸和4mL激硝酸于K氏烧瓶中,边滴边摇匀。7.2.2.4 加热直至放出改白烟(S03).并持续2min.停止加热并冷却至室温。7.2.2.5 慢慢滴加2mL浓硫酸和12mL浓硝酸于K氏烧瓶中.边滴边摇
13、匀。7.2.2.6 重复7.2.2.1操作。7.2.2.7 重复步骤7.2.2. 57. 2. 2. 6直至洛破变成浅色橙情。若试样的消川酸浸煮后棍烛而色深咱可在以后ha酸同时hU21mL 30%过氧化氢。若是固体样品,般不加过氧化氧,加酸浸煮重复几次就能得到u戈色漫情恪液。最终j容掖必须无任何沉淀物已7.2.3 洁芳;后溶模的pH调节(见7. 3) 最后榕液用于确化押电位滴定或原子吸收光谱测定(见7.l. 3. 1 )。8 分析方法8. , 原fm收Jti普测定8. ,. l;1,l厅j去参陌GB9723或仪器说明1508. ,. 2 仪器参数8. .2. , 银;-;心j:l极灯。8. ,
14、. 2. 2 波长为328.1nm。8. ,. 2. 3 燃料气采用乙快。8. ,. 2. 4 助燃气采用常气。8. ,. 2. 5 火焰类型)氧化型。8. ,. 3 测定8. ,. 3. , 标准曲线法先配制系列银标准溶液O.5、1.0、3.0和5.0mg/L。分别吸取O.5、1.0、3.0和5. 0 mL 100 mg/L银标准溶掖于4个相应的100mL容量瓶中,水稀释至刻度并摇匀。最好作本底校正,即用相应于样品中杂质种类和含量的稀释水配制一系列银标准溶液。抽吸样品榕城为试样,经漫煮和调节pH后定量转入容量瓶中(见7.1.3.1和7.2.3)。若样品为澄清的冲洗加工洗海水,可不经浸煮处理直
15、接测定。按GB9723测得样品溶液浓度。8. ,. 3. 2 标准加入法分别吸取不同体积的100mg/L银标准溶被(0,0.2,0.5、1.0、2.0和3.0mL) J二十H内的100mL容世瓶中,每个容量瓶中加入相同体积(例如5mL)待测样品溶液此样品溶液为试样给浸煮和调节pH后定量转入容量瓶中的榕攘(见7.1.3.4和7.2.3).若样品为澄清的冲洗加工洗海水可不给浸煮处理J,水稀挥至刻度并摇匀。按GB9723测得抽吸样品溶液浓度。然后按浸煮处理后定量转入的有llt瓶体和!和吸取样品溶液的体积换1?成试样的银含量。8. 2 腆ft.押电位滴定川I1二艘化梆电位滴定的样品必须经浸煮和调节pH
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 9864 1988 胶片 相纸 乳剂 定影液 污水 淤泥 残留物 测定 方法
