GB T 9741-1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂灼烧残渣测定通用方法Cbem lcal realeat General m ethod lor tbe determ lnatloa 01 resldue alter llaltlon UDC 141.08:14-41 本标准等效果用国际标准1506353/1-1982，lP GM15 灼烧残渣、GM16固体产品的航酸盐灰分、GM17液体产品的硫酸盐灰分。1 主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的通用方法。本标准适用于能够升华或碳化并可在650c或800.C除净主体的化学试剂灼烧残渣的测定。用本标准测定灼烧残渣时，按取样量和规格值计算所得到的残渣质量

2、不得小于1mg。2 方法原理利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、碳化，高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。S仪器和装置3.1 -般实验室仪器。3.2 !甘捐戎蒸发lIll:根据样品的性质，材质可选用铀、石英或陶瓷。3.3 高温1?:温度可保持在650:!: 50.C。1.4 分析天平z感量0.1mg。4 操作步骤4. 1 阎体样IIJI取规定量的样品，置于已在650:!: 50.C恒重的、规定的财塌或皿巾，缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化。冷却J，用0.5mL硫酸温润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽，在

3、650士50.C的高温炉中灼烧至恒重。4.2 1在体样品取规定量的样品，置于已在650:!: 50.C恒重的、规定的地塌或皿中，加人0.25mL硫酸，在水浴或电炉上加热(勿使沸腾)，直至样品完全挥发或碳化。在电炉上继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650:!: 50.C的高温炉中灼烧至恒重。如果先加硫酸会给样品的挥发、碳化操作造成困难，也可在主体挥发、碳化之后加入-4.1 不必或不能加碗酸的样品中华人民共和国化学工业部.一01-20批准四88-04-01实施185 GB .141一.取规定量的样品，置于已在650:t 50.C恒重的、规定的柑塌或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化。在650:t 5

4、0.C的高温炉中灼烧至恒重。挥发或碳化样品时，如果样品量大，可分几次加人，向液体样品中加人确酸，应在挥发或碳化之前4次加完，样品若为有机物，应避免燃烧。必妻时灼烧温度可改用其他温度。S 结果的表示灼烧残渣一般以硫酸盐计(特殊情况例外)。灼烧残渣的质量百分数按式(川、式(2 )计算zx = m2 - m. =一-一一x100 . ( 1 ) .V 戎x=旦严!.x 100 . . . . . . . 式中，x一一灼烧残渣的质量百分数，%, 186 m2一一战渣和空柑桐或残渣和空皿的质量，g , m.一一空地蜗或空皿的质量，g , m一一样品的质量，g , 一-一被体样品的密度，g / m ,L

5、, V-一液体样品的体积，mL。GB 8741一. 附录A本标准与国际标准在技术内容上的差异参考件)A1 本标准根据我国标准格式对国际标准ISO6353/1一1982中GM15、GM16、GMl7做了编辑性修改，将三项测定方法合并为一。取名为化学试剂灼烧残渣测定通用方法。A2 本标准未采纳国际标准规定的15min灼烧时间，而规定灼烧歪恒重。AI 测定固体样品的灼烧残酒时，硝酸的加入量由国际标准规的O.25mL改为0.5m L 0 A4 本标准增加了灼烧残渣测定结果的计算公式。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会挝由。本;标准由北京化学试剂单广归口。本;标准由北京化学.r:刑Irft究所负责起收。本标准主要起草人芥荷兰、f奇京华、王1t圣。187